NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
NGUYÊN LIỆU
Hạt điều khô (hình 2.1) được chọn mua ngẫu nhiên ở chợ Siêu thị Đà Nẵng – Phường Chính Gián – TP Đà Nẵng
Hạt điều nhuộm sau khi mua về được bảo quản trong bao nylông và thùng giấy không ẩm ướt.
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1 Phương pháp phân tích trọng lượng
Phương pháp phân tích trọng lượng dựa trên định luật thành phần không đổi và định luật đương lượng, cho phép xác định thành phần của một mẫu thông qua việc đo khối lượng Việc đo lường khối lượng được thực hiện bằng cách sử dụng cân phân tích, đảm bảo độ chính xác cao trong quá trình phân tích.
Phương pháp này cho phép tách chất cần xác định dưới dạng nguyên chất hoặc hợp chất có thành phần xác định Sau khi thu được hợp chất, khối lượng của cấu tử xác định được tính toán bằng cách cân trên cân phân tích, từ đó xác định hàm lượng phần trăm của nó.
Ưu, nhược điểm của phương pháp phân tích trọng lượng Ưu điểm:
- Cho phép ta xác định được với độ chính xác cao hàm lượng hoặc nồng độ của các cấu tử riêng biệt trong mẫu Độ chính xác đạt tới 0,01 – 0,005
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 26
Phân tích trọng lượng là phương pháp quan trọng để xác định nhiều loại kim loại (cation) và phi kim (anion), cũng như các thành phần trong hợp kim, quặng silicat và hợp chất hữu cơ.
- Thời gian xác định kéo dài, dài hơn nhiều so với thời gian phân tích khi thực hiện các phương pháp phân tích chuẩn độ
Áp dụng phương pháp phân tích trọng lượng để khảo sát các yếu tố sau trong qui mô phòng thí nghiệm:
- Xác định hàm lượng tro
- Xác định nồng độ dung môi và nồng độ dung môi chiết tối ưu
- Xác định thời gian chiết tối ưu
- Xác định tỷ lệ rắn/lỏng tối ưu
- Xác định nhiệt độ chiết tối ưu
2.2.2 Phương pháp trích ly rắn – lỏng
Phương pháp trích ly rắn – lỏng là kỹ thuật hòa tan chọn lọc các cấu tử từ chất rắn vào chất lỏng, được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như công nghệ hóa học, tuyển khoáng và thực phẩm Yêu cầu quan trọng nhất của phương pháp này là lựa chọn dung môi có tính hòa tan chọn lọc, nghĩa là chỉ hòa tan các cấu tử cần tách ra.
Quá trình chiết chất rắn bao gồm nhiều giai đoạn, bắt đầu từ việc dung môi thâm nhập vào các mao quản của vật thể rắn Sau đó, dung môi hòa tan các cấu tử cần tách hoặc thực hiện các phản ứng hóa học Cuối cùng, chất tan và dung môi sẽ khuyếch tán vào dung dịch từ vật thể rắn Trong một số trường hợp, chất hòa tan có thể tồn tại trong mao quản dưới dạng dung dịch lỏng, cho phép chất hòa tan được chuyển trực tiếp vào dung môi thông qua quá trình khuyếch tán.
Quá trình trích ly rắn lỏng bị ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố, trong đó có hình dạng và kích thước của chất rắn, thành phần hóa học cũng như cấu trúc bên trong của chúng Các yếu tố này bao gồm kích thước, hình dạng và cách sắp xếp của mao quản, đóng vai trò quan trọng trong hiệu quả trích ly.
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 27
Để tối ưu hóa quá trình chiết xuất, việc lặp lại các thao tác như đã mô tả là rất quan trọng Trong những trường hợp này, việc sử dụng các bộ công cụ tự động sẽ mang lại hiệu quả cao hơn Những bộ dụng cụ này thường bao gồm một bình cầu, một thiết bị chiết và một ống sinh hàn hồi lưu.
2.2.3.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là kỹ thuật đo phổ hấp thụ của các nguyên tố, dựa trên việc phân tích sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử trong trạng thái hơi Khi chùm tia bức xạ được chiếu qua đám hơi của nguyên tố, quá trình hấp thụ diễn ra, cho phép xác định các đặc tính của nguyên tố đó trong môi trường hấp thụ.
Ưu, nhược điểm của phép đo hấp thụ nguyên tử Ưu điểm:
- Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ chọn lọc cao Gần 60 nguyên tố có thể được xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 10 -4 đến 10 -5
Phân tích hàm lượng kim loại, đặc biệt là các nguyên tố vi lượng, được áp dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như y học, sinh học, nông nghiệp và kiểm tra độ tinh khiết của các chất.
- Ít tốn thời gian Kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ
- Các động tác thực hiện đơn giản, nhẹ nhàng Có thể xác định đồng thời với liên tiếp nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu
- Cần phải có một hệ thống máy tương đối đắt tiền
Do độ nhạy cao, sự nhiễm bẩn ảnh hưởng lớn đến kết quả phân tích hàm lượng vết Vì vậy, môi trường làm việc cần phải được giữ sạch sẽ, không có bụi bẩn, và các dụng cụ, hóa chất sử dụng phải đảm bảo độ tinh khiết cao.
- Trang bị máy mọc khá tinh vi và phức tạp nên phải cần có kỹ sư trình độ cao để bảo dưỡng và chăm sóc
Áp dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS để xác định:
- Hàm lượng một số kim loại có trong mẫu tro hóa
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 28
2.2.3.2 Phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử (UV – VIS)
Phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử là một kỹ thuật phân tích định lượng hiệu quả, dựa trên việc so sánh cường độ màu hoặc độ hấp thụ ánh sáng giữa dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn Phương pháp này cho phép xác định nồng độ của chất với độ nhạy cao, đóng vai trò quan trọng trong các ứng dụng phân tích hóa học.
Ưu, nhược điểm của phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử UV_VIS Ưu điểm:
- Độ nhạy cao, có thể phát hiện được một lượng nhỏ chất hữu cơ hoặc ion vô cơ trong dung dich đến 10 -7 M, sai số tương đối nhỏ
- Máy móc không quá đắt tiền, dễ thực hiện
- Nếu dung dịch có nhiều chất, thì mật độ quang A có tính cộng tính, việc định lượng chất phân tích gặp khó khăn
- Trong hỗn hợp dung dịch, việc phát hiện chất phân tích có nồng độ rất nhỏ sẽ gặp khó khăn, cho độ nhạy kém
Áp dụng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV_VIS để xác định
- Bước sóng hấp thụ cực đại của norbixin
- Kết quả chiết tối ưu của các mẫu chiết
2.2.3.3 Phương pháp xác định cấu trúc hóa học bằng quang phổ hồng ngoại(IR)
Phương pháp này dựa trên khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại của các hợp chất hóa học Khi hấp thụ bức xạ hồng ngoại, các phân tử của hợp chất dao động với nhiều vận tốc khác nhau, tạo ra dải phổ hấp thụ được gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại Các đám phổ trong phổ hồng ngoại phản ánh các nhóm chức và liên kết đặc trưng có trong phân tử của hợp chất hóa học.
Ưu, nhược điểm của phương pháp quang phổ hồng ngoại Ưu điểm:
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 29
Phương pháp phân tích này nổi bật với ưu điểm cung cấp thông tin nhanh chóng về cấu trúc phân tử mà không cần sử dụng các phương pháp tính toán phức tạp.
- Chỉ xác định được các nhóm chức, cấu trúc của chất phân tích, mà không định danh được công thức hóa học của chất phân tích
Áp dụng phương pháp đo quang phổ hồng ngoại IR để xác định:
- Phổ dao động của các nhóm chức có trong phân tử norbixin
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 30
