Bình 1 2 3 4 5 Nồng độ CNO3, ppm 0,1998 0,5994 0,999 1,3986 1,998 Mật độ quang 0,036 0,111 0,187 0,266 0,384 00 01 02 03 00 00 00 00 00 01 f(x) = 0.193759333103595 x − 0.00450819672131147 R² = 0.999863512736615 C (ppm) A
Hình 3.3. Đồ thị đường chuẩn nitrat3.5.6.2. Đo mẫu 3.5.6.2. Đo mẫu
- Dùng pipet lấy phần mẫu thử đã chọn thể tích V mL (5 mL) cho vào một bát bay hơi nhỏ.
- Thêm 0,5 mL ± 0,005 mL dung dịch natri nitrua, và 0,2 mL ± 0,002 mL axit axetic. Để n ít nhất 5 phút và sau đó để bay hơi hỗn hợp cho đến khô trong nồi cách thủy đang sôi. Thêm 1mL ± 0,01 mL dung dịch natri salixylat, trộn đều và cho bay hơi hỗn hợp đến khô lần nữa. Lấy bát ra khỏi nồi cách thủy và để nguội bát đến nhiệt độ phòng.
- Thêm 1 mL ± 0,01mL axit sunfuric, và hòa tan cặn trên bát bằng cách lắc nhẹ. Để hỗn hợp lắng trong 10 phút. Sau đó thêm 10 mL ± 0,1 mL nước, tiếp theo là 10 mL ± 0,1 mL dung dịch kiềm.
- Chuyển hỗn hợp sang bình định mức dung tích 25 mL như khơng đổ đến vạch. Đặt bình này vào nồi cách thủy ở 25 0C ± 0,5 0C trong 10 phút ± 2 phút. Sau đó lấy bình ra và thêm nước cho tới vạch.
- Đo độ hấp thu hay độ truyền qua với máy quang phổ với bước sóng 415 nm, cuvet có chiều dài quang học 10 mm. Dùng mẫu trắng (5 mL nước cất) làm dung dịch so sánh (mẫu blank).
- Mẫu chuẩn được tiến hành song song với mẫu thử.
- Nồng độ của mẫu chuẩn được chọn trong khoảng giới hạn đường chuẩn đo mẫu thử thường là 2 ppm.
Kết quả mẫu chuẩn
H%=Hàm lượng lý thuyếtHàm lượngthực tế ×100
- ≥ 95% thì giá trị kết quả mẫu thử nghiệm được chấp nhận - < 95% phải thực hiện lại mẫu thử nghiệm trên
Hàm lượng N trong mẫu, đơn vị ppm, được tính theo cơng thức sau:
CmgN/L= CNO3−¿×14.0067
(14.0067+3×15.9994)¿
Trong đó:
- CNO3-: Nồng độ NO3- mẫu (ppm), đo từ đường chuẩn; - F: Hệ số pha loãng;
- Vmẫu: 5 mL.
3.5.8. Kết quả thực nghệm