tcvn8515-2010

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8515:2010 ISO/TR 10719:1994 THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỰ DO - PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ HỒNG NGOẠI SAU KHI ĐỐT TRONG LÒ CẢM ỨNG Steel and iron - Determination of non-combined carbon content - Infrared absorpbtion method after combustion in an induction furnace Lời nói đầu TCVN 8515:2010 hoàn toàn tương với ISO/TR 10719:1994 TCVN 8515:2010 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỰ DO - PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ HỒNG NGOẠI SAU KHI ĐỐT TRONG LÒ CẢM ỨNG Steel and iron - Determination of non-combined carbon content - Infrared absorpbtion method after combustion in an induction furnace Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn mô tả phương pháp hấp thụ hồng ngoại sau đốt lò cảm ứng để xác định hàm lượng cacbon tự gang thép Phương pháp áp dụng cho hàm lượng cacbon phạm vi 0,3 % (khối lượng) 3% (khối lượng) Các nguyên tố thông thường không gây cản trở Tuy nhiên, số gang hợp kim chưa nhiệt luyện tồn có lượng cacbit khơng hồ tan, sử dụng phương pháp có kết cao hàm lượng cacbon tự Tài liệu viện dẫn Các tài liệu cần thiết việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu có ghi năm cơng bố, áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu năm cơng bố, áp dụng phiên kể sửa đổi, có TCVN 1811 (ISO 14284), Thép gang - Lấy mẫu chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hoá học TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 6910 (ISO 5725), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức TCVN 8521 (ISO 9556), Thép gang - Xác định hàm tượng cacbon tổng - Phương pháp hấp thụ hồng ngoại sau đốt lò cảm ứng Thuật ngữ định nghĩa Tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Cacbon tự (Non-combined carbon ) Cacbon khơng hồ tan phương pháp quy định 8.4.1 biết cacbon graphit Nguyên tắc Phân huỷ lượng mẫu phân tích axit nitric có mặt rượu metylic xử lý axit flohyđric Cacbon tự tách cách lọc qua lọc sợi thuỷ tinh Nung lọc sợi thuỷ tinh có chứa cacbon tự với sắt tinh khiết chất trợ dung lò cao LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn tần có dịng oxy tinh khiết qua Chuyển đổi cacbon sang dạng khí cacbonic và/hoặc cacbon oxit Đo độ hấp thụ hồng ngoại khí cacbonic cacbon oxit dòng oxy chuyển tới Thuốc thử Trong q trình phân tích, khơng có thỏa thuận khác, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích dùng nước có hàm lượng chất hữu thấp, nghĩa nước loại loại quy định TCVN 4851 5.1 Nước, khơng chứa khí cacbonic Đun sơi nước thời gian 30 min, làm nguội đến nhiệt độ phòng sục oxy sủi bong bóng 15 Chuẩn bị trước sử dụng 5.2 Oxy, hàm lượng tối thiểu 99,5% (khối lượng) Cần phải sử dụng ống xúc tác oxy hoá [đồng (II) oxit platin ] nung nóng 450 °C đặt trước thiết bị làm [xem Phụ lục E] nghi ngờ có tạp chất hữu khí oxy 5.3 Sắt tinh khiết, loại có hàm lượng cacbon đặc biệt thấp, nhỏ 0,0010 % (khối lượng) 5.4 Dung môi phù hợp, thích hợp cho việc rửa dầu mỡ chất bẩn bám vào mẫu thử, ví dụ axêtơn 5.5 Rượu metylic, nồng độ tối thiểu 99,5% (thể tích) 5.6 Bari cacbonat Bari cacbonat [hàm lượng tối thiểu 99,5% (khối lượng)] sấy nhiệt độ 105 °C đến 110 °C h làm nguội bình hút ẩm trước dùng 5.7 Natri cacbonat Natri cacbonat [hàm lượng tối thiểu 99,5% (khối lượng)] sấy nhiệt độ 285 °C h làm nguội bình hút ẩm trước dùng 5.8 Chất trợ dung: đồng, hỗn hợp vonfram-thiếc vonfram với hàm lượng cacbon biết thấp 0,0010 % (khối lượng) 5.9 Axit nitric,  = 1,40 g/ml 5.10 Axit flohydric,  = 1,15 g/ml 5.11 Axit clohydric,  = 1,19 g/ml dung dịch pha loãng 1+1 5.12 Natri hydroxit, dung dịch 120 g/l Cẩn thận hoà tan 60 g natri hydroxit vào khoảng 200 ml nước (5.1) Sau tan hoàn tồn, làm nguội, pha lỗng đến 500 ml bảo quản bình nhựa 5.13 Magiê peclorat [Mg(CIO4)2], kích thước hạt 0,7 mm đến 1,2 mm 5.14 Sứ trơ (đất sét nung nhiệt độ cao), thấm tẩm natri hydroxit, kích thước hạt 0,7 mm đến 1,2 mm Thiết bị, dụng cụ Trong q trình phân tích, khơng có thoả thuận khác, sử dụng dụng cụ thí nghiệm thông thường Tất dụng cụ thuỷ tinh đo thể tích phải loại A phù hợp với TCVN 7149 (ISO 385), TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ cần thiết cho việc đốt lò cảm ứng cao tần tiếp đến đo hấp thụ hồng ngoại khí cacbonic khí cacbon oxit sinh ra, mua từ số nhà sản xuất Tiếp theo hướng dẫn vận hành thiết bị nhà sản xuất Đặc tính thiết bị có thị trường nêu Phụ lục E 6.1 Tấm lọc, làm từ sợi thuỷ tinh, có đường kính 47 mm, kích thước lỗ 0,3 m 6.2 Máy lọc chân không, sử dụng cho loại lọc sợi thuỷ tinh có đường kính 47 mm chịu axit 6.2 Chén sứ, có khả chịu nung đốt lò cảm ứng Nung chén lị điện có khơng khí dịng oxy nhiệt độ 1100 °C thời gian h LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn bảo quản bình hút ẩm trước dùng Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu phù hợp với TCVN 1811 (ISO 14284), gang xem Chú thích CHÚ THÍCH 1: Đối với gang thép, dùng phoi khoan có chiều dài không mm Đối với gang dẻo, sử dụng mẩu nhỏ khoảng 10 mm x 10 mm x 0,3 mm (xem ASTM E 351:1989, Standard Test Methods for Chemical Analysis of cast Iron- All types- Phương pháp thử tiêu chuẩn để phân tích hố học gang - Tất loại) Cách tiến hành CHỈ DẪN AN TOÀN : a) Những rủi ro liên quan đến q trình phân tích phương pháp đốt chủ yếu gây bỏng nung sơ chén sứ nung chảy mẫu Sử dụng cặp gắp chén tất lần thao tác cặp phải có vịng đỡ phù hợp với chén sử dụng Khi thao tác với chai oxy cần ý phòng ngừa điều thông thường Sau đốt mẫu, phải loại bỏ hết oxy khỏi thiết bị, với oxy nồng độ cao không gian nhỏ hẹp dễ gây hoả hoạn b) Chú ý không trộn lẫn rượu metylic với axit nitric gây nổ nguy hiểm 8.1 Hướng dẫn vận hành chung Làm dòng oxy (5.2) vào ống chứa vụn sứ trơ (5.14) có tẩm natri hydroxit (5.12) magie peclorat (5.13) thời gian chờ giữ tốc độ dịng khí ổn định Ghép nối chắn phễu lọc chứa sợi thuỷ tinh phễu có vách ngăn thép không gỉ làm phận gom bụi bẩn Làm thay đổi phễu cần Vòm lò, trụ giá nâng ống lọc phải làm thường xuyên để loại bỏ bụi oxit bám vào Khi bật máy sau thời gian không hoạt động, cần phải ổn định máy thời gian theo quy định nhà sản xuất Sau làm buồng lò thay đổi phễu lọc bụi thiết bị sau thời gian không hoạt động, cần tiến hành đốt số mẫu tương tự mẫu phân tích để ổn định thiết bị trước bố trí phân tích Dẫn oxy qua thiết bị điều chỉnh điều khiển thiết bị số Nếu thiết bị sử dụng có thang số đo trực tiếp phần trăm cacbon, việc điều chỉnh số ghi thiết bị cho phạm vi đường chuẩn sau: Chọn mẫu tiêu chuẩn gang chứng nhận có hàm lượng cacbon gần với hàm lượng cacbon lớn dãy tiêu chuẩn, đo hàm lượng cacbon mẫu tiêu chuẩn chứng nhận theo cách quy định 7.4.TCVN 8521 (ISO 9556) Điều chỉnh số ghi thiết bị theo trị số mẫu tiêu chuẩn (xem Chú thích 2) CHÚ THÍCH : Việc điều chỉnh phải thực trước xây dựng đường chuẩn quy định 8.5 Không thay chỉnh sửa đường chuẩn 8.2 Phần mẫu thử Tẩy dầu mỡ mẫu phân tích, cần, cách rửa dung mơi thích hợp (5.4) Phải ý sấy nóng để làm bay hết vết dung mơi cuối Dùng cân có độ xác 0,001 g, cân 0,50 g mẫu phân tích có hàm lượng cacbon tự lớn 1% (khối lượng) 1,00 g mẫu phân tích có hàm lượng cacbon tự khơng q 1% (khối lượng) 8.3 Thí nghiệm trắng Được tiến hành song song theo phương pháp, thực phân tích hai thí nghiệm trắng sử dụng lượng giống hệt cho tất thuốc thử, kể lượng sắt tinh khiết (5.3) dùng cho mẫu phân tích (8.2) Ghi lại kết đọc thí nghiệm trắng chuyển đổi sang miligam cacbon đồ thị chuẩn (xem 8.5) Giá trị trung bình thí nghiệm trắng (m1) tính từ hai giá trị thí nghiệm trắng (xem Chú thích 3) CHÚ THÍCH 3: Giá trị thí nghiệm trắng trung bình hiệu hai giá trị thí nghiệm trắng, hai khơng vượt q 0,15 mg cacbon Nếu giá trị cao bất thường, phải nghiên cứu loại trừ nguồn gây sai lệch LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 8.4 Cách xác định 8.4.1 Phá mẫu Cho mẫu phân tích (8.2) vào cốc 250 ml Thêm 25 ml rượu metylic (5.5), 50 ml nước (5.1) sau ml axit nitric (5.9) Ngay đậy cốc mặt kính đồng hồ để yên từ 12 h đến 16 h nhiệt độ phòng Cho thêm vào 20 ml axit nitric (5.9) để yên khơng cịn phản ứng Đặt cốc lên bếp điện đun nóng từ 50 °C đến 60 °C Khi ngừng phản ứng thêm đến giọt axit flohydric (5.10) Tiếp tục đun đến hoà tan hoàn toàn Nếu cần, thêm nước (5.1) đến thể tích ban đầu 8.4.2 Lọc cacbon tự Đặt hai lọc sợi thuỷ tinh (6.1) vào máy lọc chân không (6.2) thấm ướt nước (5.1) Lọc dung dịch thu 8.4.1 cách hút chân không từ từ Chuyển cacbon tự sang lọc cọ rửa thành cốc Rửa thành phễu để dồn tất cacbon tự vào đĩa lọc sợi thuỷ tinh Rửa đĩa lọc lần axit clohydric (5.11), hai lần nước nóng (5.1), ba lần dung dịch nóng natri hydroxit (5.12), hai lần axit clohydric nóng lần với nước nóng, theo thứ tự cho Cuối rửa rượu metylic (5.5) để loại bỏ cacbon tự thành phễu Tắt máy hút tháo phần lọc Dùng cặp nhíp nhỏ để gắp lọc từ giá lọc, gấp lại thành tám đặt vào chén sứ (6.3) Lấy lọc khỏi giá đỡ dùng lau vết cacbon tự cịn bám phễu lọc Gấp đĩa lọc thành tám đặt vào chén sứ Sấy khô chén sứ chứa lọc h 105 °C bảo quản bình hút ẩm 8.4.3 Tiến hành đo Cho 1,000 g sắt tinh khiết (5.3) lượng thích hợp chất trợ dung (xem Chú thích 4) vào chén sứ chứa lọc sấy khô thực 8.4.2 Đặt chén sứ chứa mẫu lên giá đỡ, nâng giá lên vị trí đốt khố kín hệ thống Vận hành lị theo hướng dẫn nhà sản xuất Khi kết thúc đốt mẫu, tiến hành đo đạc ghi lại liệu trình thực đồng thời lấy chén bỏ CHÚ THÍCH : Lượng chất trợ dung (5.8) tuỳ thuộc vào đặc tính riêng thiết bị Lượng dùng phải đủ để đốt cháy hoàn toàn 8.5 Xây dựng đồ thị chuẩn 8.5.1 Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn Dùng cân có độ xác 0,1 mg, cân khối lượng bari cacbonat (5.6) natri cacbonat (5.7) Bảng cho vào bốn chén sứ (6.3) Cho vào chén sứ (6.3) hai lọc thủy tinh (6.1) chứa bari cacbonat (5.6) natri cacbonat (5.7) Sau thêm vào 1,000 g sắt tinh khiết (5.3) phủ lên với lượng chất trợ dung (5.8) dùng cho mẫu phân tích Bảng Khối lượng chất chuẩn, mg Hàm lượng cacbon tự Khối lượng cacbon tương ứng với 0,5 g mẫu cho vào chén sứ phân tích mg % (khối lượng) Bari cacbonat Natri cacbonat (5.6) (5.7) 01) 01) 0 82,1 44,1 5,0 1,0 164,3 88,2 10,0 2,0 246,4 132,3 15,0 3,0 1) Mẫu chuẩn “không” 8.5.2 Tiến hành đo Thao tác chén sứ có chứa mẫu (xem 8.5) quy định 8.4.3 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 8.5.3 Vẽ đồ thị chuẩn Số đo thực thu số đo mẫu chuẩn dãy chuẩn trừ số đo mẫu chuẩn “không” (xem Bảng 1) Dựng đồ thị chuẩn cách vẽ số ghi thực ứng với số miligam cacbon, mẫu chuẩn dãy tiêu chuẩn Tính tốn kết 9.1 Phương pháp tính Chuyển đổi số ghi mẫu phân tích máy phân tích miligam cacbon (m o) với giúp đỡ đồ thị chuẩn (xem 8.5) Hàm lượng cacbon biểu thị phần trăm theo khối lượng tính cơng thức sau: Trong đó: m0 khối lượng cacbon mẫu phân tích, tính miligam; m1 khối lượng cacbon thí nghiệm trắng (xem 8.3), tính miligam; m khối lượng mẫu phân tích (xem 8.2), tính gam 9.2 Độ chụm Việc kiểm tra độ chụm phương pháp thực 12 phòng thử nghiệm với 10 mức cacbon tự do, phòng thử nghiệm xác định kết cho mức cacbon (xem Chú thích 6) Mẫu phân tích sử dụng kết trung bình nhận được, nêu Bảng A.1 Kết xử lý phương pháp thống kê theo TCVN 6910 (ISO 5725) Dữ liệu thu biểu thị mối tương quan logarit hàm lượng cacbon độ lặp lại (r) độ tái lập (R Rw) kết thử (xem Chú thích 7) tóm tắt Bảng Đồ thị biểu diễn liệu nêu Phụ lục B Bảng Cacbon tự Độ lặp lại Độ tái lập % (khối lượng) r R Rw 0,30 0,049 0,118 0,055 0,50 0,055 0,148 0,065 1,00 0,066 0,200 0,082 2,00 0,079 0,271 0,103 3,00 0,088 0,324 0,118 CHÚ THÍCH : Hai ba kết xác định thực điều kiện có độ lặp lại xác lập TCVN 6910 (ISO 5725), nghĩa nhân viên thử nghiệm với thiết bị, điều kiện giống hệt nhau, đường chuẩn khoảng thời gian ngắn Kết thứ ba thực thời điểm khác (ở ngày khác) nhân viên thử nghiệm Chú thích sử dụng thiết bị với đường chuẩn Từ hai kết ngày 1, tính độ lặp lại (r) độ tái lập (R) sử dụng phương pháp quy định TCVN 6910 (ISO 5725) Từ kết ngày kết ngày 2, tính độ tái lập (Rw) nội phịng thử nghiệm 10 Chú thích cách thực 10.1 Phân tích sơ thí nghiệm trắng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Để phân tích kiểm tra nước (5.1) thuốc thử khác, thực sơ hai thí nghiệm trắng thời gian, theo phương pháp dùng lượng cho tất thuốc thử, kể lượng sắt tinh khiết (5.3) dùng cho mẫu phân tích (8.2) Tất kết sơ thí nghiệm trắng phải nhỏ 0,15 mg cacbon Nếu chúng khơng đạt cần thiết phải tìm chọn nước thuốc thử khác lặp lại việc phân tích sơ thí nghiệm trắng 10.2 Phân tích sơ mẫu tiêu chuẩn chứng nhận Sau chọn nước thuốc thử trước tiến hành phân tích mẫu, cần phân tích sơ số mẫu tiêu chuẩn ấn định Thực phân tích hai kết điều kiện có độ lặp lại theo phương pháp sử dụng khối lượng với thuốc thử dùng để phân tích mẫu Hiệu số kết trung bình kết chuẩn mẫu tiêu chuẩn sử dụng phải nhỏ 2,0 x r/2,8, hiệu số hai kết phân tích phải nhỏ r (trị số r hàm số hàm lượng cacbon tự do, xem Bảng 2) Nếu khơng đạt, việc phân tích sơ phải làm lại đáp ứng tiêu 11 Báo cáo thử Báo cáo thử phải bao gồm nội dung sau: a) Tất thông tin cần thiết cho việc nhận biết mẫu, phòng thử nghiệm ngày tháng phân tích; b) Phương pháp sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; c) Các kết hình thức chúng biểu thị; d) Những nét đặc biệt khác thường ghi lại trình phân tích; e) Mọi cách thao tác khơng quy định tiêu chuẩn cách thao tác tuỳ ý có ảnh hưởng đến kết phân tích PHỤ LỤC A (Tham khảo) THÔNG TIN BỔ SUNG VỀ PHÂN TÍCH MẪU PHÂN TÍCH CĨ HỢP TÁC QUỐC TẾ Bảng kết từ thử nghiệm phân tích quốc tế lần thứ hai tiến hành năm 1991 mẫu thép chín mẫu gang bảy quốc gia 12 phòng thử nghiệm thực Kết đối chứng thông báo tài liệu ISO/TC17/SC 1N 925, tháng năm 1992 Biểu diễn đồ thị biểu diễn liệu độ chụm trình bày Phụ lục B Đường cong phẳng độ tái lập bao quanh đường chấp nhận mơ tả tài liệu ISO/TC17/SC N 967 N 976 Các mẫu phân tích sử dụng liệt kê Bảng A.1 Bảng A.1 Mẫu Hàm lượng cacbon tổng Hàm lượng cacbon tự % (khối lượng) Tìm Dữ liệu độ chụm1) Độ lặp lại Độ tái lập % (khối lượng) công nhận chuẩn NIST 342a (Gang cầu) 1,9 1,38 1,419 1,412 0,0809 0,249 0,118 BCS 172/3 (Gang Ni-Cr-Cu-Mo) 2,2 1,55 1,546 1,551 0,0710 0,278 0,0661 ECRM 483-1 (Gang đúc) 2,5 1,65 1,685 1,700 0,0957 0,298 0,116 1,953 1,955 0,0789 0,276 0,0740 2) C1 C2 r R Rw CTIF FG20 (Gang đúc) 2,5 1,924 NIST 107c (Gang Ni-Cr-Mo) 3,0 1,98 2,132 2,133 0,0872 0,405 0,0907 BCS 206/2 (Gang cao Si, P) 2,5 2,43) 2,406 2,408 0,0179 0,166 0,0496 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Hàm lượng cacbon 2,8 tổng 3,2 % (khối 3,5 lượng) ECRM 428-1 (Gang đúc) Mẫu NIST 4k (Gang đúc) NIST 122h (Gang đúc) Thép 1,4 Hàm lượng cacbon tự % (khối lượng) Dữ liệu độ chụm1) 2,33 2,313 2,319 0,108 0,224 0,116 2,65 2,642 2,652 0,104 0,286 0,148 2,882 2,884 0,179 0,379 0,254 0,383 0,388 0,0526 0,120 0,0685 2,82 0,395 2) : trung bình ngày C1 : trung bình khác ngày C2 1) Hàm lượng cacbon tự 2) Giá trị trung bình mẫu phân tích sơ làm trịn số (chưa công nhận) 3) Chưa công nhận PHỤ LỤC B (Tham khảo) ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN CÁC DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM Hàm lượng cacbon tự [% (khối lượng)] Ig r = 0,255 Ig C,1 -1,175 lg Rw = 0,3258 Ig C,2 Ig R = 0,439 lg C, - 1,083 - 0,698 Trong đó: LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn C,1 phần trăm hàm lượng cacbon tự trung bình phân tích ngày; C,2 phần trăm hàm lượng cacbon tự trung bình phân tích ngày Hình B.1 - Mối tương quan logarit hàm lượng cacbon tự (wC) độ lặp lại (r) độ tái lập (R Rw) PHỤ LỤC C (Tham khảo) SO SÁNH GIỮA CÁC KẾT QUẢ CỦA LẦN THỬ NGHIỆM THỨ NHẤT VÀ THỨ HAI Hàm lượng cacbon tự %(khối lượng) Số hiệu mẫu Tên mẫu Tìm Được cơng nhận ( Dữ liệu độ chụm 1) Độ tái lập + WC,2)/2 R C,1 Thử nghiệm lần Thử nghiệm lần Thử nghiệm lần 20-1 ECRM 430-1 2,338 2,336 0,240 20-22) Gang thỏi 0,289 0,519 1,408 20-3,20 20-4 20-5,17 Thép P-405 3) 0,393 3) 2,794 0,395 2813 0,385 0,191 2,33 2,384 20-6 NIST 5I 1,98 1,991 0,233 20-7 NIST 8b 2,37 2,361 0,234 ECRM 483-1 1,65 1,688 3) 1,694 1,907 0,120 0,330 ECRM 428-1 20-8,13 Thử nghiệm lần 2,316 1,692 0,158 0,298 0,224 0,298 20-9 CTIF FG10 1,647 0,329 20-10,14 CTIF FG20 1,9243) 20-11 NIST 342a 1,38 1,416 0,249 20-12 BCS 172-3 1,55 1,549 0,278 20-15 NIST 107c 1,98 2,133 0,405 4) 1,954 0,122 0,276 20-16 BCS 206-2 1,4 2,407 0,166 20-18 NIST 4k 2,65 2,647 0,286 20-19 NIST 122h 2,82 2,833 0,397 1) Đối với hàm lượng cacbon tự 2) Mẫu bụi mịn 3) Kết trung bình thử nghiệm làm trịn sơ (kết chưa công nhận chuẩn) 4) Kết chưa công nhận chuẩn PHỤ LỤC D (Tham khảo) ẢNH HƯỞNG CỦA VẬT NHỎ MỊN TRONG MẪU ĐỐI VỚI VIỆC XÁC ĐỊNH CACBON TỰ DO Trong trình thử nghiệm với hợp tác quốc tế ISO/TC 17/SC 1/WG 20 tiến hành, thông tin Hoa Kỳ đưa xem xét sau (xem tài liệu ISO/TC 17/SC N 925 chi tiết có “Báo cáo WG20”) D.1 Nhận xét kết thử LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Có khả có tính thay đổi kết nhận q trình thử nghiệm WG20 gây cacbon tự nhỏ mịn bong Các kết phân tích sau 13 mẫu NIST122i cung cấp (gang dạng phoi tiện) nhằm thử nghiệm tính đồng cacbon tổng, có khuynh hướng ủng hộ quan điểm Các mẫu lấy từ thùng lớn NIST 122i đánh dấu nhận biết theo số hiệu thùng, “T” đối mẫu lấy phía thùng “B” mẫu phía đáy thùng D.1.1 Xác định hàm lượng cacbon tổng mẫu riêng biệt Mỗi số 13 mẫu phân tích 12 lần thiết bị LecoCS-44 sử dụng 0,4 g mẫu 2,2 g chất trợ dung vonfram kim loại Các kết trình bày Bảng D.1 Có khác biệt lớn kết hàm lượng cacbon, trung bình sáu mẫu “T” giống trung bình bảy mẫu “B”: 3,494 % (khối lượng) cho trường hợp giống hệt trung bình tất 156 lần xác định D.1.2 Xác định cacbon tổng mẫu hỗn hợp sau sàng Một mẫu hỗn hợp chuẩn bị cách kết hợp từ 13 mẫu trên, mẫu lấy 10 g 130 g mẫu sau sàng qua rây (40 mesh) vừa lắc vừa vỗ nhẹ khoảng 10 Có khoảng 0,24 g mẫu chảy xuống qua rây D.2 Phân tích mẫu hỗn hợp sau loại bỏ mẫu nhỏ mịn Hàm lượng cacbon tổng (13 kết xác định) 3,481 % (khối lượng) 3,419 % (khối lượng) 3,454 % (khối lượng) 3,405 % (khối lượng) 3,452 % (khối lượng) 3,408 % (khối lượng) 3,457 % (khối lượng) 3,361 % (khối lượng) 3,432 % (khối lượng) 3,456 % (khối lượng) 3,454 % (khối lượng) 3,415 % (khối lượng) 3,431 % (khối lượng) Trung bình = 3,433 % (khối lượng) Sai lệch so tiêu chuẩn = 0,0313 % (khối lượng) Hệ số biến đổi = 0,912 % D.3 Phân tích vật liệu nhỏ mịn Cacbon tổng = 31,8 % (khối lượng) D.4 Hàm lượng cacbon tổng mẫu hỗn hợp trước sàng Khối lượng cacbon mẫu nhỏ mịn loại sàng = 0,24 x 0,318 = 0,076 g Phần đóng góp thêm vào hàm lượng cacbon tồn 130 g mẫu = 0,058% (khối lượng) Hàm lượng cacbon tổng mẫu hỗn hợp trước sàng = 3,433 + 0,058 = 3,491 % (khối lượng) Điều tương quan tốt với kết thu 3,494 % (khối lượng) so với trung bình 156 kết phân tích 13 mẫu riêng rẽ D.5 Kết luận Bằng chứng nêu cách thuyết phục với có mặt cacbon tự mẫu nhỏ mịn lớn mức (trong trường hợp 31,38%) gây ảnh hưởng đến tính đồng cacbon tổng tương tự ảnh hưởng đến tính đồng cacbon tự do, hậu sai lệch lớn kết phân tích trình kiểm tra thử nghiệm WG20 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Bảng D.1- Xác định cacbon tổng mẫu hỗn hợp NIST 122i [%(khối lượng)] Lần phân tích Tên mẫu 1T 1B 2T 2B 3T 3B 4T 4B 5T 5B 6T 6B 7B 3,506 3,406 3,571 3,598 3,533 3,560 3,457 3,542 3,500 3,510 3,504 3,594 3,533 3,518 3,448 3,514 3,571 3,572 3,516 3,493 3,510 3,506 3,500 3,515 3,549 3,525 3,470 3,472 3,523 3,527 3,589 3,539 3,550 3,539 3,461 3,463 3,521 3,516 3,548 3,451 3,409 3,564 3,528 3,579 3,544 3,470 3,486 3,450 3,447 3,526 3,569 3,521 3,433 3,403 3,451 3,509 3,556 3,557 3,409 3,524 3,495 3,454 3,451 3,521 3,470 3,470 3,461 3,560 3,543 3,540 3,501 3,475 3,519 3,473 3,454 3,510 3,584 3,509 3,465 3,452 3,553 3,544 3,593 3,488 3,473 3,542 3,460 3,492 3,493 3,499 3,530 3,490 3,425 3,543 3,521 3,490 3,489 3,485 3,502 3,501 3,526 3,542 3,589 3,480 3,448 3,440 3,560 3,485 3,554 3,537 3,533 3,455 3,477 3,433 3,419 3,506 3,367 10 3,500 3,416 3,525 3,467 3,471 3,457 3,501 3,533 3,488 3,336 3,424 3,440 3,449 11 3,375 3,442 3,450 3,525 3,471 3,051 3,457 3,471 3,450 3,475 3,432 3,491 3,423 12 3,398 3,384 3,545 3,554 3,530 3,484 3,435 3,498 3,479 3,444 3,366 3,450 3,432 Trung 3,460 3,430 3,530 3,531 3,540 3,515 3,478 3,510 3,478 3,461 3,475 3,526 3,482 bình SD1) 0,0428 0,0267 0,0410 0,0354 0,0430 0,0325 0,0388 0,0286 0,0199 0,0488 0,0549 0,0522 0,0554 CV 1,2392 0,7793 1,1627 1,0026 1,2159 0,9254 1,1169 0,8125 0,5745 1,4127 1,5817 1,4808 0,5918 (%) 2) CHÚ THÍCH: Các mẫu lấy từ 18 thùng lớn chứa phoi NIST 122i Mẫu “T” mẫu phía thùng chữ “B” mẫu đáy thùng 1) SD: Sai lệch so với tiêu chuẩn 2) CV: Hệ số biến đổi LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn PHỤ LỤC E (Tham khảo) CÁC ĐẶC TÍNH CỦA LỊ CẢM ỨNG CAO TẦN VÀ MÁY PHÂN TÍCH CACBON HỒNG NGOẠI E.1 Nguồn oxy, nối với van tinh chỉnh đồng hồ áp suất Bộ phận điều chỉnh áp lực phải khống chế áp suất oxy dẫn tới lò theo thông số kỹ thuật nhà sản xuất Áp suất thường dùng 28 kN/m2 E.2 Thiết bị làm sạch, gồm sứ trơ tẩm natri hydroxit đặt ống hấp thụ khí cacbonic magie peclorat ống khử nước E.3 Lưu lượng kế, có khả đo dịng oxy từ l/min đến l/min E.4 Lò cao tần E.4.1 Lò đốt mẫu bao gồm cuộn cảm ứng máy phát cao tần Buồng lò gồm ống silic oxit (như ống có đường kính ngồi 30 mm đến 40 mm, đường kính 26 mm đến 36 mm, chiều dài 200 mm đến 220 mm) gắn vào phía cuộn cảm ứng Ở đầu ống silic oxit bọc kim loại theo vòng chữ O Đầu vào đầu khí chế tạo qua kim loại E.4.2 Máy phát thường dùng có cơng suất biểu kiến 1,5 kVA tới 2,5 kVA, tần số khác nhà sản xuất thiết bị Các tần số sử dụng MHz đến MHz, 15 MHz 20 MHz Điện từ máy phát cấp cho cuộn cảm bao quanh ống lò silic oxit thường làm nguội khơng khí E.4.3 Chén sứ chứa mẫu, chất trợ dung đặt trụ đỡ vị trí chuẩn xác cho nâng lên, phần mẫu kim loại chén đặt vào lòng cuộn cảm ứng để ghép nối hiệu đóng điện E.4.4 Đường kính cuộn cảm ứng, số vịng cuốn, hình khối buồng lị cơng suất máy phát định độ nối mạch xảy Những nhân tố nhà sản xuất thiết bị định E.4.5 Nhiệt độ đạt trình đốt mẫu phần tuỳ thuộc vào nhân tố nêu E.4.4, đồng thời phụ thuộc vào đặc tính kim loại chén nung, hình dạng mẫu phân tích khối lượng vật liệu Một số nhân tố thay đổi mức độ người vận hành E.5 Thiết bị lọc bụi, có khả thu gom bụi oxit kim loại theo dòng oxy từ lò E.6 Ống khử lưu huỳnh, bao gồm ống oxy hoá chứa mỏng platin silic mạ platin nung nóng gom khí lưu huỳnh dioxit chứa bơng xelulơ E.7 Máy phân tích cacbon hồng ngoại E.7.1 Ở hầu hết thiết bị, sản phẩm đốt chuyển đến hệ thống máy phân tích theo dịng khí oxy liên tục Khi qua buồng tia hồng ngoại, ví dụ loại Luft, hấp thụ xạ hồng ngoại khí cacbonic khí oxit cacbon gây đo đạc tích hợp lại khoảng thời gian lập trình trước Tín hiệu khuếch đại chuyển đổi sang tín hiệu số hình theo thành phần phần trăm cacbon E.7.2 Trong số máy phân tích, sản phẩm khí đốt gom khí oxy với thể tích cố định áp suất khống chế hỗn hợp khí cacbonic cacbon oxit phân tích E.7.3 Bộ phận điều khiển điện tử thường cung cấp để điều chỉnh thiết bị điểm “khơng”, bù trừ cho thí nghiệm trắng, điều chỉnh sai lệch đường chuẩn chỉnh sửa tượng khơng tuyến tính Nói chung máy phân tích có phương tiện để nhập khối lượng mẫu tiêu chuẩn mẫu phân tích để tự động chỉnh sửa kết Thiết bị đồng thời trang bị cân tự động kèm để cân chén sứ, cân mẫu phân tích chuyển trị số tới máy tính LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162