BÁO cáo THỰC tập PHÂN TÍCH các CHỈ TIÊU TRONG nước SINH HOẠT đơn vị thực tập TRẠM CHẨN đoán xét NGHIỆM và điều TRỊ

Giới thiệu về Chi cục Thú Y TP Hồ Chí Minh

Giới thiệu chung

- Tên đơn vị: Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị - Chi Cục Thú Y TP Hồ Chí Minh.

- Địa chỉ cơ quan: Số 151 Lý Thường Kiệt, phường 7, quận 11, TP Hồ Chí Minh.

- Website:http://chicucthuyhcm.org.vn.

- Email: chicuctytp@hcm.ftp.vn.

- Hình thức sở hữu: Doanh nghiệp Nhà nước.

- Trực thuộc: Sở Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

- Ngày thành lập: Tháng 9/1975, gọi là Trạm Thú Y thành phố, trải qua quá trình hình thành và phát triển nay đổi tên thành Chi cục Thú Y thành phố.

Lịch sử hình thành

Chi cục Thú Y là cơ quan quản lý Nhà nước thuộc Sở Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, đồng thời là tổ chức trong hệ thống chuyên ngành Thú Y từ trung ương đến địa phương Tại TP Hồ Chí Minh, Chi cục Thú Y đã trải qua quá trình hình thành và phát triển từ sau ngày giải phóng miền Nam, khi Sở Nông nghiệp ban hành Quyết định số 76/NN-QĐ vào tháng 9/1975, sát nhập Sở Mục súc Đô thành Sài Gòn và Ngành Thú Y Tỉnh Gia Định, chính thức thành lập Trạm Thú Y thành phố với trụ sở đặt tại đây.

Vào năm 1989, căn cứ theo Quyết định số 411/QĐ-NNCNTP của Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp Thực phẩm, Ủy ban nhân dân thành phố đã đổi tên Trạm Thú Y thành Chi cục Thú Y thành phố theo Quyết định số 420/QĐ-UB ngày 17/7/1989 Đến năm 1998, Chi cục Thú Y đã chuyển trụ sở về 151, Lý Thường Kiệt, quận 11 theo Quyết định số 4100/1998/QĐ-UB-NC ngày 08/8/1998 và hoạt động ổn định từ đó đến nay Trong suốt các năm qua, Chi cục Thú Y và cán bộ viên chức đã nhận được nhiều danh hiệu cao quý, bao gồm Huân chương lao động hạng Nhất (2002), hạng Nhì (1985, 1993), hạng Ba (1982), Cờ thi đua của Chính phủ (1998, 2001, 2004) và Bằng khen của Thủ tướng Chính phủ (1981).

Công ty đã vinh dự nhận được nhiều giải thưởng và danh hiệu, bao gồm Bằng khen về sáng kiến 5 năm 1976-1980, 6 Huy hiệu lao động sáng tạo 5 năm 1981-1985 của Tổng Liên Đoàn Lao Động Việt Nam, Cờ thi đua của Ủy ban nhân dân thành phố Hồ Chí Minh trong các năm 1976-1980, 1992, 2003, và Bằng khen của Ủy ban nhân dân thành phố Hồ Chí Minh trong các năm 1976-1980, 1991, 1992, 1993, 1997, 1998.

1999, 2000, 2001, 2002, 2004) Đối với các phòng, đơn vị trực thuộc: Thủ tướng Chính phủ tặng 3 Bằng khen,

Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn tặng 16 Bằng khen, Ủy ban nhân dân thành phố Hồ Chí Minh tặng 49 Bằng khen.

Giới thiệu về Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị

Giới thiệu chung

- Địa chỉ: Số 151 Lý Thường Kiệt, phường 7, quận 11, TP Hồ Chí Minh

- Email: Tram_cdxn@chicucthuyhcm.org.vn

Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị, thuộc Chi Cục Thú Y TP.HCM, được Bộ Nông Nghiệp và Phát triển nông thôn chỉ định là phòng thử nghiệm nông nghiệp (LAS 10) chuyên về vi sinh vật, hóa học, dược phẩm, thuốc thú y và thủy sản Đơn vị này thực hiện chẩn đoán bệnh theo quyết định số 3910/QĐ – BNN – KHCN.

Sơ đồ cơ cấu tổ chức Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị

WC Phòng lưu mẫu & xử lý dụng cụ

Phòng kiểm nghiệm Vi sinh

Phòng thức ăn gia súc

Phòng xét nghiệm nội khoa

Phòng chứa dụng cụ lấy mẫu

Phòng tiêm Quầy thuốc Phòng khám Chuồng lưu

Hình 1.1 Sơ đồ Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị

Hình 1.2 Sơ đồ tổ chức của Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị

Chức năng của Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị

Phân tích và kiểm nghiệm mẫu bệnh phẩm, sản phẩm động vật, thực phẩm chăn nuôi, dược phẩm thú y, nước và môi trường chăn nuôi là cần thiết để đảm bảo an toàn và tuân thủ pháp lý Những hoạt động này giúp hỗ trợ công tác dịch tễ học, xử lý tranh chấp và giải quyết khiếu nại hiệu quả.

Xét nghiệm và phân tích bệnh phẩm của động vật giúp chẩn đoán nhanh chóng và chính xác các loại bệnh, từ đó nâng cao hiệu quả trong công tác phòng chống dịch Ngoài ra, chúng tôi còn cung cấp dịch vụ điều trị bệnh nội, ngoại khoa, phẫu thuật và thẩm mỹ tạo hình cho động vật.

Cán bộ và nhân viên của Trạm được đào tạo chuyên sâu và bồi dưỡng nghiệp vụ cả trong và ngoài nước, nhằm đáp ứng yêu cầu công tác trong các lĩnh vực chẩn đoán bệnh động vật, kiểm nghiệm thực phẩm từ động vật và kiểm nghiệm thuốc thú y.

Vào năm 2008, Trạm đã nhận chứng nhận hệ thống quản lý chất lượng theo tiêu chuẩn ISO 9001:2000 Đến năm 2009, Trạm được Văn phòng công nhận chất lượng cấp chứng nhận phòng thử nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005 (số hiệu VILAS 338) trong các lĩnh vực hóa học, sinh học và dược phẩm.

Nhiệm vụ của Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều Trị

Bộ phận Hành chánh tổng hợp đảm nhận các nhiệm vụ liên quan đến hành chính và kế toán, bao gồm tiếp nhận và mã hóa mẫu, chuyển mẫu đã mã hóa đến phòng thí nghiệm, cũng như tổng hợp và cung cấp kết quả xét nghiệm, kiểm nghiệm.

- Cửa hàng thuốc Thú Y: Cung ứng các loại thuốc Thú Y, vac-xin dùng trong

Thú Y đảm bảo chất lượng phục vụ cho công tác phòng và chữa bệnh động vật nhanh chóng, kịp thời và hiệu quả.

Bộ phận điều trị chuyên cung cấp hướng dẫn và thực hiện điều trị cho các bệnh lý nội khoa và ngoại khoa ở động vật, sử dụng các thiết bị chẩn đoán hiện đại như máy X-quang và siêu âm để đảm bảo hiệu quả điều trị tối ưu.

- Khối chẩn đoán, gồm các bộ môn:

Nội khoa ký sinh trùng đóng vai trò quan trọng trong chẩn đoán bệnh lý thông qua phân tích sinh lý sinh hóa máu và nước tiểu của đa dạng gia súc và gia cầm Sử dụng các thiết bị hiện đại như máy phân tích huyết học tự động, máy phân tích ion và máy phân tích nước tiểu, việc xét nghiệm các bệnh do ký sinh trùng như giun, sán, ký sinh trùng đường máu và bệnh do nấm trên động vật trở nên hiệu quả hơn.

Vi trùng – vi thể đóng vai trò quan trọng trong chẩn đoán bệnh do vi trùng, bao gồm phân lập và định danh vi trùng gây bệnh Thực hiện thử nghiệm kháng sinh đồ giúp khuyến cáo sử dụng kháng sinh phù hợp, từ đó nâng cao hiệu quả điều trị Ngoài ra, chẩn đoán giải phẫu bệnh học (chẩn đoán vi thể) giúp xác định những biến đổi bệnh lý của tổ chức mô học, góp phần định hướng bệnh chính xác Bộ môn này cũng thực hiện thử nghiệm độ vô trùng của thuốc tiêm.

Xét nghiệm huyết thanh học là phương pháp chẩn đoán bệnh và đánh giá hàm lượng kháng thể, giúp xác định mức độ bảo hộ đối với các mầm bệnh như lở mồm long móng, dịch tả heo và bệnh dại Ngoài ra, các xét nghiệm sinh học phân tử cũng được thực hiện để phát hiện bệnh lở mồm long móng, cúm gia cầm H5N1, bệnh PRRS (tai xanh), lao, xoắn khuẩn, sẩy thai truyền nhiễm, Newcastle và Gumboro.

- Khối kiểm nghiệm, gồm các bộ môn:

Khối kiểm nghiệm của Trạm bao gồm Bộ môn vệ sinh Thú Y và Bộ môn Hoá lý - Dược Chức năng chính của khối này là kiểm tra vệ sinh an toàn thực phẩm từ nguồn gốc động vật, cũng như thức ăn chăn nuôi và thuốc Thú Y.

Bộ môn vệ sinh Thú Y thực hiện kiểm nghiệm vi sinh đối với các sản phẩm có nguồn gốc động vật như thịt tươi, thịt đông lạnh, thực phẩm chế biến, nước và thức ăn chăn nuôi, nhằm đảm bảo an toàn thực phẩm và sức khỏe cộng đồng.

Bộ môn Hoá lý - Dược, gồm 04 lĩnh vực hoạt động chính:

Phòng thử nghiệm thức ăn gia súc được trang bị hệ thống thiết bị đồng bộ, phục vụ kiểm tra chất lượng thức ăn chăn nuôi theo tiêu chuẩn Việt Nam và ISO Các chỉ tiêu kiểm tra bao gồm hàm lượng nitơ tự do, chất béo, chất xơ, tro, muối, và khoáng đa lượng Quy trình kiểm tra sử dụng hệ thống phá hủy mẫu và chưng cất amoniac tự động, cùng với hệ thống Shoxlet và quang phổ tử ngoại - khả kiến.

UV - Vis…Công tác kiểm nghiệm thức ăn chăn nuôi đã phục vụ thiết thực cho ngành chăn nuôi của thành phố.

Phòng thử nghiệm sinh hóa là nơi thực hiện phân tích hóa học cổ điển, chuyên kiểm tra chất lượng nước và thực phẩm với các chỉ tiêu như hàm lượng amoniac, hydro sunphua, độ cứng, nitrit, nitrat và kim loại Hàng năm, bộ môn tiến hành kiểm tra chất lượng nước tại các cơ sở chăn nuôi, giết mổ và chế biến, góp phần hiệu quả vào chương trình giám sát vệ sinh an toàn thực phẩm (VSATTP) trên địa bàn thành phố.

Phòng thử nghiệm Dược chuyên cung cấp dịch vụ phân tích chất lượng thuốc thú y và thủy sản, bao gồm các loại kháng sinh, vitamin, chất kháng viêm và dược phẩm khác Các phương pháp phân tích được sử dụng bao gồm hóa học, đo quang, sắc ký bản mỏng và sắc ký lỏng hiệu năng cao, nhằm đảm bảo quản lý chất lượng thuốc thú y một cách hiệu quả.

Y lưu thông trên địa bàn thành phố

Phòng thử nghiệm vi lượng cung cấp dịch vụ phân tích độc tố nấm, kháng sinh, vitamin và hóa chất cấm trong thức ăn chăn nuôi và sản phẩm động vật thông qua các phương pháp ELISA và HPLC Các phân tích vi lượng trên mẫu thức ăn và nước tiểu tại cơ sở chăn nuôi giúp giám sát việc sử dụng kháng sinh và các hóa chất cấm như Diethylstilbestrol, Clenbuterol, Salbutamol, Ractopamin, Melamin Nhờ vào các phân tích này, vệ sinh an toàn thực phẩm được đảm bảo, góp phần bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.

Các hoạt động chính của phòng Hóa lý – Dược

- Phân tích các chí tiêu trong mẫu nước sinh hoạt như: pH, sắt tổng, nitrit, nitrat, clo, độ cứng, amoni.

- Phân tích thành phần hóa học nguyên liệu và thức ăn chăn nuôi: độ ẩm, protein thô, béo thô, xơ thô

- Xác định hàm lượng độc tố có trong nguyên liệu và TACN: Độc tố nấm mốc như Aflatoxin tổng số, Aflatoxin B1 - B2 - G1 - G2, độc tố Zearalenone, Ochratoxin, Fumonisin.

Kiểm tra hàm lượng và tồn dư của các chất kích thích tăng trưởng nhóm β-Agonist như Ractopamin, Clenbuterol, Salbutamol, và Terbutalin, cũng như dư lượng thuốc thú y và kháng sinh như Tetracyclin, Oxytetracyclin, Chlotetracyclin, Chlogramphenicol, và Furazolidon, cùng với Sudan trong thức ăn chăn nuôi (TACN) và các sản phẩm chăn nuôi là rất quan trọng để đảm bảo an toàn thực phẩm và sức khỏe cộng đồng.

- Kiểm tra hàm lượng các chất bảo quản natri benzoat, kali sorbat trong thực phẩm và thành phần dinh dưỡng chính trong sữa: Đạm, béo, vật chất khô.

Kiểm tra chất lượng nguyên liệu thuốc thú y và thức ăn gia súc là rất quan trọng, bao gồm việc phát hiện các chất pha trộn và hàng giả Các yếu tố cần chú ý là độ tươi của bột cá, hàm lượng đạm và độ ẩm của nguyên liệu Việc đảm bảo chất lượng này không chỉ giúp nâng cao hiệu quả sử dụng mà còn bảo vệ sức khỏe vật nuôi.

Một số trang thiết bị và dụng cụ của bộ môn Hóa lý – Dược

Bộ môn Hóa lý - Dược sử dụng cả thiết bị cổ điển và hiện đại để phân tích thành phần dinh dưỡng trong thức ăn chăn nuôi, thực phẩm như sữa, thịt gà, thịt heo, xúc xích và nước sinh hoạt Dưới đây là một số thiết bị chính được sử dụng trong bộ môn này.

- Máy cô quay chân không;

Ngoài ra, cón có một số thiết bị khác.

- Hệ thống tạo nước cất;

- Hệ thống thổi khô bằng không khí;

- Máy quang phổ UV-Vis;

Hình 1.6 Máy quang phổ UV – Vis

Nội quy Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị

- Tất cả các CBCC – NLĐ đến cơ quan làm việc phải đúng giờ:

- Khi ra vào cơ quan phải xuống xe tắt máy, dẫn bộ, để xe đúng nơi quy định.

- CBCC – NLĐ đến cơ quan làm việc phải mặc trang phục theo quy định, mang phù hiệu và thẻ công chức.

Trong môi trường làm việc, mỗi cá nhân cần phải có trách nhiệm cao, bao gồm việc giữ im lặng và trật tự trong giờ làm việc Việc duy trì vệ sinh nơi làm việc cũng rất quan trọng, cùng với việc bảo quản máy móc, thiết bị và tài sản mà mình sử dụng Ngoài ra, cần nêu cao cảnh giác, bảo vệ bí mật cơ quan và bí mật nhà nước, đồng thời đảm bảo an ninh chính trị và an toàn cho cơ quan, cũng như thực hiện các biện pháp phòng cháy chữa cháy hiệu quả.

- CBCC – NLĐ trong giờ làm việc nếu đi công tác bên ngoài phải có sự phân công của lãnh đạo phụ trách.

- CBCC – NLĐ khi tiếp khách, tiếp dân phải ân cần, nhã nhặn lịch sự, hướng dẫn cụ thể nơi khách cần liên hệ.

- Khách đến liên hệ công tác yêu cầu xuất trình giấy tờ cần thiết và theo sự hướng dẫn của bảo vệ.

1.2.6.2 Nội quy phòng thí nghiệm

- Thực hiện nghiêm nội quy cơ quan.

Để đảm bảo an toàn trong môi trường làm việc, nhân viên cần sử dụng đầy đủ các trang bị bảo vệ cá nhân do đơn vị cung cấp Ngoài ra, không nên mặc áo blouse ra khỏi cơ quan và không mang giày, dép từ bên ngoài vào phòng thí nghiệm.

- Biết cách sử dụng và nơi để các thiết bị an toàn.

Hóa chất cần phải được dán nhãn rõ ràng và ghi tên đầy đủ Trước khi sử dụng, người dùng phải kiểm tra nhãn hóa chất một cách cẩn thận Ngoài ra, việc nắm vững bản dữ liệu an toàn hóa chất là rất quan trọng Cuối cùng, hóa chất và môi trường đã qua sử dụng phải được xử lý theo đúng quy định để đảm bảo an toàn.

- Khi thực hiện các thử nghiệm phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy trình, thường quy kĩ thuật đã được Ban lãnh đạo thông qua.

Trước khi vận hành máy móc và thiết bị xét nghiệm, người sử dụng cần phải đọc kỹ hướng dẫn thao tác và tuân thủ nguyên tắc an toàn liên quan đến việc sử dụng điện.

Khi xảy ra sự cố, cần ngay lập tức thông báo cho người phụ trách và ngừng cung cấp hệ thống cùng thiết bị liên quan Việc báo cáo kịp thời cho người quản lý là rất quan trọng để tiến hành khắc phục sự cố hiệu quả.

Các vật dụng và thiết bị trong phòng thí nghiệm cần được sắp xếp ngăn nắp và gọn gàng để dễ dàng thao tác Sau khi hoàn tất công việc, việc vệ sinh phòng thí nghiệm một cách thường xuyên và sạch sẽ là rất quan trọng.

- Không ăn uống, tránh sự đi lại, giữ im lặng trong phòng thí nghiệm.

- Trước khi rời khỏi phòng thí nghiệm phải kiểm tra điện, nước, gas và các thiết bị đang sử dụng.

TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

Tổng quan về nước

Nước tồn tại trong tự nhiên dưới ba trạng thái: rắn, lỏng và khí, và chúng liên tục chuyển hóa lẫn nhau Tổng khối lượng nước trên Trái Đất khoảng 1,4 x 10^12 tấn, trong đó 97% là nước mặn ở biển, chỉ còn 3% là nước ngọt phân bố ở sông, suối, ao, hồ, đầm lầy, băng tuyết, nước ngầm, nước mưa, và hơi nước trong thổ nhưỡng và khí quyển.

Có thể phân chia tài nguyên nước thành các loại sau:

- Nước ngọt bề mặt (sông, hồ, ao, suối);

- Nước mặn, lợ (biển và ven biển);

- Nước thải sinh hoạt và công nghiệp.

Vòng tuần hoàn nước là quá trình liên tục của nước trên bề mặt trái đất, trong lòng đất và trong khí quyển, với sự chuyển đổi giữa các trạng thái lỏng, hơi và rắn Quá trình này không có điểm bắt đầu hay kết thúc, thể hiện sự vận động không ngừng của nước trên hành tinh.

Hình 2.1 Chu trình tuần hoàn nước trên Trái đất

Nước ngọt có nguồn gốc từ mưa, băng tan và nước ngầm, bao gồm nước trong sông, hồ và vùng đất ngập nước Nước ngọt bề mặt được bổ sung từ nước mưa và mất đi khi chảy vào đại dương, bốc hơi hoặc thấm xuống đất Đặc điểm của nước mặt phụ thuộc vào sự kết hợp của các dòng chảy trên bề mặt và sự tiếp xúc thường xuyên với không khí.

- Chứa khí hoà tan, đặc biệt là oxy;

- Chứa nhiều chất rắn lơ lửng (riêng trường hợp nước trong các ao, đầm, hồ chứa ít chất rắn lơ lửng chủ yếu ở dạng keo);

- Có hàm lượng chất hữu cơ cao;

- Có sự hiện diện của nhiều loại tảo;

- Chứa nhiều vi sinh vật.

Nước chủ yếu được lưu trữ trong các đại dương, chiếm 97% tổng lượng nước với khoảng 1.338.000.000 km³, và cung cấp 90% lượng nước bốc hơi vào vòng tuần hoàn nước Điều này cho thấy vai trò quan trọng của nước biển trong hệ sinh thái và quá trình hydrologic.

- Độ mặn trung bình của đại dương khoảng 35 o /oo;

- Nước biển giàu các ion hơn nước ngọt;

- Bicacbonat trong trong nước biển nhiều hơn nước sông 2,8 lần;

- Tỉ trọng nước biển khoảng 1,020 – 1,030;

- Chứa nhiều phiêu sinh động - thực vật, giàu ion.

Nước ngầm, hay còn gọi là nước dưới đất, là nguồn nước ngọt tồn tại trong các lỗ rỗng của đất và đá, cũng như trong các tầng ngậm nước Nước ngầm được chia thành ba loại chính: nước ngầm nông, nước ngầm sâu và nước ngầm chôn vùi Đặc điểm chung của nước ngầm là khả năng cung cấp nước cho các hệ sinh thái và con người, đồng thời đóng vai trò quan trọng trong việc duy trì nguồn nước sạch.

- Nhiệt độ và thành phần hóa học tương đối ổn định;

- Không có oxi, nhưng có thể chứa nhiều khí H2S, CO2;

- Chất khoáng hòa tan, chủ yếu là sắt, mangan, canxi, magie, florua;

- Không có sự hiện diện của vi sinh vật.

Nguồn nước ngầm có thể bị nhiễm mặn do tự nhiên hoặc do con người, đặc biệt là khi khai thác quá mức các tầng chứa nước gần biển Tại Việt Nam, việc khai thác nước ngầm cho sinh hoạt thông qua giếng đào và giếng khoan rất phổ biến.

Nước thải sinh hoạt và công nghiệp

Nước tự nhiên là loại nước hình thành từ các quá trình tự nhiên mà không bị ảnh hưởng bởi con người Tuy nhiên, hoạt động của con người đã gây ô nhiễm nước tự nhiên bằng nhiều chất khác nhau, làm giảm chất lượng nguồn nước Các xu hướng thay đổi chất lượng nước do tác động của con người cần được chú ý để bảo vệ nguồn nước.

- Giảm độ pH của nước ngọt do bị ô nhiễm H2SO4, HNO3 từ khí quyển, nước thải công nghiệp, tăng hàm lượng SO3 2-, NO3 - trong nước;

- Tăng hàm lượng ion Ca 2+ , Mg 2+ , SiO3 2-,… trong nước ngầm và nước sông do nước mưa hòa tan, sự phong hóa các quặng cacbonat;

- Tăng hàm lượng các ion kim loại nặng trong nước tự nhiên như: Pb 2+ , Cd 2+ , Hg 2+

- Tăng hàm lượng các muối trong nước bề mặt và nước ngầm do chúng đi vào môi trường nước từ nước thải, khí quyển và chất thải rắn;

- Tăng hàm lượng các chất hữu cơ, các chất khó bị phân hủy sinh học như: Chất hoạt động bề mặt, thuốc trừ sâu…

- Tăng khả năng nguy hiểm của ô nhiễm nước tự nhiên do các nguyên tố phóng xạ.

Nước thải là một hệ thống phức tạp chứa nhiều chất ở các trạng thái khác nhau Trong nước thải sinh hoạt, có nhiều thành phần như protein, carbohydrate, mỡ, chất hoạt động bề mặt, và chất thải từ người và động vật Ngoài ra, nước thải còn chứa các hợp chất vô cơ như ion Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Cl-, CO32-, SO42- và nhiều loại vi khuẩn gây bệnh.

Phân tích nước thải là một quá trình phức tạp và đầy thách thức, đòi hỏi sự kết hợp giữa các bước tách, làm giàu và làm sạch Để đạt được kết quả chính xác, cần lựa chọn những phương pháp có độ nhạy và độ chọn lọc cao Một trong những yếu tố làm gia tăng độ khó trong việc phân tích nước thải chính là tính không bền vững của nó.

Thực trạng nước sạch tại Việt Nam

Tại Việt Nam, tình trạng ô nhiễm và khan hiếm nước sạch đang ở mức báo động, ảnh hưởng nghiêm trọng đến đời sống người dân Sự thiếu hụt nguồn nước sạch đã dẫn đến nhiều hệ lụy, đe dọa sức khỏe và chất lượng cuộc sống của cộng đồng.

- Lượng nước mặt bình quân đầu người mỗi năm chỉ đạt 3.840 m 3 , thấp hơn chỉ tiêu 4.000 m 3 /người/năm của Hội tài nguyên nước quốc tế.

Theo Tổng cục Môi trường, mỗi ngày cả nước khai thác hàng triệu m³ nước ngầm để cung cấp cho hơn 300 nhà máy sản xuất nước sinh hoạt Tuy nhiên, nguồn nước ngầm đang gặp phải nhiều vấn đề ô nhiễm nghiêm trọng, bao gồm xâm nhập mặn, ô nhiễm vi sinh và ô nhiễm kim loại nặng Nguyên nhân chính là do việc khai thác nước ngầm tràn lan, thiếu quy hoạch và bảo vệ nguồn nước hiệu quả.

Phần lớn nước sinh hoạt tại các thành phố và thị xã ở Việt Nam được lấy từ sông, suối, nhưng với sự gia tăng nhanh chóng của công nghiệp và đô thị hóa, chất lượng nguồn nước đang bị đe dọa Theo Viện Y học lao động và Vệ sinh môi trường, hiện có khoảng 17,2 triệu người, tương đương 21,5% dân số, đang sử dụng nước sinh hoạt từ giếng khoan mà chưa được kiểm nghiệm hoặc xử lý.

Theo thống kê từ Bộ Y tế và Bộ Tài nguyên - Môi trường, mỗi năm Việt Nam ghi nhận khoảng 9.000 ca tử vong liên quan đến nguồn nước và điều kiện vệ sinh kém.

Theo Tổ chức Y tế Thế giới, 80% các bệnh đường ruột toàn cầu xuất phát từ nguồn nước không an toàn Tại Việt Nam, vẫn còn hơn 2,73 triệu hộ dân, chiếm 14,8%, đang sử dụng nước không hợp vệ sinh cho nhu cầu sinh hoạt hàng ngày.

Nguồn nước ngầm hiện nay đang bị ô nhiễm nghiêm trọng do chất thải và nước thải sinh hoạt Tình trạng này càng trở nên trầm trọng hơn ở các khu dân cư gần những làng nghề truyền thống như làm nhang, dệt nhuộm, thu gom chất phế thải, đúc đồng và thuộc da.

Đánh giá chất lượng mẫu nước sinh hoạt

Nước sinh hoạt là loại nước được sử dụng cho các mục đích sinh hoạt hàng ngày, không dùng trực tiếp để uống hoặc chế biến thực phẩm tại các cơ sở thực phẩm Chất lượng nước sinh hoạt có tác động lớn đến sức khỏe con người, vì vậy cần đảm bảo nước đáp ứng các tiêu chí theo quy định của Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất lượng nước sinh hoạt - QCVN 02:2009/BYT để bảo vệ sức khỏe.

Bảng 2.1 Giới hạn các chỉ tiêu trong nước sinh hoạt

Tên chỉ tiêu Đơn vị tính

Giới hạn tối đa cho phép

Mùi vị (*) _ Không có mùi vị lạ

Không có mùi vị lạ

Cảm quan, hoặc SMEWW 2150 B và 2160 B Độ đục (*) NTU 5 5

Clo dư ppm Trong khoảng

Amoni (*) ppm 3 3 TCVN 4500 : NH 3 C hoặc

Hàm lượng Fe tổng số (Fe 2+ , Fe 3+ )

TCVN 6177 : 1996 (ISO 6332 : 1988) hoặc SMEWW 3500 – Fe

ISO 8467 : 1993 (E) Độ cứng tính theo

CaCO 3 (*) ppm 350 _ TCVN 6224 : 1996 hoặc SMEWW 2340 C

TCVN6194 : 1996 (ISO 9297 : 1989) hoặc SMEWW 4500 – Cl-D

Asen tổng số ppm 0,01 0,05 TCVN 6626 : 2000 hoặc

- (*) Là chỉ tiêu cảm quan;

- Giới hạn tối đa cho phép I: Áp dụng đối với các cơ sở cung cấp nước;

Giới hạn tối đa cho phép II được áp dụng cho các hình thức khai thác nước của cá nhân và hộ gia đình, bao gồm các phương pháp cấp nước như giếng khoan, giếng đào, bể chứa nước mưa, và đường ống tự chảy với quy trình xử lý đơn giản.

Phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị và bảo quản mẫu

Các nguyên tắc cần được đảm bảo khi lấy mẫu nước:

- Mẫu nước lấy phải đại diện được cho toàn bộ nước ở địa điểm nghiên cứu;

- Thể tích của mẫu nước cần phải đủ để phân tích các thành phần cần thiết bằng các phương pháp đã được lựa chọn trước;

Việc lấy, bảo quản và vận chuyển mẫu nước cần được thực hiện cẩn thận để đảm bảo không làm thay đổi hàm lượng các cấu tử cần xác định cũng như các tính chất của nước Điều này bao gồm việc sử dụng dụng cụ sạch, bảo quản mẫu trong điều kiện thích hợp và vận chuyển nhanh chóng để giữ nguyên tính chất ban đầu của mẫu.

Việc lựa chọn chỗ lấy mẫu nước rất quan trọng và cần phù hợp với mục đích phân tích Cần chú ý đến các yếu tố có thể ảnh hưởng đến thành phần mẫu Để đánh giá chất lượng nước sinh hoạt, mẫu thường được lấy từ vòi của hệ thống chứa nước tại các hộ gia đình, cơ sở giết mổ gia súc, gia cầm và nhà hàng.

Bình chứa mẫu cần được dán nhãn rõ ràng, ghi đầy đủ thông tin như tên nguồn nước, địa điểm lấy mẫu, thời gian lấy mẫu (bao gồm giờ, ngày/tháng/năm), vị trí lấy mẫu, cùng với họ tên và chữ ký của người thực hiện việc lấy mẫu.

Bình thủy tinh borosilicat trong suốt và không màu, cùng với các bình polyetylen bền vững, có khả năng chống lại hóa chất và giảm thiểu sự hấp phụ ion trong nước Đặc biệt, nút đậy của các bình này được thiết kế chắc chắn và kín, đảm bảo an toàn cho nội dung bên trong.

Trước khi sử dụng, bình và nút cần được rửa sạch bằng dung dịch tẩy rửa loãng Sau đó, rửa nhiều lần bằng nước thường và tráng lại từ 2 đến 3 lần bằng nước cất 2 lần Cuối cùng, sấy khô hoặc để khô tự nhiên trong không khí.

Trước khi tiến hành lấy mẫu, cần ghi rõ nhãn bao gồm địa điểm, thời gian, phương pháp lấy mẫu và tên người thực hiện Mẫu sẽ không được phân tích nếu không có nguồn gốc rõ ràng Để đảm bảo chất lượng mẫu, cần để nước chảy tự do ít nhất 5 phút hoặc lâu hơn cho đến khi nhiệt độ nước ổn định, nhằm loại bỏ nước tĩnh và xả sạch nước cũ trong đường ống trước khi lấy mẫu vào chai.

Tráng chai ba lần với nguồn nước cần lấy mẫu để đảm bảo độ chính xác Nước cần được chảy đầy tràn, ít nhất hai lần thể tích mẫu, và sau đó đậy nắp ngay để không có không khí bên trên Điều này giúp hạn chế tương tác với pha khí và giảm lắc khi vận chuyển, từ đó tránh thay đổi hàm lượng carbon dioxide, giữ cho pH ổn định, hạn chế oxi hóa sắt và giảm sự thay đổi màu sắc của mẫu.

Nếu không có đường ống lấy mẫu, có thể dùng gầu để lấy mẫu Khi đó gầu/gáo cần được tráng sạch nhiều lần bằng nước cần phân tích.

2.4.1.4 Đề phòng giảm thiểu nhiễm bẩn mẫu phân tích

Những điều phải đề phòng sau đây trong quá trình lấy và lưu giữ mẫu để giảm thiểu nhiễm bẩn mẫu:

- Rửa tay thật kỹ hoặc đeo găng tay dùng một lần;

- Không được hút thuốc lá trong khi lấy mẫu và phải luôn tránh phả hơi thở vào mẫu;

- Không được ăn hoặc uống trong khi lấy mẫu;

- Chỉ sử dụng các bình và vật chứa mẫu do phòng thí nghiệm cung cấp;

- Chỉ sử dụng các thuốc thử do phòng thí nghiệm cung cấp;

- Không dùng các thuốc thử quá hạn sử dụng hoặc có mùi không bình thường;

- Tránh làm nhiễm bẩn thành bên ngoài của các dụng cụ chứa mẫu;

Trước khi lấy mẫu, hãy tháo nắp khỏi bình chứa mẫu và đặt miệng bình vào một túi sạch vô trùng hoặc thùng chứa để đảm bảo mẫu được lấy một cách an toàn và tránh ô nhiễm.

- Không cho vật thể lạ (như nhiệt kế hoặc đầu đo pH) vào bình mẫu dùng để phân tích các chỉ tiêu khác;

- Tránh sử dụng các bộ phận chia mẫu trừ khi có yêu cầu đặc thù;

- Không dùng các thiết bị lấy mẫu bằng kim loại nếu phân tích các kim loại lượng vết;

- Bình đựng mẫu được lưu giữ bảo quản sạch sẽ, đậy nắp hoặc đóng gói cẩn thận trước và sau khi lấy mẫu;

- Nếu có thể, làm lạnh mẫu trước và giữ mẫu trong chỗ tối trước khi vận chuyển.

2.4.2 Vận chuyển mẫu và bảo quản mẫu

Các bình chứa mẫu cần được bảo vệ và làm kín để tránh hỏng hóc và mất mát trong quá trình vận chuyển Vật liệu bao gói phải đảm bảo bảo vệ bình chứa khỏi nhiễm bẩn từ bên ngoài và bị vỡ, đặc biệt là ở khu vực miệng bình, đồng thời không được là nguồn gây nhiễm bẩn Trong suốt quá trình vận chuyển, các mẫu cần được bảo quản theo hướng dẫn cụ thể Dù có tiến hành phân tích hay không, việc kiểm tra lại mẫu với khách hàng là điều cần thiết.

Bảo quản mẫu nước là quá trình quan trọng nhằm duy trì các tính chất và trạng thái của mẫu trong thời gian ngắn trước khi tiến hành phân tích Trong quá trình phân tích các chỉ tiêu hóa lý, có thể loại bỏ các chất lơ lửng, cặn lắng, tảo và vi sinh vật thông qua việc lấy mẫu hoặc sử dụng các phương pháp như lọc giấy, màng lọc hoặc ly tâm Để ổn định một số yếu tố vật lý và hóa học, có thể thêm hóa chất trực tiếp vào mẫu sau khi lấy hoặc vào bình chứa trước khi lấy mẫu.

Mẫu nên được phân tích ngay sau khi lấy Nếu không thể thực hiện phân tích trong vòng 1 giờ, cần bảo quản mẫu ở nhiệt độ 4 oC không quá 24 giờ Đối với việc bảo quản lâu dài, mẫu cần được đông lạnh ở -20 oC Đặc biệt, các chỉ tiêu như DO và pH cần được phân tích ngay lập tức Sau 20 giờ bảo quản ở 4 oC, các chỉ tiêu còn lại có thể được phân tích tiếp.

Bảng 2.2 Kỹ thuật bảo quản mẫu phân tích cho từng chỉ tiêu

Thàn h phần cần xác định

Th ời gia n bả o qu ản

P hoặc G Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình

Làm lạnh đến giữa1 o C và

Tiến hành phân tích càng nhanh càng tốt và nên phân tích ngay tại hiện trường ngay sau khi lấy mẫu

Mùi G Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C

Có thể tiến hành phép đo tại hiện trường (phân tích định tính)

Màu P hoặc G Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C

Giữ mẫu ở nơi tối Trong trường hợp nước ngầm giàu Fe(II) thì tiến hành phân tích ngay ày tại hiện trường, trong vòng 5 phút thu thập mẫu

P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit

Axit hóa với HCl đến pH từ

1 đến 2 và đuổi oxy không khí

Thàn h phần cần xác định

P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit

Axit hóa với HNO3 đến pH từ

Nitra t P hoặc G Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C

Axit hóa với HCl đến pH từ

Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C

24 giờ Ưu tiên tiến hành phân tích tại hiện trường 2 ngày (*)

Amo niac tự do và ion hóa

Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1-2, làm lạnh đến giữa 1 o C – 5 o C

21 ngà y Lọc tại nơi lấy mẫu trước khi bảo quản

Thàn Loại bình Kỹ thuật Thờ Chú thích h phần cần xác định chứa bảo quản i gia n bảo quả n

Nhu cầu oxy sinh hóa

Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C

Lưu giữ mẫu ở nơi tối Trong trường hợp làm đông lạnh đến -

20 o C: 6 tháng (1 tháng: nếu BOD trong mẫu < 50 ppm) (*)

Nhu cầu oxy hóa học

P hoặc G Axít hóa đến pH từ

(*) Thời gian bảo quản kéo dài tối đa.

Cơ sở lý thuyết của phương pháp hấp thu tử ngoại – khả kiến

Các cấu tử trong mẫu có khả năng hấp thu chọn lọc bức xạ trong vùng tử ngoại và vùng nhìn thấy, tạo ra một mũi hấp thu đặc trưng Dựa vào phổ hấp thu đã ghi nhận, chúng ta có thể thực hiện việc định tính và định lượng các cấu tử trong mẫu.

Vùng tử ngoại (UV) có bước sóng từ 200 đến 400 nm, trong khi đó, bước sóng nhỏ hơn hoặc bằng 200 nm được gọi là vùng tử ngoại chân không do O2 trong không khí hấp thu mạnh Vùng khả kiến (Vis) có bước sóng từ 400 đến 800 nm, trong đó ánh sáng trắng là sự kết hợp của các bức xạ trong vùng khả kiến.

Màu sắc của vật rắn được xác định bởi sự phản xạ của ánh sáng trắng đến mắt, sau khi một số bức xạ bị hấp thu Trong khi đó, màu sắc của dung dịch trong suốt phụ thuộc vào sự truyền của ánh sáng trắng, cũng bị giảm bớt bởi các cấu tử trong dung dịch hấp thu.

Màu sắc của vật rắn hoặc dung dịch phụ thuộc vào màu bổ túc của bức xạ bị hấp thu so với ánh sáng trắng Khi dung dịch hấp thu bức xạ trong vùng tử ngoại, ánh sáng trắng sẽ hoàn toàn truyền qua và không làm ảnh hưởng đến màu sắc, dẫn đến hiện tượng dung dịch không màu.

Dung dịch có màu xuất hiện khi chứa các thành phần có khả năng hấp thụ bức xạ trong vùng ánh sáng nhìn thấy Phương pháp định lượng này được thực hiện thông qua quang phổ hấp thu, thường được gọi là phương pháp so màu hoặc đo màu.

Bảng 2.3 Khoảng bước sóng hấp thu của màu sắc

Bức xạ bị hấp thu (nm) Màu bức xạ bị hấp thu Màu bổ túc

Dung dịch mẫu có nồng độ cao sẽ dẫn đến khả năng hấp thu mạnh mẽ, làm giảm cường độ ánh sáng đến mắt và tạo ra màu sắc sẫm hơn cho dung dịch.

2.5.2 Định luật Bouguer – Lambert – Beer

Chiếu bức xạ đơn sắc với bước sóng λI và cường độ Io qua dung dịch có nồng độ C và bề dày l, bức xạ ra khỏi dung dịch sẽ có cường độ I Cường độ hấp thu bức xạ của cấu tử được xác định dựa trên hai đại lượng quan trọng.

- Độ hấp thu A (Absorbance) hay mật độ quang OD (optical density):

I = log 1 T = log 100 T % = 2 - log T % Trong đó:

- ɛ là độ hấp thu phân tử, độ hấp thụ mol;

- l là quang lộ của cuvet (bề dày lớp dung dịch chất hấp thu);

- C là nồng độ của dung dịch màu, M.

2.5.3 Kỹ thuật định lượng bằng phổ UV – Vis

Trong kỹ thuật định lượng bằng phương pháp phổ UV – Vis thường sử dụng các phương pháp sau:

- Phương pháp so sánh: So sánh một chuẩn và so sánh hai chuẩn;

- Phương pháp thêm chuẩn: Thêm một chuẩn và thêm nhiều chuẩn;

- Phương pháp chuẩn độ trắc quang.

Tại Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị, phương pháp đường chuẩn được áp dụng để phân tích các chỉ tiêu amoni, nitrit, nitrat và sắt tổng trong mẫu nước sinh hoạt Phương pháp này không chỉ đơn giản mà còn cho phép phân tích hàng loạt mẫu một cách hiệu quả.

Các bước thường tiến hành khi lập đường chuẩn:

Để thực hiện phân tích, cần pha một dãy dung dịch chuẩn với nồng độ tăng dần, thường từ 5 đến 8 dung dịch Các dung dịch chuẩn này phải được chuẩn bị trong cùng điều kiện với dung dịch cần xác định.

- Tiến hành đo quang của dãy chuẩn ở bước sóng đã chọn.

Từ mật độ quang A và nồng độ C của dung dịch chuẩn, chúng ta có thể xây dựng đường chuẩn A = f(C) Tiếp theo, chúng ta sẽ thiết lập phương trình hồi quy tuyến tính cho đường chuẩn với dạng y = ax + b, trong đó a là độ dốc và b là tung độ gốc.

Chọn dung môi phù hợp để hòa tan chất cần xác định trong mẫu phân tích, giúp tạo ra phản ứng màu với thuốc thử Tiếp theo, tiến hành đo quang mẫu để thu thập dữ liệu cần thiết.

Dựa vào phương trình hồi quy tuyến tính đã thiết lập từ dãy chuẩn và mật độ quang của dung dịch mẫu, chúng ta có thể xác định nồng độ chất cần phân tích trong mẫu một cách chính xác.

Khi chọn vùng nồng độ để xây dựng đường chuẩn cần lưu ý:

- Vùng nồng độ của dãy chuẩn phải bao gồm cả Cx (nồng độ chất cần xác định nằm trong đường chuẩn);

- Nồng độ dãy dung dịch chuẩn phải tuân theo định luật Lamber – Beer;

- Các giá trị A phải có độ lặp lại và đảm bảo tuân theo sự tuyến tính A – C;

- Dung dịch mẫu cũng được pha chế như dung dịch chuẩn.

2.5.4 Thiết bị đo phổ UV – Vis

Máy quang phổ UV – Vis gồm các bộ phận chính sau:

Nguồn bức xạ có vai trò quan trọng trong việc cung cấp bức xạ phù hợp cho quá trình đo lường Thông thường, nguồn sáng phát ra chùm sáng đa sắc, bao trùm một dải rộng của phổ Nguồn bức xạ được phân loại thành hai loại chính: nguồn bức xạ liên tục và nguồn bức xạ không liên tục.

Bộ phận tạo đơn sắc có chức năng thu nhận chùm đa sắc từ đèn và phát ra bức xạ đơn sắc Thường sử dụng lăng kính hoặc cách tử để thực hiện quá trình này.

Cuvet đựng mẫu là bộ phận quan trọng trong phân tích, thường được chế tạo từ vật liệu đồng nhất như nhựa, thủy tinh hoặc thạch anh Chúng có khả năng cho phép bức xạ truyền qua trong vùng khảo sát, đảm bảo độ chính xác trong các thí nghiệm quang học.

- Detector: Nhận năng lượng của bức xạ ra khỏi mẫu và chuyển thành dạng năng lượng khác được ghi nhận bằng tín hiệu.

PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC SINH HOẠT

Xác định độ cứng

3.1.1 Ý nghĩa môi trường Độ cứng của nước được quyết định bởi hàm lượng chất khoáng hòa tan trong nước, chủ yếu là do các muối có chứa ion Ca 2+ và Mg 2+ Độ cứng của nước được chia làm các loại:

Độ cứng tạm thời, hay còn gọi là độ cứng cacbonat, chủ yếu được hình thành từ các muối canxi và magie cacbonat cũng như bicacbonat Trong đó, bicacbonat là thành phần chính, vì các muối cacbonat của canxi và magie hầu như không tan trong nước.

- Độ cứng vĩnh cửu hay độ cứng phi cacbonat: Tạo bởi các muối khác của canxi và magie như sulphat, clorua

- Độ cứng tổng cộng = độ cứng cacbonat + độ cứng phi cacbonat.

Có nhiều đơn vị đo độ cứng, nhưng chủ yếu sử dụng ba đơn vị: độ dH, mg đương lượng/lít và ppm Để dễ dàng hơn, độ cứng thường được quy về muối CaCO3.

1 mgdl/lít = 50 ppm = 50 mg/L; 1 dH = 17,8 ppm

Bảng 3.1 Phân loại độ cứng của nước Độ cứng (mgCaCO3/l) Phân loại

> 300 Nước rất cứng Ảnh hưởng của nước cứng

Nước cứng ảnh hưởng tiêu cực đến việc nấu nướng, khiến rau và thịt khó chín và làm mất hương vị của nước chè Ngoài ra, khi giặt với nước cứng, lượng xà phòng cần sử dụng sẽ tăng lên do ion Ca2+ gây kết tủa gốc axit trong xà phòng, dẫn đến tình trạng xà phòng không tạo bọt hiệu quả Hơn nữa, nước cứng không thích hợp cho việc pha chế thuốc, vì có thể gây kết tủa và làm thay đổi thành phần của thuốc.

Nước cứng trong công nghiệp có thể gây hại nghiêm trọng cho các thiết bị như thiết bị lạnh và nồi hơi, dẫn đến hiện tượng bám cặn trên bề mặt và giảm lưu lượng lưu thông trong đường ống Tình trạng này có thể tạo ra áp lực lớn, tiềm ẩn nguy cơ nổ nồi hơi nếu kéo dài Nhiều ngành công nghệ hóa học yêu cầu nước có độ cứng thấp; do đó, khi độ cứng vượt quá giới hạn cho phép, cần thực hiện quy trình làm mềm nước bằng cách kết tủa Mg2+ và Ca2+ bằng sođa (Na2CO3), photphat, hoặc sử dụng nhựa trao đổi ion và đun sôi.

Hàm lượng độ cứng tối đa cho phép trong nước sinh hoạt là 350 ppm.

Dùng phương pháp chuẩn độ phức chất theo TCVN 6224 : 1996 (ISO 6059 :

1984) “Chất lượng nước – Xác định tổng canxi và magie phương pháp chuẩn độ EDTA”.

Các ion như nhôm, bari, chì, sắt, coban, đồng, mangan, thiếc và kẽm có thể gây khó khăn trong việc xác định canxi và magiê do chúng cùng bị chuẩn độ hoặc làm cản trở sự chuyển màu của chỉ thị tại điểm cuối Ngoài ra, ion photphat và cacbonat có khả năng kết tủa canxi ở pH chuẩn độ, trong khi một số chất hữu cơ cũng có thể ảnh hưởng đến quá trình xác định này.

Để che lấp nồng độ sắt bằng hoặc nhỏ hơn 10 ppm, có thể thêm 250 mg natri xianua (NaCN) vào mẫu thử Việc sử dụng xianua cũng giúp loại bỏ sự cản trở từ các ion kẽm, đồng và coban Trước khi thêm natri xianua, cần đảm bảo dung dịch đã có môi trường kiểm.

Chuẩn độ canxi và magiê bằng dung dịch muối dinatri của EDTA ở pH 10 sử dụng chỉ thị modan đen 11 Chỉ thị này tạo ra hợp chất màu đỏ hoặc tím khi phản ứng với ion canxi và magie.

Trong quá trình chuẩn độ, EDTA đầu tiên phản ứng với các ion canxi và magiê tự do Tại điểm tương đương, EDTA tiếp tục phản ứng với các ion canxi và magiê đã liên kết với chất chỉ thị, dẫn đến sự giải phóng chất chỉ thị và làm cho màu dung dịch chuyển từ đỏ hoặc tím sang xanh.

Kết quả phân tích được trình bày dưới dạng số miligam canxi cacbonat trong 1 lít mẫu Nếu hàm lượng canxi được xác định một cách riêng biệt, nồng độ magie cũng có thể được tính toán dựa trên đó.

3.1.5 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ

- Dung dịch đệm: Hoà tan 67,5 g amoni clorua (NH4Cl) trong 570 mL dung dịch amoniac (25% (m/m); ρ20 = 0,910 g/mL) Sau đó, pha loãng bằng nước thành

1000 mL Pha loãng 10 mL dung dịch này bằng nước thành 100 mL Nếu dung dịch nhận được không có pH = 10 ± 0,1 thì phải bỏ dung dịch gốc.

- Dung dịch chuẩn EDTA, C(Na2EDTA) = 10 mM: Pha từ ống chuẩn Bảo quản dung dịch EDTA trong bình polyetylen.

Chỉ thị Modan đen 11 yêu cầu hòa tan 0,5 g modan đen 11, dạng muối natri của axit 1(1-hydroxy-2-naphtylazo)-6-nitro-2-naphtol-4-sunfonic (C20H12N3O7SNa) trong 100 mL triethanolamine [(HOCH2CH2)3N] Để giảm độ nhớt của dung dịch, có thể thay thế 25 mL triethanolamine bằng 25 mL ethanol.

Để chuẩn bị dung dịch canxi với nồng độ CCaCO3 = 10 mM, hòa tan hoàn toàn bằng axit clohidric HCl 4 M, chú ý không thêm dư axit Sau đó, thêm 200 mL nước và đun sôi vài phút để loại bỏ khí CO2 Đợi dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng, rồi thêm vài giọt dung dịch metyl đỏ Tiếp theo, cho dung dịch amoniac 3 M vào cho đến khi dung dịch chuyển sang màu da cam Cuối cùng, chuyển dung dịch vào bình định mức 1000 mL và định mức bằng nước, sau đó chuẩn hóa dung dịch EDTA theo dung dịch chuẩn gốc canxi.

- Tính lại nồng độ EDTA chuẩn:

- CEDTA: Nồng độ của dung dịch EDTA cần chuẩn lại, mM;

- CCa: Nồng độ của dung dịch chuẩn gốc canxi , mM;

- VCa: Thể tích của dung dịch chuẩn gốc canxi, mL;

- VEDTA: Thể tích của dung dịch EDTA xác định lại, mL.

3.1.5.2 Thiết bị và dụng cụ

- Buret, dung tích 25 mL, vạch chia đến 0,05 mL;

3.1.6.1 Chuẩn bị phần mẫu thử

Không cần xử lý mẫu trước, trừ khi mẫu có chứa các hạt thô; trong trường hợp này, cần lọc qua giấy lọc có kích thước lỗ 0,45 μm ngay sau khi lấy mẫu Tuy nhiên, quá trình lọc có thể dẫn đến việc mất một phần canxi và magie trong mẫu.

Nếu nồng độ tổng canxi và magie trong mẫu vượt quá 3,6 mM thì pha loãng mẫu và ghi hệ số pha loãng F.

Sử dụng pipet, lấy 50 mL dung dịch mẫu cho vào bình nón 250 mL Tiếp theo, thêm 4 mL dung dịch đệm pH = 10 và 3 giọt chỉ thị modan đen 11, đảm bảo dung dịch đạt pH mong muốn.

= 10,0 ± 0,1 và phải có màu đỏ hoặc tím.

- Tiến hành chuẩn độ ngay bằng dung dịch EDTA từ buret đồng thời lắc đều. Chuẩn độ nhanh lúc đầu và chậm dần khi gần đến cuối

- Tiếp tục thêm dung dịch EDTA khi màu của dung dịch bắt đầu chuyển từ màu đỏ hoặc tím sang màu xanh.

- Điểm cuối chuẩn độ là lúc ánh đỏ cuối cùng biến mất Màu dung dịch không thay đổi nếu thêm một giọt EDTA.

- Chuẩn độ lại theo cách sau: Thực hiện chuẩn độ tương tự lần thứ nhất Giai đoạn đầu chuẩn độ nhanh, gần điểm cuối thì chuẩn độ chậm lại.

3.1.7 Công thức tính kết quả

Hàm lượng tổng canxi và magiê, CCa+Mg, (mM) được tính theo công thức:

Hoặc H mgCaCO 3/ L = C EDTA N V ×V EDTA × Đ CaC O 3 mẫu × 10 −3 × F

- CEDTA là nồng độ của dung dịch EDTA, tính bằng mM;

- Vmẫu là thể tích phần mẫu thử (thường là 50 mL), tính bằng mL;

- VEDTA là thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ, tính bằng mL;

- H là độ cứng, tính bằng mg CaCO3/L;

- Đ CaC O 3là đương lượng gam của CaCO3.

Nếu có pha loãng mẫu thì cần đưa thêm hệ số pha loãng F vào tính toán

Bảng 3.2 Kết quả xác định độ cứng trong mẫu nước sinh hoạt

Ngày nhận mẫu MSBM V EDTA (mL)

Hệ số pha loãng F Độ cứng

Theo quy định tại QCVN 01–39:2011/BNNPTNT và QCVN 02:2009/BYT, hàm lượng độ cứng tối đa cho phép trong nước là 350 mg/L Kết quả phân tích cho thấy hầu hết các mẫu nước đều nằm trong giới hạn cho phép, ngoại trừ mẫu 3001-1 với hàm lượng HmgCaCO3/L là 820, vượt quá giới hạn quy định.

Xác định hàm lượng clorua

Clorua là một nguyên tố phổ biến trong tự nhiên, chủ yếu tồn tại dưới dạng muối như natri (NaCl), kali (KCl) và canxi (CaCl2) Trong nước ngọt, hàm lượng clorua thường dao động từ 1 đến 100 ppm, trong khi nước biển có thể chứa tới 35.000 ppm clorua.

Bảng 3.3 Độ hòa tan của muối clorua trong nước ở nhiệt độ phòng [5]

Clorua có nguồn gốc chủ yếu từ khí HCl và một phần nhỏ từ quá trình phong hóa các khoáng chứa clo trong thạch quyển Trong đại dương, ion Cl- được hình thành chủ yếu từ hoạt động phun trào dưới đáy biển và một phần từ nước sông lục địa Nồng độ Cl- trong nước biển rất cao, trong khi ở các nguồn nước như sông, ao, hồ có thể không có hoặc chỉ chứa rất ít ion Cl- Hàm lượng Cl- trong nước tự nhiên có thể dao động từ 0 đến mức khác nhau.

Clorua thâm nhập vào nước bề mặt và nước ngầm từ nhiều nguồn khác nhau, bao gồm cả tự nhiên và nhân tạo như phân bón vô cơ, nước rò rỉ từ bãi rác, thức ăn cho động vật và nước thải công nghiệp Sự gia tăng clorua trong nước cũng có thể xảy ra do việc sử dụng clo trong xử lý nước Trong cơ thể người, 88% clorua tập trung ở vùng ngoại bào, đóng vai trò quan trọng trong việc duy trì áp lực thẩm thấu, cân bằng nước và axit Hiện tại, chưa có bằng chứng cho thấy clorua gây ảnh hưởng đáng kể đến sức khỏe con người, và người khỏe mạnh có thể hấp thụ lượng lớn clorua nếu uống đủ nước Tuy nhiên, việc tiêu thụ muối NaCl có thể dẫn đến tăng huyết áp, là mối lo ngại cho những người mắc bệnh tim hoặc bệnh thận.

Clorua làm tăng độ dẫn điện trong nước, dẫn đến khả năng ăn mòn cao hơn đối với thiết bị kim loại Trong các ống dẫn nước kim loại, clorua phản ứng với ion kim loại, tạo ra muối hòa tan và làm tăng hàm lượng ion kim loại trong nước uống Đối với ống nước chứa chì, mặc dù có lớp oxit bảo vệ, nhưng clorua vẫn làm tăng khả năng ăn mòn Hơn nữa, clorua trong nước cũng có thể làm tăng tỷ lệ gây thủng ở các ống kim loại.

Tiêu chuẩn cho phép đối với clorua

- Hàm lượng clorua tối đa cho phép trong nước ăn uống là 250 ppm.

- Hàm lượng clorua tối đa cho phép trong nước sinh hoạt là 300 ppm.

Phương pháp xác định hàm lượng Cl- trong nước sinh hoạt bằng chuẩn độ kết tủa theo TCVN 6194 - 1996 (ISO 9297 - 1989) hoặc SMEWW 4500 - Cl- cho phép đo nồng độ clorua hòa tan từ 5 ppm đến 150 ppm Khoảng xác định có thể mở rộng đến 400 ppm bằng cách sử dụng buret có dung tích lớn hơn hoặc pha loãng mẫu Tuy nhiên, do sự hiện diện của nhiều chất gây nhiễu, phương pháp này không phù hợp cho nước ô nhiễm có hàm lượng clorua thấp.

Nồng độ các thành phần trong nước ngầm, nước bề mặt và nước sinh hoạt không ảnh hưởng đến quá trình xác định Tuy nhiên, một số chất có thể gây nhiễu cho phương pháp xác định.

Các hợp chất bạc không tan bao gồm bromua, iodua, sunfit, xyanua, hecxaxyano sắt (II) và hexaxyano (III) Trong trường hợp cần thiết, cần xác định riêng biệt ion bromua và iodua.

- Các hợp chất tạo thành phức chất với ion bạc như ion amoni và ion thiosunfat;

- Các hợp chất khử ion cromat, bao gồm ion sắt (II) và ion sunfit;

- Các chất gây nhiễu trên làm cho kết quả hàm lượng clorua cao;

- Các dung dịch đục hoặc có màu đậm có thể làm thay đổi điểm kết thúc ví dụ như sắt oxit ngậm nước.

Bảng 3.4 Nồng độ các chất cản trở

Trong môi trường có pH từ 5 đến 9,5, ion Cl- được xác định thông qua quá trình chuẩn độ bằng ion Ag+ và sử dụng K2CrO4 làm chỉ thị Điểm tương đương trong phản ứng này được nhận biết khi xuất hiện kết tủa nâu đỏ Ag2CrO4.

Ag + + Cl - ⇌ AgCl (kết tủa trắng) CrO4 2- + 2Ag + ⇌ Ag2CrO4(kết tủa màu nâu đỏ)

- Dung dịch chuẩn AgNO3 0,02 M: Pha từ ống chuẩn AgNO3 0,1 N;

- Chỉ thị K2CrO4 100 g/L: Hòa tan 10 g K2CrO4 pha loãng đến 100 mL;

- Dung dịch so sánh chuẩn gốc NaCl 0,02 M;

- Axit nitric CHNO3 = 0,1 M (bảo quản trong chai thủy tinh);

- Natri hidroxit dung dịch CNaOH ≈ 0,1 M.

- Bình định mức và một số dụng cụ thủy tinh khác.

- Dùng pipet lấy 100 mL mẫu hoặc thể tích mẫu nhỏ hơn đã được pha loãng đến

100 mL vào bát sứ trắng hoặc một bình hình nón hoặc cốc có mỏ trên một nền trắng.

- Cần phải điều chỉnh pH của mẫu trong khoảng 5 – 9,5 Nếu pH không nằm trong khoảng 5 – 9,5 thì dùng HNO3 hoặc NaOH để điều chỉnh pH của dung dịch.

Thêm 1 mL dung dịch thuốc thử kali cromat vào mẫu Sau đó, tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ từng giọt dung dịch bạc nitrat cho đến khi dung dịch bắt đầu chuyển sang màu nâu hơi đỏ.

- Sau đó thêm một giọt dung dịch natri clorua thì màu phi biến mất.

Sử dụng mẫu đã chuẩn độ và xử lý bằng dung dịch natri clorua để so sánh với các chuẩn độ tiếp theo Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25 mL, nên lặp lại phép xác định bằng cách sử dụng buret lớn hoặc giảm thể tích mẫu thử.

- Tiến hành mẫu trắng song song với mẫu thật dùng 100 mL nước thay mẫu thử.

Nồng độ clorua , PCl, tính bằng miligam đo trên lít, tính theo công thức:

- PCl là nồng độ clorua, mg/L;

- Va là thể tích mẫu, mL;

- Vs là thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ mẫu, mL;

- Vb là thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ mẫu trắng, mL;

- C là nồng độ thực của dung dịch bạc nitrat, N;

- F là hệ số chuyển đổi f = 35453 mg/mol.

Bảng 3.5 Kết quả xác định lại nồng độ AgNO 3

Thể tích dung dịch chuẩn gốc NaCl

Thể tích dung dịch chuẩn AgNO 3 10 mL

Nồng độ dung dịch chuẩn AgNO 3 0,02 N

Bảng 3.6 Kết quả xác định hàm lượng clorua trong mẫu nước sinh hoạt

Ngày nhận mẫu MSBM Vmẫu

Theo quy định tại QCVN 01–39:2011/BNNPTNT và QCVN 02:2009/BYT, hàm lượng clorua tối đa cho phép trong nước là 300 mg/L Các mẫu được kiểm tra đều không vượt quá giới hạn này.

Xác định hàm lượng amoniac

Amoniac tồn tại trong nước dưới dạng ion NH4+ hoặc NH3 hòa tan, tùy thuộc vào pH của nước Sự cân bằng giữa NH4+ và NH3 trong nước luôn bị ảnh hưởng bởi mức độ pH.

Nhiễm bẩn amoni chủ yếu do việc sử dụng quá mức phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu và hóa chất, dẫn đến ô nhiễm nguồn nước Quá trình phân hủy các chất hữu cơ, đặc biệt là protein, diễn ra trong chu trình nitơ tự nhiên, tạo ra amoni Ngoài ra, nước cũng có thể bị nhiễm bẩn từ nước thải sinh hoạt hoặc công nghiệp, gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường và sức khỏe con người.

Tài liệu “Hướng dẫn về chất lượng nước” của Tổ chức Y Tế Thế Giới và tiêu chuẩn 1329/2002 của Bộ Y tế không coi amoni là chất nguy hại cho sức khỏe con người, mà chỉ xếp nó vào nhóm các yếu tố ảnh hưởng đến cảm quan như mùi và vị của nước.

Trong quá trình khai thác, lưu trữ và xử lý, amoni (NH4+) có thể chuyển hóa thành nitrit và nitrat, những chất độc hại cho con người do khả năng gây ung thư của nitrosamin Ngoài ra, hàm lượng NH4+ cao trong nước uống có thể dẫn đến nhiều hậu quả nghiêm trọng cho sức khỏe.

- Nó có thể kết hợp với clo tạo ra cloramin là một chất làm cho hiệu quả khử trùng giảm đi rất nhiều so với clo gốc;

- Nó là nguồn nitơ thứ cấp sinh ra nitrit trong nước, một chất tiềm năng gây ung thư;

- NH4 + là nguồn dinh dưỡng để rêu tảo phát triển, vi sinh vật phát triển trong đường ống gây ăn mòn, rò rỉ và mất mỹ quan

Quy định về nồng độ amoni trong nước sinh hoạt [3]

Mặc dù không có hướng dẫn về ảnh hưởng đến sức khỏe của nitơ amoni (N-

Các dẫn chất của amoni như nitrit và nitrat có thể ảnh hưởng đến sức khỏe con người Theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nước sinh hoạt QCVN 02:2009/BYT, nồng độ amoni trong nước không được vượt quá 3 ppm.

Phương pháp Nessler được áp dụng theo hướng dẫn HD 05/PPT N 5 của Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị - Chi Cục Thú Y TP.HCM, dựa trên tiêu chuẩn 4500-NH3 Nesslerization Method – Standard method.

Các ion kiềm như Ca, Mg, Fe và sunfit sẽ tạo ra dung dịch đục khi thêm thuốc thử Nessler vào môi trường kiềm cao Để loại bỏ ảnh hưởng này, chúng ta cần sử dụng dung dịch ổn định Rocherlle, giúp ngăn chặn sự tạo tủa của các ion Ca và Mg còn sót lại trong thuốc thử kiềm.

Amoniac trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler, tạo ra sản phẩm có màu từ vàng đến nâu sẫm, với cường độ màu tỷ lệ thuận với hàm lượng amoniac trong mẫu Cụ thể, khi hàm lượng amoniac thấp, dung dịch có màu vàng được đo ở bước sóng 420 nm, trong khi với hàm lượng amoniac cao, dung dịch chuyển sang màu vàng nâu và được đo ở bước sóng 450 - 490 nm.

2(2KI.HgI2) + NH3 + 3KOH ⇌ (NH2)Hg-O-HgI + 7KI + 2H2O

Dung dịch muối Rochelle được tạo ra bằng cách hòa tan 50g Kali Natri tartat tetrahydrat (KNaCH4O6.4H2O) trong 100mL nước Để loại bỏ NH3 có trong muối, cần đun sôi dung dịch cho đến khi còn 30mL Sau đó, làm lạnh dung dịch và thêm nước cho đến khi đạt thể tích 100mL.

Thuốc thử Nessler được chuẩn bị bằng cách hòa tan 50 g HgI2 và 35 g KI trong một lượng nước nhỏ, sau đó từ từ thêm vào dung dịch NaOH đã làm mát (80 g NaOH trong 250 mL nước) và bổ sung đủ nước để đạt tổng thể tích 500 mL Để bảo quản, sử dụng bình thủy tinh Bosilicat có nắp đậy bằng cao su và tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp; thuốc thử này có thể ổn định trong một năm ở điều kiện phòng thí nghiệm Để kiểm tra chất lượng thuốc thử, cần đảm bảo rằng nó có màu đặc trưng khi có hàm lượng NH3-N 0,1 mg trong vòng 10 phút sau khi thêm thuốc thử và không tạo tủa trong 2 giờ.

- Dung dịch amonium gốc: 999 mg NH4 +/L.

- Dung dịch NH4 + 99,9 ppm: Hút 50 mL dung dịch NH4 + chuẩn gốc 999 ppm vào bình định mức 500 mL, định mức đến vạch.

- Dung dịch NH4 + 19,98 ppm: Hút 100mL dung dịch NH4 + chuẩn 99,9 ppm vào bình định mức 500 mL, định mức đến vạch.

- Máy quang phổ UV- Vis;

- Bình định mức 100 mL, 500 mL.

Hút chính xác các lượng dung dịch chuẩn làm việc và thuốc thử như trong bảng sau:

Bảng 3.7 Xây dựng dãy chuẩn chuẩn amoni

Lắc đều, để yên 30 phút Đo màu ở bước sóng λ = 420 nm

Hình 3.1 Đồ thị đường chuẩn amoni Bảng 3.8 Kết quả đo mật độ quang amoni

- Lấy chính xác bằng pipet 50 mL mẫu vào bình 100 mL Thêm 0,1 mL muối Rochelle, trộn kỹ Thêm 1 mL thuốc thử Nessler Trộn kỹ và để yên 30 phút.

- Mẫu chuẩn được tiến hành song song với mẫu thử.

- Nồng độ của mẫu chuẩn được chọn trong khoảng giới hạn đường chuẩn đo mẫu thử thường là 2 ppm.

H %= Hàm lượngthực tế Hàmlượng lý thuyết x 100

- H ≥ 95% thì giá trị kết quả mẫu thử nghiệm được chấp nhận.

- H < 95% phải thực hiện lại mẫu thử nghiệm trên.

Nồng độ N trong mẫu, đơn vị ppm, được tính theo công thức:

- CNH4+ là nồng độ NH4 đo lần 1 và 2 (ppm), đo từ đường chuẩn;

Bảng 3.9 Kết quả xác định hàm lượng amoni trong mẫu nước sinh hoạt

Ngày nhận mẫu MSBM Mật độ quang

Hàm lượng N (ppm) Đánh giá

Theo quy định tại QCVN 01 – 39: 2011/BNNPTNT và QCVN 02: 2009/BYT, hàm lượng amoniac tối đa cho phép trong nước là 3 mg/L Tuy nhiên, một số mẫu nước đã vượt quá mức quy định này.

Xác định hàm lượng nitrit

Các hợp chất nitrit trong nước hình thành từ quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ tự nhiên hoặc do các hoạt động của con người.

Hợp chất hữu cơ ⇌ NH3 ⇌ NH4 + ⇌ NO2 - ⇌ NO3 - ⇌ N2

Nitrit là hợp chất của nitơ và oxy, thường có mặt trong đất và nước, đóng vai trò là nguồn cung cấp nitơ cho cây trồng Sự hiện diện của nitrit trong nguồn nước cho thấy sự ô nhiễm do phân bón nông nghiệp, nước thải, chất thải động vật, chất thải công nghiệp hoặc từ ngành chế biến thực phẩm Mức độ các hợp chất nitơ cho phép xác định mức độ ô nhiễm của nguồn nước Khi nước bị ô nhiễm bởi phân bón hoặc nước thải, sẽ có sự hiện diện của NH3, NO2 - và NO3 - Sau một thời gian, NH3 và NO2 - sẽ bị oxy hóa.

Cấu tạo địa chất và lịch sử hình thành địa tầng ảnh hưởng đến các hiện tượng xói mòn, xâm thực và hiện tượng sét trong tự nhiên, làm giải phóng các hợp chất nitơ Những hợp chất này tham gia vào quá trình nitrat hóa, nhưng trong môi trường tự nhiên, chúng có thể được đồng hóa và duy trì ở trạng thái cân bằng.

Việc sử dụng quá mức phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu và hóa chất trong nông nghiệp đã gây ra những tác động nghiêm trọng đến nguồn nước Quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ càng làm gia tăng tình trạng nhiễm nitrit trong nước, ảnh hưởng đến chất lượng và an toàn nguồn nước.

Quá trình khai thác nước ngầm diễn ra phổ biến đã góp phần gây ô nhiễm nguồn nước ngầm, do lượng nước khai thác lớn mà chưa kịp bổ sung Hệ quả là quá trình xâm thực gia tăng, khi nước ngầm được bổ sung chủ yếu từ nước mặt thấm xuống Hoạt động này dẫn đến sự gia tăng nồng độ các chất nitơ trong nước bề mặt, và các chất này có khả năng thấm qua các sông, xâm nhập vào nước ngầm, làm tăng nồng độ hợp chất nitơ, đặc biệt là nitrit.

Nitrit là một chất độc hại đối với sinh vật và con người, bởi vì các sản phẩm chuyển hóa của nó có thể gây nguy hiểm cho cá, tôm và thậm chí gây ung thư cho con người.

Nitrit có khả năng oxy hóa hemoglobin trong hồng cầu, chuyển đổi hemoglobin (Hb) thành methemoglobin (MetHb), làm mất khả năng vận chuyển O2 Trẻ sơ sinh rất nhạy cảm với tình trạng này do thiếu enzyme cần thiết để chuyển hóa methemoglobin trở lại thành hemoglobin Những trẻ em mắc bệnh thường có biểu hiện xanh xao và nguy hiểm đến tính mạng, đặc biệt là trẻ dưới 6 tháng tuổi Ngộ độc nitrit gây ra rối loạn hô hấp, với các triệu chứng như khó thở và ngột ngạt.

Nghiên cứu về mối liên hệ giữa việc tiêu thụ nước ô nhiễm nitrit và nguy cơ ung thư vẫn còn hạn chế, chưa đủ để khẳng định chắc chắn Tuy nhiên, nitrit được xem là có khả năng gây ung thư do tạo ra các hợp chất nitrosamin khi kết hợp với axit amin trong thực phẩm Hàm lượng nitrosamin cao có thể dẫn đến tích tụ trong gan, gây nhiễm độc và làm tăng nguy cơ mắc các bệnh ung thư như ung thư gan và ung thư dạ dày Nếu tình trạng nhiễm độc trở nên nghiêm trọng và không được can thiệp kịp thời, nguy cơ tử vong sẽ rất cao.

Nuôi trồng thủy sản, đặc biệt là tôm, cá nước ngọt và các sinh vật thủy sinh khác, cần chú ý đến tác động của nitrit Nitrit không chỉ gây thiếu oxy cho cá thông qua việc tạo ra MetHb mà còn ảnh hưởng đến nhiều cơ quan khác nhau Ở cá hồi, nitrit có thể gây giãn mạch, dẫn đến rối loạn nhịp tim và cao huyết áp Hơn nữa, nitrit có thể chuyển hóa thành nitơ monooxit (NO), làm rối loạn quá trình tiết hormone của tuyến nội tiết, đặc biệt là ức chế tổng hợp hormone sinh dục Nitrit không chỉ tích tụ ở mang và máu mà còn ở gan, não và cơ Mặc dù cơ thể cá có khả năng chuyển hóa nitrit thành nitrat ít độc hơn để giải độc, nhưng nếu nồng độ nitrit quá cao, cá có thể chết do tăng cao nồng độ MetHb.

Tiêu chuẩn cho phép đối với nitrit

Hàm lượng nitrit cho phép trong nước sinh hoạt không được vượt quá 3 ppm.

Phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử được sử dụng để xác định nồng độ NO2 - trong nước sinh hoạt theo tiêu chuẩn TCVN 6178:1996 (ISO 6777:1984) Tiêu chuẩn này quy định cách xác định nitrit trong nước, đảm bảo chất lượng nước sinh hoạt đạt yêu cầu.

NO2 – cú nồng độ từ 10 đến 1000 àg/L, thể tớch mẫu thử tối đa 40 mL.

- Chlorin và nitơ triclorua (NCl3) tồn tại trong mẫu sẽ gây trở ngại đối với phương pháp này;

- Các ion: Sb 3+ , Au 3+ , Bi 3+ , Fe 3+ , Pb 2+ , Hg 2+ , Ag + tạo tủa sẽ làm ảnh hưởng đến kết quả;

- Mẫu có độ kiềm cao dễ gây sai số khi phân tích;

- Chất lơ lửng trong nước cũng gây ảnh hưởng đến kết quả.

The reaction of nitrite in the test sample with the reagent 4-aminobenzenesulfonamide, in the presence of octophosphoric acid at pH 1.9, produces diazo salt This salt subsequently forms a pink dye when reacted with N-(1-naphthyl)-1,2-diaminoethane dihydrochloride, which is added along with the 4-aminobenzenesulfonamide reagent The absorbance is measured at 540 nm.

- Hỗn hợp thuốc thử màu: Hòa tan 10g ± 0,125g 4-aminobenzen sunfonamid(NH2C6H4SO2NH2) trong hỗn hợp của 25 ml ± 0,25 ml axit octophotphoric 15mol

Hòa tan 0,5 g ± 0,005 g N-(1naphtyl)-1,2-diamonietan dihidroclorua trong 100 ml ± 10 ml nước trong cốc thủy tinh có mỏ Sau đó, chuyển dung dịch vào bình định mức 250 mL và pha loãng với nước cất đến vạch, lắc đều Dung dịch này có thể giữ ổn định trong một tháng nếu được bảo quản ở nhiệt độ 2-5 o C.

- Dung dịch chuẩn gốc Fe(NO2)3: 999 mgNO2/L.

- Nitrit, dung dịch chuẩn trung gian 49,95 ppm: Dùng pipet hút 50 mL dung dịch

NO2 - chuẩn gốc 999 ppm vào bình định mức 1000 mL và định mức đến vạch.

- Nitrit, dung dịch chuẩn làm việc 0,4995 ppm: Dùng pipet hút 5 mL dung dịch chuẩn trung gian 49,95 ppm vào bình định mức 500 mL và định mức đến vạch.

- Máy quang phổ hấp thu UV- Vis;

- Cuvet với chiều dài quang học 10 mm;

- Pipet: 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL, 50 mL;

Hút chính xác các lượng dung dịch chuẩn làm việc, thuốc thử vào bình định mức 50mL như trong bảng sau:

Bảng 3.10 Xây dựng đường chuẩn nitrit.

Thêm nước vào đến khoảng 40,0 mL

Lắc đều, định mức tới vạch 50 mL, để yên 20 phút, đo quang ở λ = 540 nm

Bảng 3.11 Kết quả đo mật độ quang của dãy chuẩn nitrit.

Hình 3.2 Đồ thị đường chuẩn nitrit 3.4.6.2 Đo mẫu

Để tiến hành phân tích nồng độ NO2 trong mẫu, lấy 40 mL dung dịch mẫu vào bình định mức 50 mL, tuy nhiên thể tích mẫu có thể thay đổi từ 10 – 40 mL tùy thuộc vào nồng độ NO2 Sau đó, thêm 1 mL hỗn hợp thuốc thử màu và định mức tới vạch Lắc đều dung dịch và để yên trong 20 phút trước khi đo màu phức chất tại bước sóng 540 nm.

- Mẫu chuẩn được tiến hành song song với mẫu thử.

- Nồng độ của mẫu chuẩn được chọn trong khoảng giới hạn đường chuẩn đo mẫu thử thường là 0,15 ppm.

H %= Hàm lượngthực tế Hàm lượng lý thuyết ×100

- ≥ 95% thì giá trị kết quả mẫu thử nghiệm được chấp nhận.

- < 95% phải thực hiện lại mẫu thử nghiệm trên.

Hàm lượng N trong mẫu (đơn vị ppm), được tính theo công thức sau:

- CNO2- là nồng độ NO2 - xác định dựa trên đường chuẩn;

- F là hệ số pha loãng.

Bảng 3.12 Kết quả xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước sinh hoạt

Ngày nhận mẫu MSBM Mật độ quang

Hàm lượng N (ppm) Đánh giá

Nhận xét: Theo QCVN 01 – 39 : 2011/ BNNPTNT và QCVN 01 : 2009/ BYT quy định hàm lượng nitrit tối đa có mặt trong nước là 3 mg/L Các mẫu trên đều đạt tiêu chuẩn.

Xác định hàm lượng nitrat

Các hợp chất nitrat trong nước xuất hiện do quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ tự nhiên hoặc từ các hoạt động của con người.

Hợp chất hữu cơ ⇌ NH3 ⇌ NH4 + ⇌ NO2 - ⇌ NO3 - ⇌ N2

Nitrat, một hợp chất của nitơ và oxy, thường xuất hiện trong đất và nước, đóng vai trò quan trọng trong việc cung cấp nitơ cho cây trồng Mặc dù nitrat thường không gây hại cho sức khỏe, nhưng nồng độ cao trong nước hoặc sự chuyển hóa thành nitrit có thể dẫn đến những tác động tiêu cực đến sức khỏe con người.

Sự hiện diện của nitrat trong nước là dấu hiệu cho thấy nguồn nước đã bị ô nhiễm do sử dụng phân bón trong nông nghiệp, hệ thống xử lý nước thải, chất thải động vật, chất thải công nghiệp hoặc từ ngành chế biến thực phẩm Hàm lượng nitrat cao cũng có thể chỉ ra sự hiện diện của các chất ô nhiễm khác như vi khuẩn và thuốc trừ sâu, có khả năng xâm nhập vào nguồn nước và hệ thống phân phối Mức độ ô nhiễm nước có thể được đánh giá qua sự hiện diện của các hợp chất nitơ như NH3 và NO2-, cho thấy nguồn nước mới bị ô nhiễm bởi phân bón hoặc nước thải.

NO3 - Sau một thời gian NH3 và NO2 - bị oxy hóa thành NO3 -

Cấu trúc địa chất và lịch sử hình thành địa tầng ảnh hưởng đến các hiện tượng tự nhiên như xói mòn, xâm thực và sự hình thành sét, dẫn đến việc giải phóng các hợp chất nitơ Trong môi trường tự nhiên, những hợp chất này có thể được đồng hóa và duy trì ở trạng thái cân bằng.

Việc sử dụng quá mức phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu và hóa chất đã gây ra những tác động nghiêm trọng đến nguồn nước Quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ cũng góp phần làm gia tăng nhiễm nitrat trong nước, ảnh hưởng đến chất lượng môi trường sống.

Quá trình khai thác nước ngầm diễn ra phổ biến dẫn đến ô nhiễm nguồn nước ngầm do lượng nước bị khai thác lớn mà chưa kịp bổ sung Điều này thúc đẩy quá trình xâm thực và làm tăng nồng độ các chất nitơ trong nước bề mặt Các chất nitơ này theo nước mặt thấm xuống hoặc qua các sườn sông, xâm nhập vào nước ngầm, gây ra tình trạng gia tăng nồng độ hợp chất nitrat trong nguồn nước.

NO3- không độc hại nhưng khi vào cơ thể, nó được chuyển hóa thành nitrit nhờ vi khuẩn đường ruột, và ion nitrit này nguy hiểm hơn đối với sức khỏe con người Khi tiêu thụ nước có chứa nitrit, cơ thể sẽ hấp thụ chất này, dẫn đến việc nitrit oxy hóa hemoglobin trong hồng cầu, biến hemoglobin thành methemoglobin, làm mất khả năng vận chuyển oxy.

Hàm lượng cho phép đối với nitrat

Hàm lượng nitrat cho phép trong nước không được vượt quá 50 ppm

Sử dụng phương pháp quang phổ theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6180:1996 để xác định hàm lượng nitrat có trong mẫu nước.

Nồng độ của các chất thường gặp trong mẫu nước đã được kiểm tra để đánh giá khả năng gây nhiễu cho phương pháp phân tích Các chất gây nhiễu tiềm tàng bao gồm clorua, octophotphat, magie và mangan (II).

Bảng 3.13 Ảnh hưởng của các chất khác lên phương pháp xác định nitrat [16]

Chất khác (biểu thị theo đơn vị của chất ghi trong ngoặc)

Lượng chất khác có trong 25mL mẫu thử ( μ g) Ảnh hưởng của chất khác theo μ g

N trong 25 mL phần mẫu thử m(N) = 0,00 μ g m(N) = 5,00 μ g

3.5.4 Nguyên tắc Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axit sunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu) với nitrat và tiếp theo xử lý với kiềm.

Dinatri dihidro etylen dinitrilotetraaxetat (EDTANa) được bổ sung cùng với kiềm nhằm ngăn chặn sự kết tủa của các muối canxi và magie Đồng thời, natri nitrua cũng được thêm vào để cải thiện tình trạng nhiễu do nitrit gây ra.

- Trong suốt quá trình phân tích chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, và nước cất.

- Axit axetic băng, CCH3COOH  17 M.

- Dung dịch kiềm, NaOH = 200 g/L, [CH2-N(CH2COOH)CH2-COONa)]2.2H2O

Để chuẩn bị dung dịch 50 g/L, hòa tan cẩn thận 200 g natri hidroxit dạng hạt trong 800 mL nước Sau đó, thêm 50 g dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat ngậm 2 phân tử nước (EDTANa) và hòa tan hoàn toàn Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó thêm nước cho đủ 1 lít trong bình đong Cuối cùng, bảo quản dung dịch trong chai polyetylen, vì thuốc thử này có thể bền trong thời gian dài.

Dung dịch natri nitrua với nồng độ 0,5 g/L được chuẩn bị bằng cách hòa tan 0,05 g ± 0,005 g natri nitrua trong khoảng 90 mL nước, sau đó pha loãng đến 100 mL bằng nước trong bình đong Dung dịch này cần được bảo quản trong chai thủy tinh và có thể duy trì độ bền trong thời gian dài.

Dung dịch natri salixylat (HO.C6H4.COONa) có nồng độ 10 g/L được chuẩn bị bằng cách hòa tan 1 g ± 0,1 g natri salixylat trong 100 mL ± 1 mL nước Để đảm bảo chất lượng, dung dịch cần được bảo quản trong chai thủy tinh hoặc chai polyetylen và nên được chuẩn bị mới vào ngày thực hiện thí nghiệm.

- Nitrat, dung dịch chuẩn gốc, 999 ppm.

- Pha dung dịch NO3- 4,995 ppm: Hút 5 mL dung dịch NO3 - gốc 999 ppm và định mức trong bình định mức 1000 mL đến vạch.

- Máy quang phổ UV – Vis: bước sóng từ 400 – 500 nm;

Bảng 3.14 Xây dãy chuẩn chuẩn nitrat

(mL) 0,2 Để yên 5 phút, làm khô mẫu trong nồi cách thủy

Trộn đều, làm khô Lấy ra, để nguội

Dung dịch acid H 2 SO 4 đặc

Hòa tan cặn, để hỗn hợp lắng 10 phút

Chuyển sang bình định mức 25 mL Sau 10 phút thêm nước đến vạch Đo quang ở bước sóng λ = 415 nm

Bảng 3.15 Kết quả đo mật độ quang của dãy chuẩn nitrat.

Hình 3.3 Đồ thị đường chuẩn nitrat3.5.6.2 Đo mẫu

- Dùng pipet lấy phần mẫu thử đã chọn thể tích V mL (5 mL) cho vào một bát bay hơi nhỏ.

Thêm 0,5 mL ± 0,005 mL dung dịch natri nitrua và 0,2 mL ± 0,002 mL axit axetic vào bát Để hỗn hợp yên trong ít nhất 5 phút, sau đó cho bay hơi trong nồi cách thủy đang sôi cho đến khi khô Tiếp theo, thêm 1 mL ± 0,01 mL dung dịch natri salixylat, trộn đều và tiếp tục bay hơi cho đến khi khô lần nữa Cuối cùng, lấy bát ra khỏi nồi cách thủy và để nguội đến nhiệt độ phòng.

Thêm 1 mL axit sunfuric (± 0,01 mL) vào cặn trong bát và lắc nhẹ để hòa tan Để hỗn hợp lắng trong 10 phút, sau đó thêm 10 mL nước (± 0,1 mL) và tiếp theo là 10 mL dung dịch kiềm (± 0,1 mL).

Xác định sắt

Sắt là một nguyên tố vi lượng thiết yếu cho việc tạo ra hồng cầu trong cơ thể Tuy nhiên, nếu nồng độ sắt trong nước vượt quá mức cho phép, nó có thể gây ra những tác động tiêu cực đối với sức khỏe của người sử dụng trong sinh hoạt gia đình, cũng như trong các hoạt động công nghiệp và thương mại.

Sắt trong nước có thể làm giảm áp suất trong các đường ống cấp nước và gây hại cho thực phẩm, đồ uống, cũng như ngành công nghiệp giấy và dệt Khi sắt phản ứng với tanin từ rau quả, nước sẽ xuất hiện màu sẫm và vị chát Nước có hàm lượng sắt trên 0,5 ppm không chỉ tạo ra mùi tanh khó chịu mà còn gây vàng quần áo và hư hỏng hàng dệt Ngoài ra, tắm bằng nước nhiễm phèn sắt có thể gây rộp da và lâu dài dẫn đến bệnh sỏi thận.

Trong mẫu nước mặt, thường có sự hiện diện của cả hai ion Fe 2+ và Fe 3+, do sắt tồn tại dưới dạng Fe(HCO3)2 và các oxit sắt Ngược lại, trong nước ngầm, sắt chủ yếu tồn tại dưới dạng Fe 2+ không màu Khi nước ngầm được bơm lên khỏi mặt đất, ion Fe 2+ sẽ chuyển đổi thành Fe 3+ và xuất hiện màu nâu đỏ.

Việc xử lý sắt và xác định hàm lượng sắt trong nước đóng vai trò quan trọng trong đời sống hàng ngày cũng như trong sản xuất công nghiệp.

Tiêu chuẩn cho phép đối với hàm lượng sắt

Theo tiêu chuẩn nước uống và nước sạch sinh hoạt đều quy định hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,5 ppm - QCVN 08 : 2008.

Phương pháp trắc phổ được sử dụng để xác định nồng độ sắt trong nước bằng thuốc thử 1,10-phenanthrolin theo tiêu chuẩn TCVN 6177:1996 Phương pháp này cho phép xác định nồng độ sắt trong khoảng 0,01 - 5 ppm, và nếu nồng độ sắt vượt quá 5 ppm, có thể pha loãng mẫu để đo chính xác.

Các chất oxy hóa mạnh như cyanua, nitrit và photphat (đặc biệt là polyphotphat mạnh hơn orthophotphat) với hàm lượng lớn hơn 10 lần so với sắt, coban, đồng nồng độ lớn hơn 5 ppm và niken nồng độ lớn hơn 2 ppm đều ảnh hưởng đến kết quả phân tích Bimut, molybdat và bạc sẽ kết tủa với 1,10 - phenanthrolin Để loại bỏ sai số do các chất oxy hóa mạnh, cần thêm một lượng 1,10 - phenanthrolin dư thừa để tạo phức với một số ion kim loại trong dung dịch Nếu hàm lượng ion kim loại quá cao, phương pháp trích ly sẽ được sử dụng.

Để xử lý mẫu có màu hoặc chất hữu cơ, cần đun sôi mẫu trong nhiều giờ với HCl (1:1) trong cốc silica, sứ hoặc platinum Khi mẫu cạn, tiến hành đốt nhẹ và hòa tan phần tro còn lại bằng axit Nếu hàm lượng chất hữu cơ quá cao, cần thực hiện bước phân hủy qua giai đoạn trích ly.

Nồng độ phát hiện tối thiểu khi sử dụng cuvet 5 cm hoặc lớn hơn cho phép phát hiện hàm lượng sắt tổng ở mức thấp nhất là 10 µg/L Để đảm bảo độ chính xác, mẫu trắng cần được thực hiện theo quy trình tương tự như mẫu thật để tiến hành hiệu chỉnh.

Thêm dung dịch 1,10-phenantrolin vào mẫu và đo độ hấp thu của phức chất màu da cam-đỏ ở bước sóng 510 nm Để xác định tổng lượng sắt hoặc tổng sắt hòa tan, cần thêm hydroxyl-amoni clorua nhằm khử sắt (III) thành sắt (II) Nếu có sắt không tan, oxyt sắt hoặc phức chất sắt, cần tiến hành xử lý sơ bộ để hòa tan các chất này.

Phức chất sắt (II) – 1,10-phenanthroline có độ bền trong khoảng pH từ 2,5 đến 9, với màu sắc tương ứng với hàm lượng Fe(II) Mối quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính khi nồng độ sắt nhỏ hơn 5,0 ppm, và độ hấp thu đạt cao nhất ở bước sóng 510 nm.

- Sắt, dung dịch chuẩn gốc Fe(NO3)3 1000 ppm.

- Sắt, dung dịch chuẩn trung gian 100 ppm: Dùng pipet hút 50mL dung dịch sắt chuẩn gốc 1000 ppm cho vào bình định mức 500mL và định mức đến vạch.

- Sắt, dung dịch chuẩn làm việc 20 ppm: Dùng pipet hút 100mL dung dịch sắt chuẩn trung gian 100 ppm cho vào bình định mức 500 mL và định mức tới vạch.

- Dung dịch 1,10-phenantrolin: Hòa tan 1,25 g 1,10 - phenantrolin clorua ngậm một phân tử nước (C12H9ClN2.H2O), định mức đến 250 mL Bảo quản trong chai màu tối.

Dung dịch hydroxyl amoni clorua (NH2OH.HCl) với nồng độ 100 g/L được pha chế bằng cách hòa tan 10 g hydroxyl amoni clorua trong nước và thêm nước đến tổng thể tích 100 mL Dung dịch này có độ ổn định ít nhất trong một tuần và cần được bảo quản trong chai màu tối để duy trì chất lượng.

- Dung dịch đệm axetat pH = 5: Hòa tan 100 g amoni axetat (CH3COONH4) vào

125 mL axit axetic băng (CH3COOH ), trong nươc và pha loãng bằng nước đến

- Axit sunfuric đậm đặc (C = 98%, CM = 18 M, ρ = 1,84 g/mL).

Để chuẩn bị dung dịch axit sunfuric nồng độ 4,5 M, trước tiên, bạn cần lấy 75 mL nước cất cho vào bình chứa Sau đó, từ từ thêm 25 mL H2SO4 đậm đặc vào ống đong và khuấy đều cho hỗn hợp hòa tan hoàn toàn.

- Máy quang phổ hấp thu UV- Vis;

- Cuvet với chiều dài quang học 10 mm;

- Pipet: 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL, 50 mL;

Hút chính xác các lượng dung dịch chuẩn làm việc, thuốc thử vào bình định mức 100 mL như trong bảng sau:

Bảng 3.17 Xây dựng dãy chuẩn sắt tổng

V chuẩn Fe(III) chuẩn 20 ppm

(mL) 0 1,0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 Định mức bằng bình định mức 100 Ml

Hút V mL mẫu từ bình định mức 100 mL 50,0

Dung dịch Hydroxylamin clorua (mL) 1,0

Dung dịch đệm axetat (mL) 2,0

Chờ 15 phút, đo quang bước sóng λ = 510 nm

Bảng 3.18 Kết quả đo mật độ quang dãy chuẩn xác định sắt tổng

3.4 Đồ thị đường chuẩn sắt tổng

Để xác định hàm lượng sắt trong mẫu, đầu tiên, lọc dung dịch mẫu và hút 50 mL Tiếp theo, thêm 1 mL hydroxylamin và để yên trong 15 phút Sau đó, cho thêm 2 mL đệm axetat và 2 mL phenantrolin Cuối cùng, đo quang dung dịch thu được ở bước sóng 510 nm và sử dụng phương trình hồi quy tuyến tính để tính toán hàm lượng sắt trong mẫu.

- Mẫu chuẩn được tiến hành song song với mẫu thử;

- Nồng độ của mẫu chuẩn được chọn trong khoảng giới hạn đường chuẩn đo mẫu thử thường là 2 ppm.

H %= Hàm lượngthực tế Hàm lượng lý thuyết ×100

- ≥ 95% thì giá trị kết quả mẫu thử nghiệm được chấp nhận

- < 95% phải thực hiện lại mẫu thử nghiệm trên

Hàm lượng sắt tổng là trung bình cộng của hai giá trị đo C1 và C2 ( lấy từ đường chuẩn) ppm được tính theo công thức:

- CFe là nồng độ dung dịch tính được từ đường chuẩn (ppm);

- F là hệ số pha loãng.

Bảng 3.19 Kết quả xác định hàm lượng sắt tổng trong mẫu nước sinh hoạt

Hàm lượng (ppm) Đánh giá

Theo quy định tại QCVN 01 – 39: 2011/BNNPTNT và QCVN 02: 2009/BYT, hàm lượng sắt tổng tối đa cho phép trong nước là 0,5 mg/L Tuy nhiên, một số mẫu nước đã ghi nhận vượt quá mức hàm lượng này.

Trong thời gian thực tập tại phòng phân tích hóa lý, chúng tôi đã có cơ hội làm việc với trang thiết bị hiện đại và nhận được sự hướng dẫn tận tình từ các anh chị Qua đó, chúng tôi đã tiếp thu nhiều kiến thức quý giá và tích lũy được kinh nghiệm thực tế phong phú.

Tiêu đề	Phân Tích Các Chỉ Tiêu Trong Nước Sinh Hoạt
Tác giả	Phạm Thanh Tâm, Hoàng Thị Thu Thảo, Đặng Thúy Vi
Người hướng dẫn	ThS. Nguyễn Quốc Thắng
Trường học	Trường Đại Học Công Nghiệp Tp. Hồ Chí Minh
Chuyên ngành	Công Nghệ Hóa Học
Thể loại	Báo Cáo Thực Tập
Năm xuất bản	2015
Thành phố	Tp. Hồ Chí Minh

Định dạng
Số trang	95
Dung lượng	876,58 KB