BÀI 1 KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU MAGNESI SULFAT I LÝ THUYẾT 1 Nguyên tắc MgSO4 được định lượng bằng pp Complexon Các ion kim loại như chì, calci, bismuth, mg sẽ tạo phức với dd EDTA (ethyl diamin tetra a.
BÀI 1: KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU MAGNESI SULFAT I LÝ THUYẾT Nguyên tắc MgSO4 định lượng pp Complexon Các ion kim loại chì, calci, bismuth, mg tạo phức với dd EDTA (ethyl diamin tetra acetic acid) chế Chelat (kiềm hóa) II THỰC HÀNH Tính chất: bột kết tinh màu trắng hay tinh thể khơng màu, bóng Dễ tan nươc, dễ tan nước sôi, thực tế ko tan ethanol 96% Định tính: xác định có mặt chất Độ màu sắc dung dịch - Dùng cân phân tích - Với dung dịch suốt, không màu:mức dung môi nằm vạch BĐM - Với dung dịch suốt, có màu: mức dung mơi nằm vạch BĐM - Quan sát độ trong: đen, quan sát xuống - So màu: trắng, đặt ống cách 3cm, mắt nhìn vng góc với dung dịch ống nghiệm Giới hạn acid - kiềm: Kiểm tra độ tinh khiết: nhiễm tạp acid/kiềm nằm giới hạn cho phép ? Đỏ phenol (methyl da cam) thị pH + acid vàng + kiềm đỏ Nếu dd S màu vàng (chứa acid) cho NaOH vào dd màu vàng chuyển đỏ đạt tiêu Nếu dd S màu đỏ (chứa kiềm) cho HCl vào dd màu đỏ chuyển vàng đạt tiêu Clorid: không 0.03% - So sánh độ đục: ống thử không đục ống chuẩn - ống nghiệm: thể tích, chất liệu, màu sắc, kích thước - Lấy 1.7 ml dd S + 13.3ml nước cất lấy buret Định lượng kim loại nặng sắt khối lượng khô HUỆ-HƯƠNG-QUỲNH Page BÀI 2: KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT SORBITON 5G I LÝ THUYẾT Nguyên tắc Sorbitol bị OXH Kali periodat môi trường acid, phần dư kali periodat giải phóng iod tự xác định natri thiosulfat II THỰC HÀNH Tính chất: Độ đồng khối lượng: 5,0g Mục đích: phép thử độ đồng khối lượng để xác định độ đồng phân liều chế phẩm yêu cầu thử độ đồng làm lượng - Thử với đơn vị đóng gói - Thao tác với gói sau: + cân khối lượng gói thuốc bột mg(g) + cắt mở vỏ góitrút bột vào dụng cụ thích hợp sạch, khơ, dùng bơng lau bột cịn dính vỏ + cân khối lượng vỏ mv(g) + khối lượng bột thuốc gói = mg-mv + làm tương tự với gói cịn lại mb1, mb2, mb3, mb4, mb5 + tính m trung bình= m trung bình + so sánh khối lượng bột gói với khoảng giới hạn tính Định tính Định lượng 5.Giảm khối lượng sấy độ mịn HUỆ-HƯƠNG-QUỲNH Page BÀI 3: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN BAO PHIM VITAMIN C 500MG I LÝ THUYẾT Nguyên tắc Vitamin C (acid ascorbic) chuẩn độ phép đo Iod Ở cuối định lượng, lượng thừa Iod tác dụng với hồ tinh bột cho màu xanh đen II THỰC HÀNH Tính chất: Độ đồng khối lượng Mục đích: xác định độ đồng phân liều chế phẩm khơng có u cầu thử độ đồng hàm lượng Tiến hành: - Thử với 20 đơn vị (cân lúc 20 viên) Khối lượng viên khối lượng trung bình viên - So sánh khối lượng viên khoảng giới hạn tính: • Khơng q viên nằm ngồi giới hạn mtb 5%*mtb • Khơng có viên nằm giới hạn mtb 10%*mtb Xác định độ rã Mục đích: Xác định xem viên nén viên nang đem thử có rã hay khơng khoảng thời gian quy định đặt môi trường lỏng định với điều kiện thử định - Không 30 phút Cách tiến hành Chuẩn bị: - Môi trường thử (thử với viên bất kì) cho vào cốc đựng mơi trường thử 800ml nước cất - Bật chế độ gia nhiệt để nhiệt độ môi trường thử đạt 37 độ C cho phép sai lệch 2% - Cho vào ống thử viên nén đậy đĩa chất dẻo lên (mặt vuông mặt tiếp xúc với viên nén) Tiến hành: - Treo giá đỡ vào cốc đựng môi trường thử vận hành thiết bị theo thời gian quy định Đánh giá kết quả: - Sau khoảng tời gian quy định thấy viên nén rã hết, lấy giá đỡ khỏi cốc đựng môi trường thử đánh giá kết - Trong lần thử 6v đem phải rã hoàn toàn khoảng thời gian quy định Phép thử độ rã đạt Viên nén viên nang xem rã thoả mãn u cầu: Khơng có cắn mặt lưới Nếu thấy cắn khối mềm khơng có nhân khơ sờ thấy rõ Chỉ mảnh vỏ bao màu/bao phim mặt lưới - Nếu viên không rã thử lại lần với 6v khác thay đổi môi trường thử khác (HCL 0,1N) 30’ - Nếu tiếp tục có viên khơng rã khơng đạt Định tính: - Sắc ký đồ dung dịch thử phải có vết tương vị trí màu sắc tương ứng sắc ký đồ dung dịch đối chiếu Nếu Rf (T) = Rf (C) => Chất thử chất chuẩn vitamin C Định lượng HUỆ-HƯƠNG-QUỲNH Page BÀI 4: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN PARACETAMOL 500MG I LÝ THUYẾT Nguyên tắc Paracetamol có cực đại hấp thụ bước song 257nm, áp dụng để xác định hàm lượng phương pháp đo quang phổ dựa hệ số A(1%, 1cm) hay phổ hấp thụ Paracetamol chuẩn II THỰC HÀNH Tính chất: Độ đồng khối lượng Mục đích: xác định độ đồng phân liều chế phẩm khơng có u cầu thử độ đồng hàm lượng Tiến hành: - Xác định 20 viên bất kỳ, cân tổng kl 20 viên nén khối lượng trung bình viên tính mtb 5%*mtb, mtb 10%*mtb cân kl viên 1- 20 so sánh kl viên với khoảng giới hạn tính Yêu cầu - So sánh khối lượng viên khoảng giới hạn tính: • Khơng q viên nằm ngồi giới hạn mtb 5%*mtb • Khơng có viên nằm ngồi giới hạn mtb 10%*mtb Độ hịa tan ( thử độ hịa tan ko cần thử độ rã) Mục đích: Xác định phù hợp chế phẩm với yêu cầu độ hòa tan dạng thuốc rắn phân liều đường uống Chuẩn bị: - Thử với viên nén - Mơi trường thử: nước cất, cho 900ml nước cất vào cốc đựng mt thử - Cài đặt thông số: kiểu cánh khuấy, tốc độ quay cánh khuấy 50 vòng/ phút, thời gian hòa tan: 45 phút, nhiệt độ: 37 0,5 0C - Vận hành máy điều nhiệt cho nhiệt độ mt thử đạt yêu cầu Tiến hành: Khi nhiệt độ mt thử đạt yêu cầu, cho vào cốc thử viên nén vận hành thiết bị theo thời gian quy định (45’) Pha loãng NaOH 0,1 N thu dung dịch Para 7,5ug/ml Đo quang bước sóng 257nm Yêu cầu: Ở viên thử lượng hoạt chất vào dung dịch khơng 75% lượng hoạt chất qui định Định tính Định lượng( PP UV-VIS) thử tạp liên quan HUỆ-HƯƠNG-QUỲNH Page BÀI : KIỂM NGHIỆM THUỐC NHỎ MẮT NATRI CLORID 0,9% I LÝ THUYẾT Nguyên tắc Định lượng xác định hàm lượng NaCl thuốc nhỏ mắt dựa vào phản ứng tạo tủa ion Cl- vớiAg+ theo phương pháp Morh II THỰC HÀNH Tính chất độ Yêu cầu: Dung dịch suốt, không màu khơng có tiểu phân quan sát mắt thường Tiến hành: Xác định 20 đơn vị - Loại bỏ nhãn mắc dán đồ chứa - Rửa sạch, làm kho bên ngoài, lắc nhẹ lộn lộn lại tránh không tạo thành bọt khí - Đưa chế phẩm quan sát trước bảng màu trắng 5s sau quan sát 5s trước bảng màu đen pH Yêu cầu: nằm khoảng pH 6-8, sử dụng máy đo pH cầm tay Giới hạn cho phép thể tích (+ 10% ) Do thực tế sai số dụng cụ trang thiết bị việc thực quy trình sản xuất mà thuốc dạng lỏng phép có khoảng chênh lệch định thể tích so với quy định nhãn Yêu cầu + 10% Cách thử: Lấy ngẫu nhiên đơn vị chế phẩm (ống, lọ…) Xác định thể tích đơn vị bơm tiêm chuẩn sạch, khơ, có độ xác phù hợp tích 20ml Yêu cầu: Thể tích đơn vị phải nằm khoảng từ thể tích ghi nhãn đến giới hạn cho phép ( 10-11ml) Nếu có đơn vị không đạt phải tiến hành kiểm tra lần thứ hai giống lần đầu Chế phẩm đạt yêu cầu lần thử khơng có đơn vị tích nằm ngồi giới hạn cho phép Định tính Định lượng thử vơ khuẩn HUỆ-HƯƠNG-QUỲNH Page BÀI 6: KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM PYRIDOXIN HYDROCLORID (VITAMIN B6 100mg/ml) I LÝ THUYẾT Nguyên tắc Pyridoxin.HCl có cực đại hấp thụ bước sóng 290nm, áp dụng để xác định hàm lượng phương pháp đo quang phổ dựa hệ số A(1%, 1cm) hay phổ hấp thụ Pyridoxin.HCl chuẩn II THỰC HÀNH Tính chất: Giói hạn cho phép thể tích (bơm 3ml) - Thuốc tiêm đem đo thể tích phải để cân với nhiệt độ phòng phải phân tán đông - lấy ống (1 ống để tráng bơm tiêm, ống để thử) - Kiểm tra cảm quan ống phải thử tích thuốc gần - Dùng bơm tiêm khơ, sạch, có dung tích khơng lớn lần so với thể tích ghi nhãn ống tiêm, có gắn kim tiêm thích hợp - Lấy thuốc vào bơm tiêm cho thuốc bơm tiêm khơng có bọt khí kim tiêm chứa đầy thuốc tiêm - Lần lượt lấy hết thuốc ống để đo theo cách Kết q thể tích ống phải từ 100-115% (1-1,15ml) thể tích ghi nhãn Đo PH pH: 2,5 - Trước sử dụng điện cực phải rửa nước cất lau khô Định tính Định lượng (phương pháp đo quang phổ UV-VIS) thử vô khuẩn HUỆ-HƯƠNG-QUỲNH Page ... Độ đồng khối lượng: 5,0g Mục đích: phép thử độ đồng khối lượng để xác định độ đồng phân liều chế phẩm khơng có u cầu thử độ đồng làm lượng - Thử với đơn vị đóng gói - Thao tác với gói sau: + cân... màu xanh đen II THỰC HÀNH Tính chất: Độ đồng khối lượng Mục đích: xác định độ đồng phân liều chế phẩm yêu cầu thử độ đồng hàm lượng Tiến hành: - Thử với 20 đơn vị (cân lúc 20 viên) Khối lượng... Paracetamol chuẩn II THỰC HÀNH Tính chất: Độ đồng khối lượng Mục đích: xác định độ đồng phân liều chế phẩm khơng có u cầu thử độ đồng hàm lượng Tiến hành: - Xác định 20 viên bất kỳ, cân tổng kl 20 viên