CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. THUYẾT MINH SƠ ĐỒ
3.2.4. Khảo sát các thông số tối ưu chiết tách phẩm màu annatto E ở quy mô phòng thí nghiệm
3.2.4.1. Khảo sát loại dung môi chiết và nồng độ dung môi chiết tối ưu
Cách tiến hành
Tiến hành chưng ninh 10 mẫu hạt điều nhuộm, mỗi mẫu 5g, với 100ml lần lượt các dung môi NaOH và KOH ứng với nồng độ sau: 0,05M; 0,1M; 0,5M; 1M;
1,5M bằng bếp cách thủy ở nhiệt độ 900C. Lọc dịch chiết bằng phễu buchner.
Lấy 0,5ml dịch chiết, đem định mức trong bình 50 ml đem đi đo UV – VIS.
Axit hóa phần dịch chiết còn lại bằng dung dịch 100ml HCl 3M, lọc lấy kết tủa. Sau đó kết tủa được sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 500C. Khi đã khô ra, đem cân, tính hàm lượng phẩm màu so với khối lượng nguyên liệu ban đầu
Hình 3.1: Các mẫu đo UV – VIS để khảo sát dung môi và nồng độ dung môi
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 35 Trong đó:
Kết quả: Được thể hiện ở bảng 3.4 và 3.5
Bảng 3.4: Mật độ quang của dịch chiết với các nồng độ dung môi khác nhau λ
(nm)
Mật độ quang (A)
NaOH (M) KOH (M)
0,05 0,1 0,5 1 1,5 0,05 0,1 0,5 1 1,5
453 1,2509 1,4731 1,5701 1,4281 1,0968 0,8809 1,4112 1,5313 1,324 1,2221 481 1,0395 1,1989 1,3051 1,1673 0,8468 0,7257 1,1557 1,2571 1,1214 0,9691
Bảng 3.5: Hàm lượng % chất màu khi chiết với các dung môi khác nhau Dung
môi
NaOH (M) KOH (M)
0,05 0,1 0,5 1 1,5 0,05 0,1 0,5 1 1,5
m0 (g) 5,004 5,006 5,012 5,012 5,007 5,007 5,009 5,009 5,011 5,008 m1(g) 1,958 1,963 1,871 1,889 1,915 1,950 1,852 1,865 1,903 1,862 m2 (g) 2,339 2,462 2,455 2,380 2,255 2,237 2,308 2,412 2,304 2,221
% chất
màu 7,614 9,968 11,652 9,798 6,790 5,732 9,104 10,920 8,002 7,169
Từ bảng 3.4 và 3.5 cho thấy dung dịch NaOH 0,5M và KOH 0,5M đều cho hàm lượng phẩm màu chiết cao hơn so với các nồng độ khảo sát khác. Trong
Hình 3.2: Phổ UV-VIS dịch chiết phẩm màu với dung dịch NaOH ở các nồng độ khác nhau
Hình 3.3: Phổ UV-VIS dịch chiết phẩm màu với dung dịch KOH ở các nồng độ khác nhau Nồng độ 0,5M
Nồng độ 0,1M Nồng độ 1M
Nồng độ 1,5M Nồng độ 0,05M
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 36 đó, khi chiết bằng dung dịch NaOH 0,5M thì mật độ quang ở 2 bước sóng 453nm; 481nm và hàm lượng phẩm màu cao hơn so với khi chiết bằng dung dịch KOH 0,5M. Đồng thời ion Na+ lành tính hơn với con người và khi so giá thành mua dung môi thì NaOH lại rẻ hơn.
Kết luận: Qua kết quả khảo sát ở trên thì dung môi NaOH 0,5M chiết phẩm màu annatto E từ hạt điều nhuộm tốt hơn. Và tôi sẽ chọn dung môi này ở nồng độ 0,5 M cho khảo sát tiếp theo.
3.2.4.2. Khảo sát tỷ lệ rắn lỏng
Tiến hành chưng ninh 5 mẫu (mỗi mẫu 5g hạt điều nhuộm) với thể tích của dung môi NaOH 0,5M lần lượt là: 60ml, 70ml, 80ml, 90ml, 100ml ở nhiệt độ 900C trong 4h. Tiến hành tương tự như thí nghiệm khảo sát dung môi và nồng độ dung môi ở trên. Kết quả thể hiện ở bảng 3.6
Bảng 3.6: Hàm lượng % chất màu khi chiết với các thể tích dung môi khác nhau VNaOH (ml) Mẫu (60ml) Mẫu (70ml) Mẫu (80ml) Mẫu (90ml) Mẫu (100ml)
m0 (g) 5,012 5,010 5,013 5,010 5,008
m1 (g) 1,869 1,903 1,869 1,819 1,863
m2 (g) 2,396 2,466 2,467 2,460 2,504
% chất màu 10,515 11,238 11,929 12,794 12,799
Từ bảng 3.6 ta thấy hàm lượng phẩm màu tăng khi tăng thể tích dung dịch NaOH 0,5M. Tuy nhiên khi tăng thể tích dung môi từ 60ml đến 90ml thì hàm lượng phẩm màu tăng đáng kể. Tuy nhiên khi tiếp tục tăng thể tích dung môi lên 100ml thì hàm lượng phẩm màu tăng gần như không thay đổi.
Kết luận: Vì vậy tôi tỷ lệ khối lượng hạt điều nhuộm (g)/thể tích dung môi NaOH 0,5M (ml) tối ưu là: 5/90.
3.2.4.3. Khảo sát thời gian chiết
Tiến hành chưng ninh 5 mẫu (mỗi mẫu 5g) với 90ml dung dịch NaOH 0,5M ở nhiệt độ 900C ứng với các thời gian chưng ninh sau: 3h, 4h, 5h, 6h, 7h, 8h, 9h.
Kết quả thể hiện ở bảng 3.7 và 3.8
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 37 Bảng 3.7: Mật độ quang của dịch chiết với những thời gian chiết khác nhau
λ (nm)
Mật độ quang (A)
Mẫu (3h) Mẫu (4h) Mẫu (5h) Mẫu (6h) Mẫu (7h) Mẫu (8h) Mẫu (9h) 453 1,1280 1,3035 1,4094 1,1453 1,1158 1,0402 0,8654
Axit hóa dịch chiết bằng 100ml HCl 3M. Sau khi lọc đem sấy ở 500C. Cân tính phần trăm phẩm màu. Kết quả thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.8: Hàm lượng % chất màu khi chiết với những thời gian khác nhau Thời gian (h) Mẫu
(3h)
Mẫu (4h)
Mẫu (5h)
Mẫu (6h)
Mẫu (7h)
Mẫu (8h)
Mẫu (9h)
m0 (g) 5,007 5,006 5,001 5,006 5,004 5,003 5,000
m1 (g) 1,851 1,810 1,935 1,790 1,822 1,765 1,823
m2 (g) 2,455 2,452 2,615 2,405 2,389 2,304 2,271
% chất màu 12,063 12,825 13,597 12,285 12,063 10,774 8,960
Từ bảng 3.7 và 3.8 cho thấy hàm lượng phẩm màu tăng theo thời gian chiết.
Tuy nhiên khi tiếp tục tăng thời gian (từ 6h đến 9h) thì hàm lượng phẩm màu lại giảm xuống. Nguyên nhân là do phẩm màu annatto dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ cao nên nếu chưng ninh ở nhiệt độ cao trong thời gian quá dài thì phẩm màu sẽ bị phân hủy.
Kết luận: Từ khảo sát ở trên, tôi chọn thời gian chiết tối ưu là 5h để tiếp tục khảo sát.
Hình 3.4. Các mẫu lọc sau khi đã axit hóa
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 38 3.2.4.4. Khảo sát nhiệt độ chiết
Tiến hành chưng ninh 5 mẫu hạt điều nhuộm với 90ml NaOH 0,5M trong 5h ở các nhiệt độ: 600C, 700C, 800C, 900C, 1000C. Kết quả thể hiện ở bảng 3.9 và 3.10 Bảng 3.9: Mật độ quang của dịch chiết với những nhiệt độ chiết khác nhau
λ (nm) Mật độ quang (A)
Mẫu (600C) Mẫu (700C) Mẫu (800C) Mẫu (900C) Mẫu (1000C)
453 1,2880 1,4305 1,4523 1,3766 1,2642
Bảng 3.10: Hàm lượng % chất màu khi chiết với những nhiệt độ khác nhau Nhiệt độ (0C) Mẫu
(600C)
Mẫu (700C)
Mẫu (800C)
Mẫu (900C)
Mẫu (1000C)
m0 (g) 5,008 5,002 5,010 5,011 5,009
m1 (g) 1,875 1,803 1,889 1,792 1,859
m2 (g) 2,453 2,455 2,619 2,477 2,496
% chất màu 11,542 13,035 14,571 13,670 12,717
Từ bảng 3.9 và 3.10 cho thấy, hàm lượng phẩm màu tăng đều khi tăng nhiệt độ từ 600C – 800C. Khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên 900C, 1000C thì hàm lượng phẩm màu lại giảm xuống. Điều này đã chứng tỏ ở nhiệt độ cao phẩm màu annatto E dễ bị phân hủy.
Kết luận: Qua đó, tôi chọn nhiệt độ chiết tối ưu là 800C cho quá trình chiết tách phẩm màu annatto E
3.2.5. Xây dựng chiết tách phẩm màu annatto E ở quy mô pilot