NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. NGUYÊN LIỆU
Hạt điều khô (hình 2.1) được chọn mua ngẫu nhiên ở chợ Siêu thị Đà Nẵng – Phường Chính Gián – TP Đà Nẵng
Hạt điều nhuộm sau khi mua về được bảo quản trong bao nylông và thùng giấy không ẩm ướt.
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU [5], [6]
2.2.1. Phương pháp phân tích trọng lượng
Giới thiệu phương pháp
Cơ sở của phương pháp phân tích trọng lượng là định luật thành phần không đổi và định luật đương lượng. Phương pháp phân tích trọng lượng dựa trên việc đo lường khối lượng được thực hiện nhờ cân phân tích.
Trong phương pháp này, chất cần xác định được tách ra dưới dạng nguyên chất hay dưới dạng hợp chất có thành phần xác định. Từ hợp chất thu được này, sau khi cân trên cân phân tích, người ta tính được khối lượng của cấu tử xác định và hàm lượng phần trăm của nó.
Ưu, nhược điểm của phương pháp phân tích trọng lượng Ưu điểm:
- Cho phép ta xác định được với độ chính xác cao hàm lượng hoặc nồng độ của các cấu tử riêng biệt trong mẫu. Độ chính xác đạt tới 0,01 – 0,005.
Hình 2.1. Hạt điều khô
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 26 - Phân tích trọng lượng dùng để xác định rất nhiều kim loại (các cation) và các phi kim (các anion), các thành phần của hợp kim, của các quặng Silicat, các hợp chất hữu cơ...
Nhược điểm:
- Thời gian xác định kéo dài, dài hơn nhiều so với thời gian phân tích khi thực hiện các phương pháp phân tích chuẩn độ.
Áp dụng phương pháp phân tích trọng lượng để khảo sát các yếu tố sau trong qui mô phòng thí nghiệm:
- Xác định độ ẩm
- Xác định hàm lượng tro
- Xác định nồng độ dung môi và nồng độ dung môi chiết tối ưu - Xác định thời gian chiết tối ưu
- Xác định tỷ lệ rắn/lỏng tối ưu - Xác định nhiệt độ chiết tối ưu 2.2.2. Phương pháp trích ly rắn – lỏng
Phương pháp trích ly rắn – lỏng là phương pháp hòa tan chọn lọc với một hay một số cấu tử từ chất rắn vào chất lỏng. Đây là phương pháp được ứng dụng rộng rãi nhất trong công nghệ hoá học, công nghệ tuyển khoáng, công nghệ thực phẩm và nhiều nghành công nghệ khác. Yêu cầu quan trọng nhất của phương pháp này là phải chọn dung môi là phải có tính hoà tan chọn lọc-nghĩ là chỉ hoà tan cấu tử cần tách.
Bất kỳ một quá trình chiết chất rắn nào cũng bao gồm các giai đoạn: dung môi thâm nhập vào các mao quản của vật thể rắn, hoà tan các cấu tử cần tách ( hoặc là tiến hành các phản ứng hoá học ) sau đó chất tan và dung môi khuyếch tán vào dung dịch từ vật thể rắn. Đôi khi chất hoà tan chứa trong các mao quản của vật thể rắn ở dạng dung dịch lỏng , trường hợp này chất hoà tan được chuyển trực tiếp vào dung môi bằng khuyếch tán.
Các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình trích ly rắn lỏng chủ yếu là : hình dạng, kích thước, thành phần hoá học chất rắn, cấu trúc bên trong của chất rắn như kích thước, hình dạng, cách sắp xếp của mao quản…
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 27 Nói chung muốn làm cho quá trình chiết được lặp đi lặp lại nhiều lần thao tác như đã mô tả ở trên. Trong những trường hợp này ta nên dùng những bộ công cụ tự động. Những bộ dụng cụ như vậy bao gồm một bình cầu, một thiết bị chiết và một ống sinh hàn hồi lưu.
2.2.3. Phương pháp vật lý
2.2.3.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Giới thiệu phương pháp
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố. Cơ sở lý thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của một nguyên tử tự do ở dạng trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ
Ưu, nhược điểm của phép đo hấp thụ nguyên tử Ưu điểm:
- Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ chọn lọc cao. Gần 60 nguyên tố có thể được xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 10-4 đến 10-5.
- Được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại, đặt biệt là các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng mẫu y học, sinh học, nông nghiệp, kiểm tra các chất có độ tinh khiết cao.
- Ít tốn thời gian. Kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ.
- Các động tác thực hiện đơn giản, nhẹ nhàng. Có thể xác định đồng thời với liên tiếp nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu.
Nhược điểm:
- Cần phải có một hệ thống máy tương đối đắt tiền.
- Do độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn rất có ý nghĩa đối với kết quả phân tích hàm lượng vết. Vì vậy môi trường làm việc phải không có bụi, dụng cụ, hóa chất dùng phải có độ tinh khiết cao.
- Trang bị máy mọc khá tinh vi và phức tạp nên phải cần có kỹ sư trình độ cao để bảo dưỡng và chăm sóc.
Áp dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS để xác định:
- Hàm lượng một số kim loại có trong mẫu tro hóa.
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 28 2.2.3.2. Phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử (UV – VIS)
Giới thiệu phương pháp
Phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử là một phương pháp định lượng phân tích dựa vào sự so sánh cường độ màu hay độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn để xác định nồng độ của chất với độ nhạy cao.
Ưu, nhược điểm của phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử UV_VIS Ưu điểm:
- Độ nhạy cao, có thể phát hiện được một lượng nhỏ chất hữu cơ hoặc ion vô cơ trong dung dich đến 10-7M, sai số tương đối nhỏ
- Ít tốn thời gian
- Máy móc không quá đắt tiền, dễ thực hiện Nhược điểm:
- Nếu dung dịch có nhiều chất, thì mật độ quang A có tính cộng tính, việc định lượng chất phân tích gặp khó khăn.
- Trong hỗn hợp dung dịch, việc phát hiện chất phân tích có nồng độ rất nhỏ sẽ gặp khó khăn, cho độ nhạy kém.
Áp dụng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV_VIS để xác định - Bước sóng hấp thụ cực đại của norbixin
- Kết quả chiết tối ưu của các mẫu chiết
2.2.3.3. Phương pháp xác định cấu trúc hóa học bằng quang phổ hồng ngoại(IR)
Giới thiệu phương pháp
Phương pháp này dựa trên hiệu ứng đơn giản là các hợp chất hóa học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất hóa học dao động với nhiều vận tốc dao động và xuất hiện dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có trong phân tử hợp chất hóa học.
Ưu, nhược điểm của phương pháp quang phổ hồng ngoại Ưu điểm:
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 29 - Ưu điểm lớn nhất là phương pháp phân tích này cung cấp thông tin về cấu
trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi các phương pháp tính toán phức tạp.
- Ít tốn thời gian Nhược điểm:
- Chỉ xác định được các nhóm chức, cấu trúc của chất phân tích, mà không định danh được công thức hóa học của chất phân tích.
Áp dụng phương pháp đo quang phổ hồng ngoại IR để xác định:
- Phổ dao động của các nhóm chức có trong phân tử norbixin
SVTH: Phan Thục Uyên Trang 30