Ảnh hưởng của dầu gạo đến một số tính chất của màng Pectin/ Alginate/ dịch chiết hoa Atiso

Nghiên cứu này nhằm cải thiện một số tính chất của màng pectin/ alginate bằng cách bổ sung dịch chiết hoa atiso đỏ và dầu gạo. Kết quả phân tích FTIR các mẫu tương đối giống nhau, cho thấy sự thống nhất về thành phần hóa học và sự tương tác giữa các hợp chất trong màng.

ISSN 1859-1531 - TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ - ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG, VOL 19, NO 7, 2021 ẢNH HƯỞNG CỦA DẦU GẠO ĐẾN MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA MÀNG PECTIN/ ALGINATE/ DỊCH CHIẾT HOA ATISO THE EFFECT OF RICE OIL ON THE PROPERTIES OF PECTIN/ ALGINATE/ HIBISCUS FLOWER FILMS Ngơ Thị Minh Phương1*, Đồn Thị Ngọc Quyên2, Mạc Thị Hà Thanh2 Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật - Đại học Đà Nẵng Trường Đại học Bách khoa - Đại học Đà Nẵng Tác giả liên hệ: ntmphuong@ute.udn.vn (Nhận bài: 05/4/2021; Chấp nhận đăng: 01/7/2021) * Tóm tắt - Nghiên cứu nhằm cải thiện số tính chất màng pectin/ alginate cách bổ sung dịch chiết hoa atiso đỏ dầu gạo Lượng dịch chiết hoa atiso đỏ bổ sung với hàm lượng cố định 80mg/ml, lượng dầu gạo bổ sung vào dung dịch pectin/ alginate với hàm lượng khác là: 0,2; 0,3; 0,4; 0,5% khối lượng dung dịch Việc bổ sung dầu gạo vào dung dịch pectin/ alginate/ dịch chiết atiso làm giảm độ hòa tan từ 35,51% xuống 32,31% (mẫu chứa 0,5% dầu gạo), giảm độ thấm nước từ 4,011 xuống 1,726 (kg.mm/m2.s.Pa) tăng khả kháng oxy hóa nồng độ IC50 giảm dần từ 38,5 mg/ml (mẫu không bổ sung dầu) đến 22,98 mg/ml (mẫu chứa 0,5% dầu gạo), thấp so với mẫu vitamin C chuẩn (IC50 vitamin C 0,0031 mg/ml) Kết đo SEM cho thấy, bề mặt màng bổ sung 0,4% dầu cám gạo đồng nhất, cấu trúc màng đặc khít Kết phân tích FTIR mẫu tương đối giống nhau, cho thấy thống thành phần hóa học tương tác hợp chất màng Abstract - This study aims to develop the food-packaging properties of pectin/ alginate films by adding hibiscus extract and rice oil The amount of hibiscus extract was added with a fixed of 80mg/ml, the amount of rice oil was added to pectin/ alginate solution with different concentrations: 0.2; 0.3; 0.4; 0.5% by volume of blended solution Adding rice oil to pectin/ alginate/ hibiscus extract solution reduces solubility from 35,51% to 32.31% (samples containing 0.5% rice oil), water vapor permeability from 4.011 to 1.726 (kg.mm/m2.s.Pa) and increased antioxidant properties when the concentration of IC50 gradually decreased from 38.5 mg/ml (without rice oil) to 22.98 mg/ml (0.5% rice oil), with the antioxidant properties lower than sample of vitamin C (0.0031 mg/ml) The scanning electron microscopes (SEM) images of the P/ AG with rice oil 0.4% films presented a smooth and uniform structure microstructure The FTIR analysis confirmed that the reaction had occurred among pectin, alginate and incorporated rice oil with ratio of 0.4% rice oil Từ khóa – Alginate; DPPH; dầu gạo; màng; pectin Key words – Alginate; DPPH; rice oil; films; pectin Đặt vấn đề Vai trị bao bì thực phẩm để bảo vệ sản phẩm thực phẩm cách trì hỗn hư hỏng thực phẩm [1] Những loại vật liệu để sản xuất bao bì khơng thể tái sử dụng, khơng có khả phân hủy sinh học ảnh hưởng nghiêm trọng đến mơi trường Chúng nguồn gây chất thải rắn ô nhiễm môi trường [2] Hơn nữa, với quan tâm ngày tăng nhanh chóng việc sử dụng bao bì ăn được, nhằm kéo dài thời gian bảo quản cải thiện tiêu chất lượng thực phẩm tươi sống tính chất rào cản màng [3] Màng ăn ngày sử dụng nhiều việc bảo quản thực phẩm phần lớn sản xuất từ nguồn polysaccharide không độc hại Trong số polysaccharide khác nhau, pectin alginate có sức hấp dẫn đặc biệt đặc tính tạo màng tốt, độ bền học trung bình tính chất ngăn khí độc đáo [4] Việc bổ sung thêm dịch chiết hoa atiso đỏ dầu gạo nhằm giúp tăng cường hoạt tính kháng oxy hóa màng Bên cạnh đó, việc bổ sung dầu gạo làm giảm độ hòa tan, cải thiện số tính chất màng Vì lý này, dịch chiết hoa atiso đỏ dầu gạo nghiên cứu ứng dụng cho bao bì thực phẩm Mục đích nghiên cứu phát triển màng pectin/ alginate cách bổ sung dịch chiết hoa atiso đỏ dầu gạo tỉ lệ khác đánh giá tính chất chúng dựa mối quan hệ thích hợp màng Vật liệu phương pháp nghiên cứu 2.1 Vật liệu chuẩn bị mẫu 2.1.1 Nguyên liệu Natri alginate (AG) từ rong nâu mua từ Lianyungang Zhongda Seaweed Industrial Co Ltd (Trung Quốc) Glycerol canxi clorua mua từ Công ty TNHH Xilong, Trung Quốc Bột pectin mua từ công ty Cargill (Brazil) chiết xuất từ bã táo Dịch chiết atiso đỏ chuẩn bị cách đun sôi g cánh hoa atiso khô phút với 300 ml nước, lọc nhanh qua phễu Buchner, sau làm lạnh giữ 4oC trước thử nghiệm Hàm lượng anthocyanins hoa atiso đỏ (Hibiscus sabdariffa L.) xác định theo phương pháp 2,5% Anthocyanin tạo theo phương pháp đạt 92% hiệu quét gốc DPPH nồng độ 2,0 mg/mL [45] Vậy muốn bổ sung mg anthocyanin/ml dung dịch cần: 80 mg dung dịch chiết [5] Dầu gạo Simply Việt Nam, nhãn hiệu Simply thuộc Tập đoàn Wilmar (Singapore) Màng pectin/ alginate dùng tạo thành màng pha trộn với 2% w/ v theo tỷ lệ pectin: alginate 1:1 w/w Lượng canxi clorua dạng bột sử dụng 0,01 g/g polyme glycerol làm chất hóa dẻo với lượng 50% (% w/w polyme) [4] Và hai pha trộn thành màng pectin/ alginate, tiến hành pha bếp cách thủy 60oC Lượng dịch chiết hoa atiso đỏ thêm vào 80 mg/ml, lượng The University of Danang - The University of Technology and Education (Thi Minh Phuong Ngo) The Univeristy of Danang - Univeristy of Science and Technology (Doan Thi Ngoc Quyen, Thanh Ha Thi Mac) Ngô Thị Minh Phương, Đoàn Thị Ngọc Quyên, Mạc Thị Hà Thanh dầu gạo thêm vào dung dịch pectin/ alginate nồng độ 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 phần trăm khối lượng dung dịch polyme pha trộn Hỗn hợp đồng cách khuấy đều, sau hỗn hợp lưu trữ 4°C để khử khí Để kiểm sốt độ dày màng, khối lượng màng dung dịch đổ vào khuôn 15cm x 15cm 70g, đặt mặt phẳng Màng sấy khô 25oC mức 52 ± 1% độ ẩm tương đối (RH) 24 cách sử dụng quạt Màng làm khô lấy khỏi khuôn nhúng vào dung dịch CaCl2 5% 20 phút để tạo liên kết chéo Màng sấy khô 40°C hai tủ sấy (UFE 500, Memmert) Màng lưu trữ 52 ± 1% RH 25 ± 1°C ngày trước thử nghiệm [4] soát 25°C Sau đó, màng sấy khơ đến khối lượng không đổi điều kiện để thu khối lượng màng sau ngâm nước (Ws) Các thử nghiệm thực ba lần, độ hòa tan màng tính tốn cách sử dụng công thức sau: [4] 2.2 Phương pháp nghiên cứu 2.2.1 Xác định tính chất lý màng Độ bền kéo (TS) độ dãn dài (E) xác định theo tiêu chuẩn ASTM, phương pháp D882 (1995b) [6] 2.2.2 Độ suốt độ truyền ánh sáng màng Mỗi mẫu cắt thành miếng hình chữ nhật trực tiếp gắn từ trường máy quang phổ Tính suốt truyền ánh sáng màng đo bước sóng chọn 320 800 nm sử dụng máy quang phổ UV-Vis (Model 8451A, HewlettPackard Công ty Santa Clara, CA, Hoa Kỳ) Độ suốt tính tốn với cơng thức: T 600 , l/mm (1) x độ truyền phân đoạn 600 nm; x độ Độ suốt = − log Trong đó, T600 dày (mm) 2.2.3 Độ dày Độ dày màng kiểm soát cách đổ khối lượng không đổi (70 g) dung dịch tạo màng vào khn nhựa 15x15cm Độ dày trung bình màng 10 vị trí ngẫu nhiên lấy làm độ dày trung bình màng Độ dày màng đo thước đo độ dày mặt số Mitutoyo (Mẫu PCM 137, Số 2046S, Nhật Bản) với độ xác 0,01 mm 10 vị trí ngẫu nhiên màng Độ lệch chuẩn trung bình khoảng 5% chiều dày trung bình 2.2.4 Đơ độ trương nở màng Để đo độ trương nước, mẫu màng cắt thành mẫu đo có kích thước (3 cm x cm) Các mẫu đo ngâm 30ml nước cất nhiệt độ phòng tiến hành đo khối lượng sau 60 phút Độ trương nở tính theo cơng thức: WA(t ) = ( w t − w o) 100% w (2) o Trong đó, WA (t) độ hấp thụ nước thời điểm định t (g); Wo khối lượng ban đầu mẫu (g); Wt khối lượng mẫu đo thời điểm t (g) 2.2.5 Độ hòa tan màng Màng cắt thành miếng hình vng 1cm x 1cm làm khô đến khối lượng không đổi tủ sấy 60°C 24 để có khối lượng ban đầu (Wd) Mỗi màng sau đặt cốc chứa 20ml nước cất 24 giờ, lắc nhẹ nhiệt độ kiểm % độ hòa tan = ( w d − w s )  100% w (3) d 2.2.6 Độ thấm nước (WVP) WVP màng đo trọng lượng 25 ± °C theo ASTM E96-00 (ASTM, 2000) Các mẫu màng với khoảng cách đường kính khoảng cm gắn nhôm cốc chứa 10g silicagel Dùng paraffin cố định mẫu miệng cốc nhơm [7] Các cốc kín sau cân giữ bình hút ẩm với dung dịch bão hịa muối Mg (NO3)2 với độ ẩm 50 ± 1% RH 25 ± 1°C suốt q trình thí nghiệm Độ tăng trọng lượng cốc nhôm phủ màng ghi lại sau 10 ngày [8] Tiến hành đo lần cho môi mẫu WVP WVTR tính tốn cách sử dụng WVP = WVTR = x (t  A  Po  ( RH1 − RH )  t A (kg/m2 s) (kg.m.Pa.m2.s) (4) (5) Trong đó, WVTR tốc độ thấm nước, ω/t tốc độ thấm (g/ngày) tính tốn hồi quy tuyến tính mức tăng khối lượng so với thời gian (R2 > 0,99), x độ dày trung bình màng (mm), A diện tích thấm, Po áp suất nước phần nhiệt độ thử nghiệm (3159 kPa 25°C), (RH1 - RH2) độ lệch độ ẩm tương đối hai mặt màng [9] 2.2.7 Kiểm tra cấu trúc màng kính hiển vi điện tử (SEM) Kiểm tra cấu trúc màng kính hiển vi điện tử quét SEM: Sử dụng thiết bị JEOL, JSM-5910LV, Tokyo, Nhật Bản Phịng thí nghiệm hóa dầu Trường Đại học Bách khoa – Đại học Đà Nẵng Chuẩn bị mẫu cách nhúng mẫu vào dung dịch nitơ lỏng, sau phủ platin lên bề mặt điều kiện chân không Cấu trúc bề mặt màng quan sát độ phóng đại 1000 lần 2.2.8 Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) Mẫu đưa phân tích phổ hồng ngoại để xác định số sóng hấp thụ, cường độ hấp thụ Thiết bị sử dụng Nicolet TM iS TM 10 FTIR Spectrometer Phịng thí nghiệm hóa dầu Trường Đại học Bách khoa – Đại học Đà Nẵng 2.2.9 Đánh giá hoạt tính kháng oxy hóa phương pháp DPPH Phương pháp xác định hoạt độ chất chống oxy hóa loại thực phẩm phản ứng với DPPH gốc bền Các gốc DPPH tự có độ hấp thụ cực đại mạnh bước sóng 517 nm Q trình chuyển màu tím sang vàng tương ứng với độ hấp thụ mol phân tử gốc DPPH bước sóng 517 nm, electron tự gốc DPPH bắt cặp với electron từ chất chống oxy hóa nguyên tử hydro (tương đương hydrua) để tạo thành DPPH-H khử Tiến hành pha mẫu: Cân 700 mg mẫu hòa 10 mL ISSN 1859-1531 - TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ - ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG, VOL 19, NO 7, 2021 ODc − ODm ODc (6) Trong đó, ODc giá trị mật độ quang dung mơi hịa tan mẫu DPPH; ODm giá trị mật độ quang mẫu DPPH Để đánh giá hoạt tính kháng oxy hóa mẫu, thí nghiệm tiến hành so sánh với đối chứng vitamin C chất chống oxy hóa mạnh Cách pha: Cân 0,01 g vitamin C hòa 10 mL ethanol 60% dung dịch có nồng độ mg/mL Hút mL dung dịch pha loãng 99 mL ethanol 60% dung dịch có nồng độ 10 μg/mL sử dụng làm dung dịch gốc Tiếp tục pha loãng để nồng độ 0,01; 0,005; 0,0025; 0,00125; 0,001 mg/mL Ủ mẫu sau pha bóng tối 30 phút tiến hành đo quang phổ bước sóng 517 nm 2.2.10 Phương pháp xử lý số liệu Các số liệu thí nghiệm xử lý phần mềm Microsoft Excel 2010 phần mềm thống kê Minitab 18, SPPS Kết phân tích ANOVA với độ tin cậy 95%, so sánh khác biệt có ý nghĩa số liệu biểu diễn giá trị trung bình Kết thảo luận 3.1 Kết độ dày tính chất học màng Bảng Kết đo độ dày, độ bền kéo, độ giãn dài màng pectin/ alginate/ hoa atiso với hàm lượng dầu gạo khác Mẫu Độ dày (µm) Độ bền kéo (MPa) Độ giãn dài (%) 45,2±0,9a 20,314±0,88a 1,032±0,049d 0,2 67,4±2,3b 19,188±1,6ab 1,594±0,042c 0,3 78,8±2,4c 17,988±0,98bc 2,068±0,13b 0,4 83,5±2,5d 16,928±1,94c 2,56±0,04a 0,5 88,4±5,3e 14,186±0,58d 2,682±0,15a Trong đó, a, b, c, d, e chữ giống cột thể khác có ý nghĩa (p < 0,05), với số liệu lặp lần mean ± SD Đối với vật liệu làm màng bao thực phẩm tính chất học tính chất quan trọng làm nhiệm vụ bảo vệ bảo quản nguyên vẹn tính chất thực phẩm bên trong, cần xác định độ bền kéo độ giãn dài màng Kết đo độ bền học màng thể qua độ bền kéo đứt (TS), độ giãn dài (E) kết đo độ dày màng thể Bảng Độ dày màng kiểm soát cách cố định khối lượng (70g) màng đổ vào khuôn 15x15 cm đặt mặt phẳng Kết Bảng ta thấy, độ dày màng tăng từ 45,2 µm đến 88,4 µm, việc bổ sung dịch chiết hoa atiso đỏ dầu gạo làm tăng độ dày màng Khi tăng khối lượng dầu hỗn hợp màng khối lượng chất khơ tăng, sấy tách nước lượng chất Độ % IC = khơ cịn lại làm cho màng có độ dày Độ bền kéo màng pectin/ alginate có bổ sung dầu gạo dịch chiết atiso đỏ cao so sánh với kết màng từ whey protein nồng độ dầu cám gạo khác Hassani công 5,19 đến 10,52 MPa [5] Khi hàm lượng dầu gạo bổ sung vào màng pectin/ alginate tăng độ bền kéo màng giảm độ giãn dài màng tăng Màng có bổ sung 0,4% dầu gạo đạt kết tốt làm tăng độ giãn dài màng cao làm giảm độ bền kéo so với màng bổ sung 0,5% dầu gạo Kết độ giãn dài cho thấy, lipid hoạt động chất hóa dẻo rõ ràng cách hỗ trợ làm giảm đặc tính đứt gãy màng 3.2 Độ suốt độ truyền ánh sáng màng 2.48a 2.26a 2.2a 2.12a 1.88b 0 0.2 0.3 0.4 Hàm lượng dầu gạo bổ sung, % 0.5 Hình Độ suốt màng pectin/ alginate, dịch chiết hoa atiso đỏ với hàm lượng dầu gạo khác a, b chữ cột thể có ý nghĩa (p < 0,05) Kết Hình cho thấy bổ sung dịch chiết atiso đỏ làm cho màng có màu đỏ nhạt, mờ so với mẫu màng pectin/ alginate khác không đáng kể (mẫu pectin/ alginate có độ 2,53 theo kết nghiên cứu trước tác giả Ngô Thị Minh Phương cộng [4]) Khi hàm lượng dầu gạo bổ sung tăng từ đến 0,4% độ khơng thay đổi, nồng độ dầu gạo tăng đến 0,5% độ màng giảm 3.3 Độ trương nở màng Kết đo độ trương nở màng thể Hình Tất mẫu màng bị trương nở đặt nước chất pectin alginate chất hút ẩm Pectin có nhóm ưa nước (carboxyl, hydroxyl), alginate dạng muối tan nước, có tính chất hút nước trương nở ngâm nước, tiếp xúc với nước màng hút nước trương nở 500 Độ trương nở, % methanol dung dịch có nồng độ 70 mg/mL, tiếp tục pha lỗng để nồng độ 70; 35;17,5; 8,75; 4,375mg/mL Dùng pipet hút 2ml dung dịch mẫu cho vào ống nghiệm với 2ml dung dịch DPPH, ủ tối 30 phút, đo máy đo quang phổ UV- VIS bước sóng 517nm Phần trăm ức chế gốc DPPH tính theo cơng thức: 400 300 200 100 0 0.2 0.3 0.4 Hàm lượng dầu gạo bổ sung, % Hình Kết đo độ trương nở 0.5 Ngơ Thị Minh Phương, Đồn Thị Ngọc Qun, Mạc Thị Hà Thanh Khi màng bổ sung dầu gạo với hàm lượng từ 0,2% đến 0,4% độ trương nở màng giảm dần màng bổ sung dầu gạo với hàm lượng 0,5% độ trương nở màng cao so với độ trương nở màng bổ sung 0,4% dầu gạo Điều giải thích dầu gạo có tính kị nước làm giảm khả hấp thụ nước màng Tuy nhiên, hàm lượng dầu bổ sung 0,5%, hàm lượng lớn mức cần thiết nên ảnh hưởng đến cấu trúc màng, làm tăng khả tiếp xúc nhóm chức ưa nước pectin alginate với nước, kết làm tăng độ trương nở màng 3.4 Độ hòa tan Kết độ hịa tan Hình cho thấy, độ hịa tan mẫu khơng bổ sung dịch chiết atiso dầu gạo 35,51%, thấp so với mẫu bổ sung dầu gạo với hàm lượng 0,2% 38,78% Điều cho thấy, bổ sung dịch chiết hoa atiso đỏ làm cho màng có độ hịa tan nước cao so với màng pectin/ alginate (độ hòa tan màng pectin/ alginate 30,38% [4]) dịch chiết hoa atiso có lượng lớn anthocyanin, chất tan tốt nước khả khuếch tán cao bổ sung 0,4% Do đó, độ hịa tan mẫu có bổ sung 0,4% dầu gạo xem tốt 3.5 Độ thấm nước màng 50 Độ hòa tan, % 40 35.51a 38.87b 33.64ab 32.85a 32.31a 30 20 10 0 0.2 0.3 0.4 Hàm lượng dầu gạo bổ sung, % 0.5 Hình Độ hòa tan màng pectin/ alginate/ dịch chiết hoa atiso có bổ sung dầu gạo với hàm lượng khác Tuy nhiên, việc bổ sung lượng dầu gạo từ 0,3% đến 0,5% làm cho độ hòa tan mẫu giảm đáng kể, việc bổ sung dầu gạo cấu trúc màng giúp hạn chế trình hidrat hóa pectin alginate chất dầu kị nước [10] Khi bổ sung với lượng 0,4% đến 0,5% độ hịa tan giảm khơng đáng kể (từ 32,85 giảm xuống 32,21%) Vì lượng dầu phân bố lượng dư màng làm cho liên kết phân tử pectin alginate gián đoạn, bền Do đó, mẫu màng có bổ sung 0,4% dầu gạo có độ hịa tan tối phù hợp để ứng dụng lĩnh vực bảo quản thực phẩm Kết độ hòa tan mẫu bổ sung dầu gạo giảm từ 38,78% xuống 32,31%, thấp độ hòa tan màng pectin/ chitosan 65,8% (tỉ tệ pectin:chitosan 75:25) 51,64% (tỉ tệ pectin:chitosan 25:75 [11]) thấp màng có pectin/ alginate (32,88 đến 51,98%, nghiên cứu Fernanda L Seixas, [12]) Kết cho thấy, màng pectin/ alginate theo tỉ lệ 1:1 bổ sung dịch chiết atiso, dầu gạo có độ hịa tan thấp so với màng pectin/ chitosan, điều chứng tỏ việc bổ sung dầu gạo giúp cải thiện độ hòa tan màng pectin/ alginate/ dịch chiết hoa atiso Độ hịa tan màng có bổ sung 0,5% dầu gạo khơng có khác biệt so với mẫu có Bảng WVP WVTR màng pectin/ alginate/ dịch chiết hoa atiso với hàm lượng dầu gạo khác Hàm lượng dầu gạo (g dầu/ 100g dung dịch polyme) WVRT (kg/m2 s) WVP (kg.mm/m2 s Pa) 11,443 ± 0,975a 4,011 ± 0,038a 0,2 9,354 ± 0,4125b 2,192 ± 0,019b 0,3 7,177 ± 0,322b 1,893 ± 0,017c 0,4 5,723 ± 0,316c 1,771± 0,013cd 0,5 0,236c 1,726 ± 0,015d 4,954 ± Các chữ cột biểu thị khác biệt ý nghĩa P