BÁO cáo THỰC tập bài 3 TỔNG hợp hạt NANO zno BẰNG PHƯƠNG PHÁP kết tủa

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Khoa Khoa Học Công Nghệ Vật Liệu BÁO CÁO THỰC TẬP Sinh viên thực hiện: Ngơ Vĩnh Khoa MSSV: 19190187 Nhóm thực tập: nhóm 11 BÀI 3: TỔNG HỢP HẠT NANO ZnO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA Câu 1: Trình bày trình chế tạo hạt nano ZnO phương pháp kết tủa kèm hình ảnh minh chứng q trình thí nghiệm?  Chuẩn bị 50mL dung dịch KOH 0.4M 50mL dung dịch Zn(NO3)2 0.2M  Nhỏ từ từ dung dịch KOH vào dung dịch Zn(NO3)2 ống nhỏ giọt với tốc độ 5mL/phút Khuấy từ liên tục  Sau cho hết dung dịch KOH, tiếp tục khuấy dung dịch thu thêm 90 phút  Kết tủa thu đem ly tâm 20 phút, rửa nước cất rượu đến đạt pH trung tính  Thu phần lắng đem sấy 100°C  Lấy phần sấy khô đem nghiền cối  Nung bột thu cốc nung 500°C Câu 2: phân tích biện luận kết XRD, TGA mẫu tổng hợp mẫu chuẩn Tính kích thước tinh thể đưa kết luận ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tính chất hạt nano ZnO? Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu ZnO step 0.1s Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu ZnO step 0.25s Nhận xét: việc xác định pha ZnO nanoparticles thực nhiễu xạ tia X với dải 2θ từ 20° đến 70° Các đỉnh XRD xác định có định hướng (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), (201) Ta nhận thấy sản phẩm sau nung có cấu trúc tinh thể tốt thể qua đỉnh nhiễu xạ có cường độ cao hơn, mạnh sắc nét Đỉnh có cường độ cao cho thấy tồn cấu trúc wurtzite lục giác hạt nano ZnO Kích thước tinh thể mẫu ZnO trước nung 303.4Å Kích thước tinh thể mẫu ZnO sau nung 334.4 Å Nhiệt độ nung cao đỉnh XRD sắc nét cường độ đỉnh mạnh Hình 3.3 Giản đồ TGA mẫu Zn(OH)2 trước nung Giản đồ TGA mẫu cho thấy giảm trọng lượng nhiệt độ điển từ 70.9° đến 160° giảm 1.57%, từ 160° đến 290.5° giảm 7.74%, từ 290.5° đến 690.6° giảm 2.25%, sau gần ổn định Sự hao hụt khối lượng bay dung mơi cịn sót lại mẫu Ở giai đoạn cuối, từ 290.5° đến 690.6°, nhiệt độ cao nên Zn(OH)2 chuyển thành ZnO Hình 3.4 Giản đồ TGA mẫu ZnO sau nung Giản đồ TGA mẫu cho thấy giảm trọng lượng nhiệt độ điển hao hụt 118° khối lượng giảm 0.18%, từ 118° đến 309° giảm 0.40%, từ 309° đến 415° giảm 0.16%, từ 415° đến 525° giảm 0.16% Nguyên nhân hao hụt bốc bay nước có mẫu ZnO có tính hút ẩm Hoặc khối lượng giảm kết tinh ZnO Tài liệu tham khảo: Barzinjy, A.A., Azeez, H.H Green synthesis and characterization of zinc oxide nanoparticles using Eucalyptus globulus Labill leaf extract and zinc nitrate hexahydrate salt. SN Appl Sci. 2, 991 (2020) https://doi.org/10.1007/s42452-020-2813-1 Matinise, N., Fuku, X G., Kaviyarasu, K., Mayedwa, N., & Maaza, M (2017). ZnO nanoparticles via Moringa oleifera green synthesis: Physical properties & mechanism of formation Applied Surface Science, 406, 339–347. doi:10.1016/j.apsusc.2017.01.219 Kalpana, V N., Kataru, B A S., Sravani, N., Vigneshwari, T., Panneerselvam, A., & Devi Rajeswari, V (2018). Biosynthesis of zinc oxide nanoparticles using culture filtrates of Aspergillus niger : Antimicrobial textiles and dye degradation studies OpenNano, 3, 48– 55. doi:10.1016/j.onano.2018.06.001 Kayani, Z.N., Saleemi, F & Batool, I Effect of calcination temperature on the properties of ZnO nanoparticles. Appl Phys A 119, 713–720 (2015) https://doi.org/10.1007/s00339-0159019-1 BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ TIA X DẠNG BỘT Câu 1: Iron oxide tổng hợp từ dung dịch FeCl3 NaOH Chất rắn sản phẩm sau rửa làm khơ trước phân tích PXRD Cho nhận xét thành phần pha sản phẩm tổng hợp dựa liệu tham khảo bên Ghi số miller vào mũi tính hiệu XRD  Dựa liệu tham khảo sản phẩm tổng hợp thuộc pha: Akaganeite có cấu trúc tinh thể đơn tà, Goethite có cấu trúc tinh thể trực thoi, Lepidocrocite có cấu trúc tinh thể trực giao Có thể thấy thành phần pha Akaganeite chiếm đa số Câu 2: Đo PXRD mẫu MN1 (2θ = 30 - 70°; step = 0.25s) a Xuất đồ thị giản đồ XRD xác định vị trí peak b Xác định thành phần pha mẫu MN1 cho thông tin cấu trúc pha: hệ đối xứng, nhóm khơng gian, thơng số mạng Hình 4.1 Giản đồ XRD mẫu ZnO step 0.25s Mẫu thuộc pha wurtzite Pha wurtzite có cấu trúc lục giác Nhóm đối xứng khơng gian tinh thể học tinh thể C46v-P63mc Mỗi ô đơn vị có phân tử ZnO, ngun tử Zn nằm vị trí có tọa độ (0; 0; 0) (1/3; 2/3; 1/3) nguyên tử O nằm vị trí (0; 0; u) (1/3; 2/3; 1/3 + u) với u = 3/5 Tài liệu tham khảo: Karnan, P., Anbarasu, A., Deepa, N., & Usha, R (2018) GREEN BIOSYNTHESIS OF MAGNETIC IRON OXIDE NANOPARTICLES OF VITEX NEGUNDO AQUEOUS EXTRACT International Journal of Current Pharmaceutical Research, 10(3), 11 doi:10.22159/ijcpr.2018v10i3.27220  BÀI 5: ĐO ĐỘ BỀN CỦA HỢP CHẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT TRỌNG LƯỢNG VI SAI TGA-Q500 Câu 1: Nêu sơ đồ tổng quát hệ đo nguyên lý phép đo  Thiết bị TGA-Q500 gồm phận -Hệ cân -Hệ dịch chuyển mẫu: đưa mẫu vị trí phân tích trả mẫu vị trí nghỉ -Lị nung: cung cấp mơi trường nhiệt cho q trình phân tích -Hộc chứa điện cơ: bảo quản hệ điện thiết bị -Bộ tản nhiệt: giúp làm mát phía bên ngồi lị nung -Bộ điều khiển lưu lượng khí: cung cấp mơi trường khí cho hệ cân mơi trường xung quanh mẫu phân tích  Nguyên lý phép đo: Nguyên tắc hoạt động của máy đo TGA dựa vào q trình tăng nhiệt độ q trình lý hóa xảy làm thay đổi khối lượng của mẫu, nhờ cảm biến (sensor) khối lượng chuyển tín hiệu máy tính chuyển đổi thành phần phần trăm khối lượng của vật liệu bị Câu 2: Theo anh (chị) yếu tố ảnh hưởng đến kết đo? Nêu giải thích  Các yếu tố ảnh hưởng đến kết đo: -Nhiệt độ: nhiệt độ thay đổi q trình hóa lý xảy mẫu đo dẫn tới thay đổi khối lượng mẫu đo -Môi trường: yếu tố quan trọng cần phải kiểm sốt (loại khí, tốc độ dịng khí) không ảnh hưởng không tốt đến kết đo -Các phản ứng hóa lý q trình đo: trình tạo lên đứt gãy hình thành lên liên kết hóa lý xảy mẫu chất dẫn đến thay đổi khối lượng mẫu -Mật độ khí: ảnh hưởng đến khối lượng mẫu -Hình dạng mẫu: ảnh hưởng đến khuếch tán dịng khí nhiệt phân vào mơi trường bên ngồi tiếp xúc mẫu với khí -Giá đỡ mẫu: phải phù hợp với mẫu mà ta khảo sát Câu 3: -Vẽ giản đồ khối lượng mẫu đo -Phân tích thay đổi khối lượng giai đoạn, xác định % khối lượng nhiệt độ giai đoạn -Từ đường biểu diễn, nêu nhận xét trình phân hủy mẫu Hình 5.1 Giản đồ TGA mẫu Zn(OH)2 trước nung Giản đồ TGA mẫu cho thấy giảm trọng lượng nhiệt độ điển từ 99.9° đến 98.5° giảm 1.57%, từ 98.5° đến 90.5° giảm 7.74%, từ 90.5° đến 88.5° giảm 2.25%, sau gần ổn định Hình 5.2 Giản đồ TGA mẫu ZnO sau nung Giản đồ TGA mẫu cho thấy giảm trọng lượng nhiệt độ điển từ 100° đến 99.8° giảm 0.18%, từ 99.8° đến 99.4° giảm 0.40%, từ 99.4° đến 98.7° giảm 1.12%, từ 98.7° đến 98.5° giảm 0.16% Sự sụt giảm trọng lượng xảy bay nước loại bỏ phân hủy nhóm hữu Tài liệu tham khảo: Barzinjy, A.A., Azeez, H.H Green synthesis and characterization of zinc oxide nanoparticles using Eucalyptus globulus Labill leaf extract and zinc nitrate hexahydrate salt. SN Appl Sci. 2, 991 (2020) https://doi.org/10.1007/s42452-020-2813-1 Matinise, N., Fuku, X G., Kaviyarasu, K., Mayedwa, N., & Maaza, M (2017). ZnO nanoparticles via Moringa oleifera green synthesis: Physical properties & mechanism of formation Applied Surface Science, 406, 339–347. doi:10.1016/j.apsusc.2017.01.219 BÀI 6: PHÂN TÍCH CẤU TRÚC CỦA VẬT LIỆU BẰNG QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI Câu 1: Nêu sơ đồ tổng quát hệ đo nguyên lý phép đo  Sơ đồ tổng quát gồm Nguồn sáng: đèn laser HeNe cung cấp xạ hồng ngoại Bộ tách chùm tia: dùng để phân tách chùm tia hồng ngoại Hộc đựng mẫu: nơi để mẫu cần đo Detector: biến đổi ánh sáng xuyên qua mẫu thành dòng điện  Nguyên lý phép đo: chùm tia hồng ngoại phát từ nguồn tách thành xạ có tần số khác Các xạ qua mẫu chuyển đến detector Tại đây, tín hiệu chuyển thành tín hiệu điện có cường độ tỉ lệ với phần xạ bị hấp thụ mẫu, khuếch đại chuyển sang phận tự ghi máy tính để xử lý hiển thị kết Câu 2: Theo anh (chị) yếu tố ảnh hưởng đến kết đo? Nêu giải thích  Các yếu tố ảnh hưởng đến kết đo: -Tần số dao động ngun tử: -Dung mơi: có ảnh hưởng đến thay đổi vị trí cực đại hấp thụ tùy theo độ phân cực chúng -Nồng độ: ảnh hưởng đến thay đổi vị trí đỉnh hấp thụ -Nhóm thế: ảnh hưởng đến thay đổi vị trí đỉnh hấp thụ tùy theo nhóm gây hiệu ứng cảm hay liên hợp -Phức chất: tạo phức, tần số hấp thụ đặc trưng nhóm chức thay đổi theo kim loại trung tâm số phối trí -Cộng hưởng Fermi: ảnh hưởng đến thay đổi lượng cường độ dải -Môi trường đo: số yếu tố khách quan nhiệt độ, độ ẩm nhiều ảnh hưởng đến kết đo -Bản chất mẫu: kết phép đo khác phân tử trạng thái khác -Liên kết hydro: phổ IR nhạy với loại liên kết -Độ kết tinh mẫu: độ kết tinh khác cho đỉnh phổ khác Câu 3: Vai trò KBr phép đo  KBr sử dụng làm giá đỡ cho mẫu phổ IR suốt mặt quang học ánh sáng phạm vi đo IR Vì vậy, khơng có can thiệp vào hấp thụ xảy KBr, có độ truyền 100% dải số sóng (4000-400 cm-1) Do đó, khơng thể hấp thụ phạm vi Câu 4: a Tiến hành đo mẫu hạt nano màng b Vẽ đồ thị biểu diễn kết c Từ đường biểu diễn, nêu nhận xét kết đo Hình 6.1 Phổ IR mẫu ZnO TR trước nung Ta thấy trước nung, mẫu xuất đỉnh 3444.7 cm -1 tương ứng với dao động hóa trị nhóm O-H Đỉnh 1385.6 cm-1 1556.1 cm-1 ngụ ý tồn vòng thơm Đỉnh 444.7 cm-1 tương ứng với dao động dãn ZnO Đỉnh 1042.9 cm -1 829.4 cm-1 tương ứng với tồn ZnO nhóm hữu có mặt zinc-hydroxyl-acetates Hình 6.2 Phổ IR mẫu ZnO TR sau nung Ta thấy mẫu xuất đỉnh 3437.3 cm -1 tương ứng với dao động nhóm OH Đỉnh đơi 2917.5 cm-1 có mức hấp thụ cho thấy diện dao động giãn C-H aldehyde thơm Đỉnh 437.3 cm-1 tương ứng với tồn ZnO Hình 6.3 Phổ IR mẫu ZnO ATR sau nung Ta thấy mẫu xuất đỉnh 3525 cm-1 tương ứng với dao động nhóm OH Đỉnh 2925.6 cm-1 giao động CH3 Đỉnh 982.6 cm-1 dao động giãn CN Các đỉnh 982.6 cm-1, 872.1 cm-1, 693.7 cm-1 tương ứng với tồn ZnO nhóm hữu So sánh mẫu TR ATR: so với mẫu TR mẫu ATR có độ hấp thụ nhóm OH nhỏ Mẫu ATR xuất nhiều đỉnh phổ Cả có đỉnh ám có mặt ZnO cường độ đỉnh ATR nhỏ Tài liệu tham khảo: Vijayalakshmi, U., Chellappa, M., Anjaneyulu, U., Manivasagam, G., & Sethu, S (2015). Influence of Coating Parameter and Sintering Atmosphere on the Corrosion Resistance Behavior of Electrophoretically Deposited Composite Coatings Materials and Manufacturing Processes, 31(1), 95–106. doi:10.1080/10426914.2015.1070424  Kalpana, V N., Kataru, B A S., Sravani, N., Vigneshwari, T., Panneerselvam, A., & Devi Rajeswari, V (2018) Biosynthesis of zinc oxide nanoparticles using culture filtrates of Aspergillus niger : Antimicrobial textiles and dye degradation studies OpenNano, 3, 48–55 doi:10.1016/j.onano.2018.06.001  Suresh, J., Pradheesh, G., Alexramani, V., Sundrarajan, M., & Hong, S I (2018). Green synthesis and characterization of zinc oxide nanoparticle using insulin plant (Costus pictus D Don) and investigation of its antimicrobial as well as anticancer activities Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology, 9(1), 015008. doi:10.1088/2043-6254/aaa6f1  ... kết XRD, TGA mẫu tổng hợp mẫu chuẩn Tính kích thước tinh thể đưa kết luận ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tính chất hạt nano ZnO? Hình 3. 1 Giản đồ XRD mẫu ZnO step 0.1s Hình 3. 2 Giản đồ XRD mẫu ZnO. .. wurtzite lục giác hạt nano ZnO Kích thước tinh thể mẫu ZnO trước nung 30 3.4Å Kích thước tinh thể mẫu ZnO sau nung 33 4.4 Å Nhiệt độ nung cao đỉnh XRD sắc nét cường độ đỉnh mạnh Hình 3. 3 Giản đồ TGA... A 119, 7 13? ??720 (2015) https://doi.org/10.1007/s0 033 9-0159019-1 BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ TIA X DẠNG BỘT Câu 1: Iron oxide tổng hợp từ dung dịch FeCl3 NaOH Chất rắn sản phẩm sau rửa làm khơ