Bai 4 chiet tach cafein

HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM BỘ MƠN HĨA THỰC HÀNH HĨA HỮU CƠ Hệ: Dược sĩ Đại học TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương BÀI CHIẾT TÁCH CAFEIN TỪ LÁ CHÈ TƯƠI TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 2/13 NGUYÊN TẮC  Chưng cất đơn (Simple distillation) phương pháp hữu ích để tách chất lỏng tinh khiết khỏi chất khác mà không dễ bay Việc đun nóng chất lỏng chứa bình chưng cất (hay bình cất) đến điểm sơi nó, định nghĩa nhiệt độ mà tổng áp suất chất lỏng áp suất bên ngồi (áp suất khí quyển) Khi từ bình cất vào sinh hàn làm mát nước, ngưng tụ để tạo thành pha lỏng quay trở lại bình phản ứng Quá trình gọi đun hồi lưu TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 3/13 NGUYÊN TẮC  Thiết bị đun nóng bình cầu sử dụng để đun nóng bình chưng cất, nồi cách dầu nói chung cách tốt để làm nóng bình, nhiệt độ nồi, bình chưng cất, dễ dàng kiểm sốt Mức chất lỏng bình chưng cất nên mức dầu nồi cách dầu để giảm thiểu nguy bị sôi bùng (sôi đột ngột)  Khi đun chất lỏng đến nhiệt độ sơi mà chưa thấy sơi, tượng q sơi, hay sơi bùng, hay sôi đột ngột (bumping) TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 4/13 NGUYÊN TẮC  Hiện tượng nguy hiểm, tiếp tục đun chất lỏng sôi đột ngột cực mạnh nổ  Trong đa số trường hợp, để khắc phục hiểm hoạ người ta cho đá bọt vào chất lỏng trước lúc đun (mảnh nhỏ sành, sứ không tráng men; lỗ xốp nhỏ đá bọt có chứa khơng khí, mà đun nóng, ngồi, gây nên tượng sơi)  Cần ý đá bọt dùng lần nhiệt độ giảm, đá bọt hút chất lỏng vào lỗ xốp nên khơng cịn tác dụng gây sôi Tuyệt đối không cho đá bọt vào chất lỏng gần sôi, sôi sôi TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 5/13 NGUYÊN TẮC  Chiết trình chuyển chất dạng hòa tan hay huyền phù từ pha lỏng sang pha lỏng khác  Tuỳ theo chất chất bị chiết môi trường chúng tồn để chọn dung mơi chiết cho thích hợp, nghĩa dung mơi hồ tan hồ tan nhiều chất định chiết mà khơng hồ tan hay hồ tan chất khác hỗn hợp (chi tiết chiết màu thực vật)  TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 6/13 NGUYÊN TẮC  Quan trọng việc kết tinh lại chọn dung môi Dung môi dùng cho việc kết tinh lại khơng có tác dụng hóa học với chất kết tinh trạng thái nóng trạng thái lạnh Cơ sở lí thuyết để lựa chọn dung mơi hay hệ dung môi mối quan hệ mặt cấu tạo phân tử chất kết tinh dung môi (chi tiết kết tinh acid benzoic) TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngơ Hạnh Thương 7/13 HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ  Hóa chất - Lá chè tươi - Na2SO4 - [(NH4)6Mo7O24.4H2O] - Ca(OH)2 - Than hoạt tính - Ninhydrin - Hexan - Ethyl acetat - C2H5OH -Diclomethan - Ce(SO4)2 - H2SO4 - Capila chấm sắc ký - Cafein chuẩn - Bản mỏng sắc ký - Mao quản đo nhiệt độ nóng chảy TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngơ Hạnh Thương 8/13 HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Dụng cụ: - Bình cầu cổ 1000ml - Mao quản đo nhiệt độ nóng chảy - Sinh hàn hồi lưu - Máy đo nhiệt độ nóng chảy - Bếp ủ, đá bọt - Máy cất loại dung môi - Giá kẹp bình cầu - Capila chấm mỏng sắc ký - Giá vòng đựng phễu chiết - Máy soi màu - Phễu lọc, giấy lọc - eppendorf - Phễu chiết 500ml - Khẩu trang than hoạt - Bình tam giác nhám 500ml - Găng tay y tế TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 9/13 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH Bước 1: Thái 50 gram chè tươi thật nhỏ, cho vào bình cầu cổ lít Bước 2: Thêm vào bình 500 ml nước vơi Bước 3: Lắp chưng cất hình vẽ, đun hồi lưu 2,5 - Bước 4: Lọc nóng Để nguội dịch lọc, chiết diclomethan lần x 40ml Bước 5: Làm khan Na2SO4, cất loại dung mơi Sau kết tinh lại nước than hoạt tính Bước 6: Lọc bỏ than thu dịch lọc, làm lạnh dịch lọc nước đá TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 10/13 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH Bước 7: Lọc thu kết tủa, để khơ ngồi khơng khí Cân tính hiệu suất TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 11/13 KIỂM TRA ĐỘ SẠCH CỦA SẢN PHẨM  Đo điểm chảy cafein vừa tổng hợp - Nhồi acid benzoic tinh khiết vào mao quản - Đo điểm chảy mẫu đo máy đo điểm chảy Buchi  Theo dõi mỏng sắc ký - Lấy hai eppendorf, ống cho tinh thể cafein vừa điều chế cafein chuẩn, hoà tan diclomethan - Theo dõi độ mỏng sắc ký cách dùng capila chấm giấy sắc ký 02 hệ dung mơi Hexan:Ethyl, Hexan:Diclomethan Sau màu thuốc thử Ce(SO4)2, ninhydrin soi máy màu TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 12/13 CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ Tại lại thái nhỏ vật liệu? Tại lại chiết diclomethan, chiết dung mơi khác khơng? Dùng than hoạt tính kết tinh để làm gì? Tại lại để khơ ngồi khơng khí mà khơng sấy? Những lưu ý làm thí nghiệm? TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 13/13 ... - Lá chè tươi - Na2SO4 - [(NH4)6Mo7O 24. 4H2O] - Ca(OH)2 - Than hoạt tính - Ninhydrin - Hexan - Ethyl acetat - C2H5OH -Diclomethan - Ce(SO4)2 - H2SO4 - Capila chấm sắc ký - Cafein chuẩn - Bản mỏng... Bước 3: Lắp chưng cất hình vẽ, đun hồi lưu 2,5 - Bước 4: Lọc nóng Để nguội dịch lọc, chiết diclomethan lần x 40 ml Bước 5: Làm khan Na2SO4, cất loại dung môi Sau kết tinh lại nước than hoạt tính... cafein vừa tổng hợp - Nhồi acid benzoic tinh khiết vào mao quản - Đo điểm chảy mẫu đo máy đo điểm chảy Buchi  Theo dõi mỏng sắc ký - Lấy hai eppendorf, ống cho tinh thể cafein vừa điều chế cafein