6. Bố cục của luận văn
3.2.3.Dịch chiết methanol
Kết quả định danh các cấu tử trong dịch chiết methanol bằng GC-MS được thể hiện ở phổ đồ hình 3.5
TPHH của dịch chiết trong dung môi methanol được trình bày trong bảng 3.6 (phụ lục IV).
Bảng 3.6. TPHH của dịch chiết methanol
TT TR Cấu tử CTCT % 1 559 Germacrene B 0,19 2 607 Copaene 0,53 3 620 Cyclohexane,2,4-diisopropenyl-1- methyl-1-vinyl-,(1S,2R,4R)- 1,20 4 640 2H-2,4a- Methanonaphthalence,1,3,4,5,6,7- Hexahydro-1,1,5,5-tetramethyl- 1,78 5 657 Isocaryophyllene 4,78 6 668 3a,7-Methano-3aH- cyclopentacyclooctene,1,4,5,6,7,8,9, 9a-Octahydro-1,1,7á-trimethyl- 0,30 7 715 1H- Cycloprop[e]azulene,decahydro- 1,1,7-trimethyl-4-tetramethyl 75,08 8 726 1H-Cyclopenta[1,3]cyclopropa[1,2] benzene,2,3,3aà,3bà,4,5,6,7octahydro- 7-methyl-3- 3,06 9 734 (+)-Ledene 1,28 10 740 p-Menth-3-ene,2-isopropenyl-1-vinyl- (1S,2R)-(-)- 0,97
11 749 Cấu tử chưa định danh 0,43
13 764 Patchulane 0,28
14 837 (-)-Spathulenol 1,78
15 841 Caryophyllene oxide 1,82
16 856 Cấu tử chưa định danh 1,24
17 867 Ledol 0,38 18 874 12-oxabiclyclo 9.1.0 docdeca-3,7- diene,1,5,5,8-tetramethyl- 1,24 19 887 Alpha.-Bisabolol OH 0,35 20 897 1H-Cycloprop[e]azulen-7-ol, decahydro-1,1,7-trimethyl-4- methylene (Spathulenol) OH 0,24 21 926 Alpha.-Bisabolol 0,43 22 1036 1H-Cycloprop[e]azulen-4-ol, decahydro-1,1,4,7-tetramethyl (Ledol) 0,75 23 1095 Velleral 0,91
24 1162 Cấu tử chưa định danh 0,42
Tổng cộng 100,00
Nhận xét: Từ sắc ký đồ hình 3.5 và bảng 3.6 ta thấy: Trong dịch chiết dầu rái
với dung môi methanol có 24 cấu tử và 3 cấu tử chưa được định danh, trong đó cấu tử có hàm lượng cao nhất 1H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7-trimethyl-4- tetramethyl chiếm đến 75,08% với thời gian lưu 715. Ngoài ra còn có một số cấu tử khác như 1H-Cyclopenta[1,3]cyclopropa[1,2]benzene,2,3,3aà,3bà,4,5,6,7octahydro-7-
methyl-3- chiếm 3,06%, Isocaryophyllene chiếm 4,78% và một số cấu tử khác có hàm lượng phần trăm thấp.
Từ hình 3.3, 3.4, 3.5 và bảng 3.4, 3.5, 3.6 ta nhận thấy:
- TPHH của dịch chiết với các dung môi etylaxetat, toluene, methanol tuy có số cấu tử khác nhau nhưng trong đó có nhiều cấu tử giống nhau và khác nhau về hàm lượng phần trăm của từng cấu tử. Các cấu tử giồng nhau như Germacrene B; Copaene;
Cyclohexane,2,4-diisopropenyl-1-methyl-1-vinyl-,(1S,2R,4R)-; 2H-2,4a-
Methanonaphthalence,1,3,4,5,6,7-Hexahydro-1,1,5,5-tetramethyl-; Isocaryophyllene, 3a,7-Methano-3aH-cyclopentacyclooctene,1,4,5,6,7,8,9,9a-Octahydro-1,1,7á-
trimethyl-; 1H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7-trimethyl-4-tetramethyl; 1H- Cyclopenta[1,3]cyclopropa[1,2]benzene,2,3,3aà,3bà,4,5,6,7octahydro-7-methyl-3-;
Ledene; p-Menth-3-ene,2-isopropenyl-1-vinyl-(1S,2R)-(-)-; Cadina-3,9-diene,
Patchulane; Spathulenol. Trong đó, Isocaryophyllene có hoạt tính chống viêm, chống oxi hóa, kháng sinh, chống ung thư.
- Trong 3 dịch chiết đều có cấu tử 1H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7- trimethyl-4-tetramethyl với hàm lượng cao nhất (hình 3.6)
Hình 3.6. Phổ khối của 1H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7-trimethyl-4- tetramethyl
3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng
3.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian (dung môi chiết là methanol, nhiệt độ
80oC)
Các mẫu dầu rái cân cùng khối lượng khoảng 50g cho vào túi vải, thêm vào 160ml metanol ở nhiệt độ 80oC. Tiến hành chiết soxhlet ở những thời gian khác nhau (4, 6, 8, 10,12 giờ). Các dịch chiết đem cất quay chân không sau đó cân khối lượng cắn thu được. Tính hàm lượng cắn thu được.
Kết quả thực nghiệm được trình bày ở bảng 3.7 và hình 3.7
Bảng 3.7. Sự phụ thuộc của hàm lượng dầu rái vào thời gian chiết
(dung môi chiết: methanol, nhiệt độ 80o (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
C)
STT Thời gian chiết (h) Khối lƣợng dầu rái (g) Khối lƣợng cắn (g) Hàm lƣợng (%) 1 4 50,031 3,235 6,466 2 6 49,973 3,880 7,764 3 8 50,082 4,855 9,694 4 10 49,981 5,421 10,846 5 12 50,028 5,419 10,832 0 2,000 4,000 6,000 8,000 10,000 12,000 4 6 8 10 12
Hình 3.7. Sự phụ thuộc hàm lượng % dầu rái vào thời gian chiết
(dung môi chiết: methanol, nhiệt độ 80o
C)
Thời gian (h) Hàm lượng (%)
Từ kết quả thu được ở bảng 3.7 và hình 3.6 về sự phụ thuộc của hàm lượng dầu rái vào thời gian chiết bằng dung môi methanol ở nhiệt độ 80o
C cho thấy:
+ Khi thời gian càng tăng thì lượng cắn tách ra càng lớn và đến 10h thì đạt giá trị ổn định.
+ Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết thì lượng dầu rái giảm đi một ít do chiết nóng trong thời gian dài sẽ làm cho những thành phần của tinh dầu bay hơi và do nguyên liệu ngâm trong dung môi thời gian dài sẽ trương nở làm bít lổ thông của màng tế bào gây cản trở khả năng thấm của dung môi, giảm hiệu suất chiết.
Vậy, thời gian chiết tốt nhất là 10 giờ và sự chênh lệch về hàm lượng phần trăm dầu rái thu được theo thời gian ở các khoảng thời gian đầu rất khác nhau chứng tỏ yếu tố thời gian có ảnh hưởng tới điều liện chiết dầu rái.
3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ rắn lỏng (dung môi chiết là methanol, nhiệt độ
80oC)
Các mẫu dầu rái cân cùng khối lượng khoảng 50g chiết soxhlet với metanol ở nhiệt độ 80o
C lần lượt là 140ml, 160ml, 180ml, 200ml, 220ml trong 10 giờ. Các dịch chiết đem cất quay chân không sau đó cân khối lượng cắn thu được. Tính hàm lượng cắn thu được.
Kết quả thực nghiệm được trình bày ở bảng 3.8 và hình 3.7
Bảng 3.8. Sự phụ thuộc của hàm lượng dầu rái vào tỉ lệ rắn lỏng
(dung môi chiết: methanol, nhiệt độ 80o
C) STT Thể tích methanol (ml) Khối lƣợng dầu rái (g) Khối lƣợng cắn (g) Hàm lƣợng (%) 1 140 49,978 5,325 10,655 2 160 50,056 5,415 10,818 3 180 49,982 5,570 11,144 4 200 50,015 5,545 11,087 5 220 49,967 5,538 11,083
10,400 10,500 10,600 10,700 10,800 10,900 11,000 11,100 11,200 140 160 180 200 220
Từ kết quả thu được ở bảng 3.8 và hình 3.7 về sự phụ thuộc của hàm lượng dầu rái vào lượng dung môi methanol ở nhiệt độ 80oC trong thời gian 10 giờ ta thấy được:
+ Cùng khối lượng nguyên liệu nhưng khi tăng thể tích dung môi thì hàm lượng dầu rái ngày càng tăng. Vì khi thể tích nhỏ thì dung môi nhanh bão hòa; còn khi thể tích lớn sẽ làm tăng độ thẩm thấu, độ hòa tan của dung môi, tăng khả năng tiếp xúc với nguyên liệu dẫn đến tăng hiệu suất chiết.
+ Đến một thể tích nhất định, lượng hoạt chất được tách ra gần như hoàn toàn và không thể chiết thêm được nữa khi tăng thêm thể tích dung môi.
Vậy lượng dung môi tối ưu là 180ml và sự chênh lệch về hàm lượng phần trăm dầu rái thu được theo lượng methanol ở các khoảng thời gian đầu rất khác nhau chứng tỏ yếu tố tỉ lệ rắn lỏng cũng có ảnh hưởng tới điều kiện chiết dầu rái.
Hình 3.8. Sự phụ thuộc hàm lượng % dầu rái vào tỉ lệ rắn lỏng
(dung môi chiết: methanol, nhiệt độ 80o
C)
Thể tích methanol (ml) Hàm lượng (%)
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
* KẾT LUẬN (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Trong quá trình thực hiện đề tài nghiên cứu về cây dầu rái, chúng tôi đã đạt được một số kết quả như sau:
1. Đã xác định được một số chỉ tiêu hóa lý: Độ ẩm: 34,753%; hàm lượng tro: 3,792%; hàm lượng kim loại nặng không đáng kể.
2. Đã định danh được trong dịch chiết etylaxetat có 21 cấu tử, dịch chiết toluene có 20 cấu tử và dịch chiết methanol có 24 cấu tử. Trong đó có nhiều cấu tử giống nhau và khác nhau về hàm lượng phần trăm của từng cấu tử. Và trong 3 dịch chiết đó đều có chứa các cấu tử như 1H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7-
trimethyl-4-tetramethyl chiếm hàm lượng cao nhất; 1H-
Cyclopenta[1,3]cyclopropa[1,2]benzene,2,3,3aà,3bà,4,5,6,7octahydro-7-methyl- 3-; Isocaryophyllene.
3. Đã khảo sát được các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng chiết tách về thời gian và tỉ lệ rắn lỏng:
Thời gian chiết: t=10h,
Tỉ lệ rắn lỏng: Dầu rái: 50g, Dung môi methanol: 180ml.
* KIẾN NGHỊ
Thông qua kết quả của đề tài, tôi mong muốn đề tài được phát triển rộng hơn về một số vần đề như:
1. Thử hoạt tính sinh học của dịch chiết.
2. Nghiên cứu chuyển hóa các chất có trong dầu rái thành các hợp chất có giá trị sử dụng trong công nghiệp cũng như trong dược phẩm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO * TIẾNG VIỆT
[1]. Bùi Thị An, Nguyễn Thị Việt Triều, Lê Thị Lực (1993), Nghiên cứu chế tạo sơn
bảo vệ từ dầu của họ cây dầu rái Việt Nam, Tạp chí Hóa học và Ứng dụng.
[2]. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi (2002), Cơ sở hoá học phân tích, Nhà xuất bản Khoa học và Kĩ thuật, Hà Nội.
[3]. Đào Hùng Cường (1998), Nghiên cứu thành phần hóa học của dầu rái, Tập san khoa học Đại học Đà Nẵng.
[4]. Đào Hùng Cường (2004), “Nghiên cứu đánh giá khả năng chống thấm của dầu
rái”,Tạp chí Khoa học và Ứng dụng, Đại học Đà Nẵng.
[5]. Trần Hợp, Nguyễn Bội Quỳnh, Cây gỗ kinh tế, trang 135.
[6]. Phạm Hoàng Hộ (1980), Cây cỏ Việt Nam, tập 1, NXB Giáo dục.
[7]. Phạm Thanh Khiết, Phạm Đình Trị, “Cây dầu rái”, Tập san lâm nghiệp số 10. [8]. Trần Đình Lý và các cộng sự (1993), 1900 loài cây có ích ở Việt Nam, Trung
tâm Khoa học tự nhiên và Công nghệ quốc gia, Viện Sinh thái và Tài nguyên sinh vật.
[9]. Hồ Viết Quý, Các phương pháp phân tích hiện đại và ứng dụng trong hóa học, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội, 1998.
[10]. Hoàng Thị San, 1986, Phân loại thực vật, tập 1, NXB Giáo dục.
[11]. Hoàng Việt, Lê Ngọc Thạch, Lê Công Kiệt (2003), “Khảo sát tinh dầu từ nhựa dầu của các loài thuộc nhóm Dipterocapus ở miền Đông Nam Bộ”, Hội nghị hóa học toàn quốc lần thứ IV.
* TIẾNG ANH
[12]. Appanah S., Turnbull J.M. Book Sources. Trung tâm nghiên cứu Lâm nghiệp quốc tế (CIFR), Bogor, Indonesia.
[14]. Dayanandan S., Ashton P.S. Williams S.M., Primack R.B. (1999), “Phylogeny of the tropical tree family Dipterocarpaceae based on nucleotide sequences of the chloroplast RBCL gene”. American Journal of Botany.
[15]. M. Ducousso, G. Béna, C. Bourgeois, B. Buyck, G. Eyssartier, M. Vincelette, R. Rabevohitra, L. Randrihasipara, B. Dreyfus, Y. Prin. (2004), “The last common ancestor of Sarcolaenaceae and Asian dipterocarp trees was ectomycorrhizal before the India-Madagascar separation, about 88 million years ago”. Molecular Ecology. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
[16]. Maury-Lechon G., Curtet L. (1998), “Biogeography and Evolutionary Systematics of Dipterocarpaceae”. A Review of Dipterocarps: Taxonomy, ecology and silviculture.
PHỤ LỤC BẢNG PHỤ LỤC I
BẢNG PHỤ LỤC II
BẢNG PHỤ LỤC III
BẢNG PHỤ LỤC IV