Phúc trình hóa môi trường

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP HỌC PHẦN HĨA HỌC MƠI TRƯỜNG Mã Học Phần: TN312 Tổng quan V Nó bị đe dọa hoạt động sinh hoạt ngày có người ấn đề, vệ sinh mơi trường thách thức to lớn toàn xã hội khói bụi, rác thải sinh hoạt,…gây nhiễm mơi trường nước đất Thơng qua việc phân tích đối tượng khác xác định yếu tố ảnh hưởng đến mơi trường Ở Việt Nam, ô nhiễm môi trường vấn đề lớn cần giải Vì vậy, việc nghiên cứu chất lượng nước đất, để tìm chất gây ô nhiễm Từ vấn đề cần đưa cách xử lý nguồn gây nhiễm để mang lại nguồn nước môi trường đất đẹp Kết nghiên cứu thực phương pháp phân tích đại Từ đó, đánh giá tiêu chí theo Tiêu Chuẩn Việt Nam hành kiến nghị hướng giải chúng PHƢƠNG PHÁP LẤY MẪU Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường Mẫu nước lấy theo Tiêu Chuẩn Việt Nam (TCVN) TCVN 6663-6:2018 TCVN 5994-1995 Mẫu đất lấy theo Tiêu Chuẩn Việt Nam (TCVN) TCVN 7538-1:2006 TCVN 6663-5:2004 Địa điểm lấy mẫu:  Mẫu nước: Bờ kè Mạc Thiên Tích (MTT) phường Xuân Khánh, quận Ninh Kiều, TP Cần Thơ Cổng Khoa KHTN Khu II Đại Học Cần Thơ  Mẫu đất: Năm Căn, Cà Mau Lai Vung, Đồng Tháp Phong Điền, Cần Thơ Thời gian lấy mẫu: Chỉ tiêu Ngày lấy mẫu Nhu cầu oxy hóa học oxy hịa tan Phân tích Amoni ( 12 20 phút, 14/05/2021 11 40 phút, 19/05/2021 ) nước mặt 12 24 phút, 14/04/2021 Định lượng Fe nước mặt Phân tích Phosphat nước mặt Phân tích Nitrit tính theo P) 12 04 phút, 28/04/2021 12 13 phút, 05/05/2021 nước mặt PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH, KẾT QUẢ Nhu Cầu Oxy Hóa Học (COD) Nguyên tắc: Hầu hết mẫu hữu bị phân hủy đun sôi hỗn hợp cromic acid sulfuric : với c= 2/3n+a/6 - b/3 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường lượng kalidicromat acid sulfuric biết trước giảm tương ứng với lượng chất hữu có mẫu lượng kalidicromat dư định phân dung dịch lượng chất hữu bị oxy hóa tính lượng oxy tương đương qua dicromat bị khử, lượng oxy tương đương COD (ml) (ml) (ml) (ml) (ml) Lần Lần 2.5 50 3.5 2.3 2.3 2.3  Chu ẩn độ lạ i FAS Pha loãng 2.5 ml � �� � 0.0167 M với 50 ml nư c c ấ t Thêm 3.5 ml acid � �� đậm đặc Chuẩn độ với FAS 0.1 M + -3 giọt Ferroin Màu chuyển từ xanh  đỏ nâu Tiến hành phân tích:  Giai đoạn phá mẫu Chuẩn bị ống phá mẫu COD Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường (ml) chuẩn độ (ml) chuẩn độ (ml) ống (MTT) ống (MTT) ống (cổng Khoa) 2.1 2.4 2.05 ống (cổng Khoa 2.8 2.6 ống ống (Blank) (Chuẩn) 2.7 1.1 Nồng độ COD Mạc Thiên Tích: Nồng độ COD cổng Khoa KHTN: Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường Oxy Hòa Tan (DO) Nguyên tắc: Phương pháp Winkler dựa oxi hóa mangan bốn lượng oxy hịa tan nước : Nếu khơng có oxy diện kết tủa dung dịch iodur kiềm bị oxi hóa thành màu nâu: ; có màu trắng sau thêm vào mẫu Nếu mẫu có oxy phần , Lượng oxy tác dụng phản ứng xác định gián tiếp qua việc định phân lượng iod sinh phản ứng sau thiosulfate với thị tỉnh bột Phương pháp Winkler bị giới hạn tác nhân oxi hóa khác nitrite, sắt ba, tác nhân oxi hóa , đưa đến việc nâng cao trị số kết Ngược lại tác nhân khử sắt hai, sulfit, sulfur,và polythiocyanate lại khử làm hạ thâp kết Đặc biệt ion nitrite chất ngăn trở thường gặp, khơng oxi hóa mà mơi trường có iodur acid oxi hóa , tạo thành từ phân ứng lại bị oxi hóa oxy trơi qua mặt thống dung dịch lại Do mẫu, dứt điểm khơng thể xảy bình thường có biến đỗi liên tục từ ngược lại Để khắc phục nhược điểm trên, phương pháp Winkler cải tiến cách dung dịch iodur kiểm thêm lượng nhỏ Azurnatri Theo tiến trình bị loại hẳn Tiến hành phân tích: Hệ số pha loãng dựa vào nồng độ COD Mạc Thiên Tích: Áp dụng cơng thức: Xác định DO mẫu Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường (ml) (ml) DO (mg/l) Mạc Thiên Tích 50 0 Cổng Khoa KHTN 50 1.6 6.4 Phương pháp trực tiếp: P=5% 0.3 P=10% 0.4 Phương pháp gián tiếp: (ml) (ml) (mg/l) (ml) (ml) (mg/l) (mg/l) 0.3 0.4 Blank 50 7.7 30.8 Blank 50 5.8 23.2 7.6 0.3 0.4 0.4 0.4 Lỗi Lỗi Mạc Thiên Tích 50 8.2 32.8 Mạc Thiên Tích 50 4.7 18.8 135.6 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường Phân Tích Amoni ( ) Trong Nƣớc Mặt Nguyên tắc: Đo quang phổ bước sóng khoảng 655nm hợp chât màu xanh tạo phản ứng amoni với salixylat lon hypoclorit có tham gia natrinitrosopentaxyano sắt(III) taxyano sắt (III) (Natrinitroprusiat) Các ion hypoclorit tạo băng cách thủy phân kiềm N,N’ dicloro-1,3,5 triazin 2,4,6 (1H,3H,5H) trion, muối natri (natri diclorosoxyanurat) Phản ứng cioramin với natri salixylat xảy độ pH 12.6 có tham natri nitroprusiat Bất kỳ chất cloramin có mặt mẫu thử xác định Natri xitrat có thuốc thử để cản nhiễu cation, đặc biệt canxi magie Tiến hành phân tích:  Pha dung dịch chuẩn từ M (g) Cân 0.297 g �� 1000mg/l chuẩn làm việc 1mg/l 53.5 18 x 0.1 Định mức 100ml Hút 1ml �� 1000mg/l Định mức 100ml �� 10mg/l Định mức 100ml �� 1mg/l �� 10mg/l Hút 10ml  Thuốc thử màu: Cân � ± � � � � �� � ± � � � � �� � � Cho vào bình định mức 1000ml Thêm 950ml nư c c ấ t + �± � [�� �� ��]�� � � định mức tới vạch  Dung dịch Natri diclorosoxyanurat Phúc trình học phần Hóa học Môi Trường Cân � ���� �± Làm ngu ội + � ± hòa tan �� ± �� nướ c � �� � � � �� �� Định m ứ c 1000ml  Xây dựng đường chuẩn (ml) 12 16 (ml) (ml) Định mức (ml) 50 (mg/l) Độ hấp thụ =655nm 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.24 0.36 0.02 0.051 0.102 0.160 0.198 0.337 0.461 Phương trình đường chuẩn: Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường  Thực nghiệm Thêm �� ± �� thuốc thử màu Lọc mẫu loại bỏ hạt lơ lửng, lấy 10ml dịch cho vào bình định mức (ml) Thêm ắc kĩ Blank Cổng Khoa Cổng Khoa MTT MTT Thêm Chuẩn 0.5 0.5 0.5 0.5 (ml) Định mức (ml) (mg/l) (mg/l) (%) Đ ịnh mứ c 50 ml �� � � � �� , pH= ± (ml) Độ hấp thụ =655nm �� ± �� 50 0.1831 0.1665 0.1824 0.3029 0.2147 0.118 0.104 0.117 0.217 0.144 0.0009 0.0008 0.0009 0.0034 0.0011 Phân Tích Nitrit 11.26 Trong Nƣớc Mặt Nguyên tắc: Các phân tử nitrit ( ) phản ứng với sunfanilamit ( ) VỚI SỰ có mặt axit phosphoric ( )ở để tạo thành muối diazo Muối tạo phức màu đỏ tím với N-(1-naphtyl)-etylen diamin dihydroclorit Phức đỏ tím để ổn định 10 phút đem đo độ hấp thu bước sóng = 534nm Tiến hành phân tích  Pha dung dịch chuẩn 1000mg/l chuẩn làm việc 1mg/l từ Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường M (g) (ml) 69 46 x 0.1 0.5 (ml) Định mức (ml) (mg/l) Độ hấp thụ =543nm 50 0 0.01 0.0087 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.017 0.034 0.074 0.104 0.147 10 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường  Phương trình đường chuẩn:  Thực nghiệm Lọc mẫu loại bỏ hạt lơ lửng, điều chỉnh pH ÷ Thêm 2ml thu ốc thử màu + nư c c ấ t khơng có ion L ấ y 35 ml d ịch lọc cho vào bình đ ịnh m ứ c �� Blank Cổng Khoa (ml) Cổng Khoa 35 35 (ml) (mg/l) (mg/l) MTT MTT 40 40 Định mức (ml) Độ hấp thụ =543nm Đ ịnh mứ c 50 ml , lắc đ ề u 50 0.0704 0.0737 Không xác định Không xác định 0.078 0.082 Không xác định Không xác định 0.016 0.017 (%) Phân Tích Phosphat Nƣớc Mặt 6.06 Tính Theo P) Trong Nguyên tắc Phản ứng ion octophosphat với dung dịch axit có chứa molipden ion antimony tạo phức antimony phosphomolipdat Phức khử axit ascorbic tạo phức chất molipden màu xanh đậm Phức để ốn định 10 phút (nhưng không vượt 30 phút) đem đo độ hấp thu bước sóng = 890nm Tiến Hành Phân Tích  Cơng phá mẫu 11 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường Làm lạnh + pha Cho 50ml Thêm 1ml loãng 30ml Màu hồng mẫu vào acid mạnh + nước cất + nhạt, pha erlen + 1g , giọt loãng � � �8 giọt đun nhẹ đến phenolphtalein, phenolphtal thể tích trung hịa với 50ml ein 10ml ~ NaOH 1N nước cất 5mg/l từ  Pha dung dịch chuẩn 1000mg/l chuẩn làm việc M (g) 136 95 x 0.1 12 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường Thêm 2.5ml � �� 2M, định mức 100ml Cân 0.143 g �� �� Hút 10ml �� Định mức 100ml �� 100mg/l 1000mg/ l Định mức 100ml �� 5mg/l Hút 5ml �� 100mg/l  Thuốc thử màu Tr ộn 100ml � �� � + 10ml � �� � � � � � + 30ml �� �� � � � + 60ml � �8� L ắc đ ều, đ ể yên  Xây dựng đường chuẩn 8 10 12 16 (ml) Định mức (ml) (mg/l) Độ hấp thụ =890nm 50 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 1.6 0.015 0.035 0.07 0.11 04 0.16 08 0.204 0.24 81 0.34 26  Phương trình đường chuẩn:  Thực nghiệm Thêm 8ml thu ốc thử màu r ồi định m ứ c Làm song song v i m ẫ u trắ ng thay b ằ ng 10 ml nư c c ấ t Thêm gi ọt phenolphtalein ( vài gi ọt � �� m nh đế n m ấ t màu) Lấy 10ml mẫu cho bình định mức Blank Cổng Khoa (ml) 10 10 (ml) 10 MTT MTT 10 10 0.2514 0.2361 Định mức (ml) Độ hấp thụ =890nm Cổng Khoa L ắc đều, đ ể yên 50 0.0665 0.0650 (mg/l) (mg/l) 0.357 0.35 1.207 1.137 0.0023 0.0022 0.079 0.074 (%) 4.44 6.54 Phân Tích Tổng Phosphor Trong Đất Nguyên tắc: sử dụng acid sunfuric acid pecloric để phá mẫu hòa tan hợp chất phosphor đất, xác định hàm lượng phosphor dung dịch phương pháp so màu Tiến hành phân tích:  Cơng phá mẫu Cân 0.5g m ẫ u + 10ml � �� + 3ml ��� Đun nh ẹ đế n m ấ t màu đen c ủ a ch ấ t h ữu Thêm 1ml ��� đun đến trắng mẫu Để nguội + định mức 100ml nước c ấ t  Pha dung dịch chuẩn 500mg/l chuẩn làm việc 5mg/l từ M (g) 136 31 x 0.05 L ắc đ ề u, để lắ ng ho ặ c l ọ c Cân 0.143 g �� �� Thêm 2.5ml � �� 2M, định mức 100ml Hút 10ml Định mức 100ml � 50mg/l � 500mg/l Hút 10ml Định mức 100ml � 5mg/l � 50mg/l  Thuốc thử màu Pha dung dịch Trộn tỉ lệ 2:1:1, 100ml dung dịch dịch +50ml dung dịch  Xây dựng đường chuẩn (ml) 12.5% + 50ml dung 6 10 (ml) Định mức (ml) (mg/l) Độ hấp thụ =720nm 50 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.2 0.0311 0.0601 0.1361 0.2737 0.4081 0.5409  Phương trình đường chuẩn:  Thực nghiệm Điề u ch ỉnh mơi trư ng: trung hịa acid b ằ ng �� �� xu ấ t hiệ n màu vàng Lấy 2ml mẫu cho bình định mức + 30ml nước cất +vài giọt 2,4 dinitrophenol 1% Thêm � �� cho h ế t màu vàng + 8ml thu ốc th màu, đ ịnh m ứ c L ắc đều, đ ể yên Blank (ml) 2 2 2 Định mức (ml) 50 Độ hấp thụ =720nm 0.1673 0.1739 0.1099 0.0929 0.1810 0.1878 (mg/l) 0.078 (%) 2.53 : mẫu đất Năm Căn, Cà Mau 0.08 0.058 0.052 10.9 0.082 0.085 5.38 : mẫu đất Lai Vung, Đồng Tháp : mẫu đất Phong Điền, Cần Thơ Định Lƣợng Fe Trong Nƣớc Mặt Nguyên tắc: Sắt dạng ferric hydrat khơng tan hịa tan HCl đđ Dùng hydroxylamin khử sắt ba thành sắt hai Ở pH từ đến 9, tạo phức màu đỏ cam với O-phenantrolin xác định cách đo độ hấp thụ A bước sóng = 510nm Ti ế n hành phân tích :  Công phá m ẫ u L ấ y 50ml m ẫ u + 2ml HCl đđ + ml �� �� ���  Pha dung dịch chuẩn M (g) 200mg/l chuẩn làm việc �� 10mg/l từ 392 56 x 0.02 Thêm 2.5ml � �� 2M, định mức 100ml Cân 0.14 g �� �� Làm ngu ộ i, pha thành 25ml v i nướ c c ấ t Đun đ ế n th ể tích cịn 10 ml �� Định mức 100ml �� 10mg/l Hút 10ml �� Định mức 100ml �� 20mg/l Hút 50ml �� 200mg/l 20mg/l Xây dựng đường chuẩn (ml) (ml) 0.5 8 Định mức (ml) 50 (mg/l) Độ hấp thụ =510nm 0.1 0.2 0.4 0.8 1.6 0.0023 0.0129 0.051 0.1589 0.3165  Phương trình đường chuẩn:  Thực nghiệm Lấy 25ml mẫu cho bình định mức + 5ml dung dịch đệm acetat Thêm 3ml O -phenanthroline Định m ứ c, l ắc đ ề u Blank Cổng Khoa (ml) 25 (ml) (ml) Định mức (ml) 50 MTT Độ hấp thụ =510 (mg/l)) (mg/l) 0.2064 0.512 1.075 0.355 5.375 1.775 Xác Định Chất Hữu Cơ Trong Đất Nguyên tắc: Nguyên lý phương pháp Walkley-Black: Oxi hóa chất hữu mơi trường đậm đặc: Lượng nhiệt phát thêm vào nước làm xúc tiến oxit hóa chất hữu Thời gian để phản ứng hoàn tất 20-30 phút Lượng dư thừa xác định cách chuẩn độ với Xác định C đất liên quan đến chuyên hoá dạng C đất thành phương pháp đốt ẩm (dry combustion) đốt khơ (wet combustion), sau lượng xác định phương pháp: trọng lượng, chuẩn độ, so màu Phương pháp đốt khô: nung đất lò nung nhiệt độ khoảng 1000 °C, lượng xác định để tính hàm lượng C đất Phương pháp đốt ẩm: Đun mẫu đất với hỗn hợp , , Lượng từ cơng phá chất hữu sau xác định Tiến hành phân tích:  Pha dung dịch Cân 0.15g mẫu đất cho vào bình tam giác +10ml � �� � 1N từ Thêm 20ml � �� đđ, lắ c nh ẹ Đ ể yên 30 phút Thêm 150ml nướ c c ấ t + 10 ml� �� + ml ch ỉ thị diphemylamine, chu ẩn độ bằ ng ���� N Blank Dung d ịch từ màu tím m ậ n chuy ể n sang xanh rêu, ghi th ể tích (g) 0.15 (ml) 11.2 (ml 11.2 10.5 10.5 10.6 10.6 10.5 10.6 10.5 10.6 10.55 2.05 1.76 1.91 3.54 3.03 3.29 : mẫu đất Năm Căn, Cà Mau : mẫu đất Lai Vung, Đồng Tháp : mẫu đất Phong Điền, Cần Thơ Hàm lượng C hữu tổng số (% cơng thức OC) tính theo Trong đó: a: thể tích dung dịch muối tiêu tốn chuẩn độ mẫu trắng (ml) b: thể tích dung dịch muối tiêu tốn chuẩn độ mẫu (ml) m: lượng mẫu cân (g) c: nồng độ mol dung dịch (mol/l) k: hệ số khô kiệt mẫu Hàm lượng chất hữu tổng số (% OM) chuyển đổi theo công thức Xác Định PH Và EC Trong Đất Và Nƣớc Cân 5g mẫu đất cho vào ống ly tâm +25ml nước cất,lắc để phân tán đất pH EC (ms/m) Ly tâm 2000 vòng/phút phút, l ọc lo i bỏ đấ t L ắ c máy gi 30 phút Cổng Khoa 7.51 15.01 MTT 7.08 34.17 7.67 308.7 Nhúng ng ậ p điệ n c ự c vào dung d ịch,ghi giá trị 6.35 44.7 : mẫu đất Năm Căn, Cà Mau : mẫu đất Phong Điền, Cần Thơ Đánh Giá Chỉ tiêu TCVN Amoni 5988:1995 Nitrit 6178:1996 Fe tổng số 6117:1996 Phosphat theo P 6202:2008 OM 4050:1985 P tổng số đất 7374:2004 Nồng độ Cổng Khoa 0.111>0.1 mg/l MTT 0.117>0.1 mg/l Cổng Khoa 0.08 mg/l Cổng Khoa 5.375 0.3 mg/l MTT 1.775 0.3 mg/l Cổng Khoa 0.00225 0.8 mg/l MTT 0.0765 0.8 mg/l Năm Căn 3.54 15% Lai Vung 3.03 15% Phong Điền 3.29 15% Năm Căn 0.079 0.2% Lai Vung 0.055 0.08% Phong Điền 0.0835 0.3% Đánh giá Vượt chuẩn Vượt chuẩn Đạt chuẩn Vượt chuẩn Vượt chuẩn Đạt chuẩn Đạt chuẩn Đạt chuẩn Đạt chuẩn ... vệ sinh môi trường thách thức to lớn tồn xã hội khói bụi, rác thải sinh hoạt,…gây ô nhiễm môi trường nước đất Thơng qua việc phân tích đối tượng khác xác định yếu tố ảnh hưởng đến môi trường Ở... Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường M (g) (ml) 69 46 x 0.1 0.5 (ml) Định mức (ml) (mg/l) Độ hấp thụ =543nm 50 0 0.01 0.0087 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.017 0.034 0.074 0.104 0.147 10 Phúc trình. .. COD Mạc Thiên Tích: Nồng độ COD cổng Khoa KHTN: Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường Oxy Hịa Tan (DO) Nguyên tắc: Phương pháp Winkler dựa oxi hóa mangan bốn lượng oxy hòa tan nước : Nếu khơng