Bai 2 chung cat con nuoc

HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM BỘ MƠN HĨA THỰC HÀNH HĨA HỮU CƠ Hệ: Dược sĩ Đại học TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương BÀI CHƯNG CẤT CỒN NƯỚC TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 2/14 NGUYÊN TẮC  Chưng cất trình chuyển chất lỏng thành ngưng tụ thành lỏng  Muốn chuyển chất lỏng thành người ta đun sôi chất lỏng Chất lỏng sơi áp suất áp suất bên ngồi Trong q trình chưng cất chất tinh khiết, nhiệt độ sơi khơng đổi khơng có tượng q nhiệt đun mạnh  Với chất có nhiệt độ sơi xa (trên 80oC) người ta dung phương pháp cất đơn, với chất có nhiệt độ sơi gần dùng phương pháp cất phân đoạn để tinh chế TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 3/14 NGUYÊN TẮC  Quá trình cất phân đoạn (hay cất nhiều lần liên tục) trình bay ngưng tụ theo cấp số nhân  Quá trình thực cột cất, hỗn hợp chất lỏng bay lên cột, xa nguồn nhiệt chất khó bay (nhiệt độ sơi cao) ngưng tụ lại thành chất lỏng xuống tạo nên dịng ngược, lượng nhiệt q trình ngưng tụ lại cung cấp cho chất dễ bay tiếp tục lên đầu cột TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 4/14 NGUYÊN TẮC  Quá trình diễn cách liên tục cột mà kết cuối ta tách chất có nhiệt độ sơi thấp trước, sau chất có nhiệt độ sôi cao sau  Sản phẩm thu tốt cột cất phân đoạn cao Để giảm nhiệt, thường bao quanh cột vật liệu cách nhiệt (giấy nhôm) TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 5/14 NGUYÊN TẮC  Một số hỗn hợp đẳng phí thường gặp Hỗn hợp Chất A Alcol etylic Alcol etylic acid formic Chất B Nước benzen nước TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương độ sôi độ sôi hỗn % khối lượng cấu tử hợp đẳng phí cấu tử A B A B 78,3 100,0 78,15 97,57 4,43 78,3 80,2 68,24 32,37 67,63 100,8 100 107,3 22,6 77,4 6/14 DỤNG CỤ VÀ HĨA CHẤT  Hóa chất - Ethanol 96 o  Dụng cụ - Bình cầu cổ 250ml - Cột cất phân đoạn - Sinh hàn thẳng - Cổ nối chữ Y - Ống nối sừng bò - picnomet TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương - Aceton - Bình tam giác 250ml - Nhiệt kế, tửu kế (cồn kế) - Ống đong - Bếp ủ, đá bọt - Giá kẹp bình cầu - Giá nâng thí nghiệm 7/14 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Chưng cất hỗn hợp cồn nước (1:1) - Bước : Lắp chưng cất hình vẽ TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 8/14 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Bước : Cho 220 ml hỗn hợp etanol–nước (1:1), đá bọt vào bình cầu 250 ml  Bước : hỗn hợp đun sôi đều, chậm dịch cất chảy sang bình hứng với tốc độ 1–2 giọt/giây Bước : Khi nhiệt độ định 780C thay bình hứng dịch Khi nhiệt độ vượt 800C dừng chưng cất Rửa dụng cụ aceton  Chú ý : bắt đầu cất, nhiệt độ tăng chậm, đến gần t0 780C thu dịch cất nhiệt độ 780C  phần đầu TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 9/14 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH Đo độ cồn hỗn hợp ban đầu sau cất - Bước 1: Cồn kế làm cách rửa aceton - Bước 2: Rót vào ống đong 100 ml hỗn hợp cần đo - Bước 3: Đặt nhẹ nhàng cồn kế vào ống đong cho không chạm vào thành đáy ống đong (khơng để bọt khí bám vào cồn kế) - Bước 4: Khi cồn kế ổn định vào độ chìm/nổi cồn kế mà đọc số vạch Đọc kết theo vòng khum mức chất lỏng Với chất lỏng không suốt đọc vòng khum TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 10/14 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH - Chỉ số độ cồn xác nhiệt độ thích hợp (18-20 °C), cịn nhiệt độ đó, độ cồn cồn kế khơng xác tuyệt đối gọi độ cồn biểu kiến - Trường hợp rượu không nhiệt độ 20 oC đọc nhiệt độ rượu độ rượu lúc tra bảng hiệu chỉnh độ rượu 20 oC - Hoặc tính : d (biểu kiến) = 997,2 d2020 d2020 –tỷ trọng tương đối chất thử (ta đo) 997,2 –là khối lượng cân khơng khí 1m3 nước tính kg TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 11/14 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Xác định tỷ trọng chất lỏng picnomet - Bước 1: Cân picnomet rỗng, sạch, khô khối lượng m1 - Bước 2: Cân picnomet đầy nước khối lượng m2 - Bước 3: Đổ nước làm khô picnomet cách tráng với aceton ethanol sấy khô Để nguội, cân picnomet đầy hỗn hợp etanol-nước (1:1) khối lượng m3 - Bước 4: Làm khô picnomet giống bước Cân picnomet đầy hỗn hợp etanol sau cất khối lượng m4 TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 12/14 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Công thức D20 D20 = 𝑚𝑐ℎấ𝑡 𝑚𝑛ướ𝑐 TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương D20 (trước) =  D20 (sau) = 𝑚3 −𝑚1 𝑚2 −𝑚1 𝑚4 −𝑚1 𝑚2 −𝑚1 13/14 CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ Tại lại đun sôi với tốc độ 1-2 giọt/giây mà không đun nhanh ? Tại lại thu cồn nhiệt độ 78-80oC ? Có thể chưng cất cồn tuyệt đối khơng ? So sánh giải thích độ cồn, tỷ trọng cồn trước sau cất ? Các lưu ý làm thí nghiệm ? TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 14/14 ... - TS Ngô Hạnh Thương 12/ 14 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Công thức D20 D20 =