tcvn11209-2015

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11209:2015 ISO 5529:2007 LÚA MÌ - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ LẮNG - PHÉP THỬ ZELENY Wheat - Determination of the sedimentation index - Zeleny test Lời nói đầu TCVN 11209:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 5529:2007; TCVN 11209:2015 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F1 Ngũ cốc sản phẩm ngũ cốc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Cơng nghệ cơng bố; LÚA MÌ - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ LẮNG - PHÉP THỬ ZELENY Wheat - Determination of the sedimentation index - Zeleny test Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phép thử Zeleny, để xác định số lắng, số định chất lượng lúa mì, phương pháp dự đoán độ bền nướng bột làm từ lúa mì Phương pháp áp dụng cho lúa mì Triticum aestivum L Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm - Lưới kim loại đan, kim loại đọt lỗ điện - Kích thước lỗ danh định TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức Thuật ngữ định nghĩa Đối với tiêu chuẩn này, sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Chỉ số lắng (sedimentation index) Chỉ số biểu thị thể tích chất lắng thu từ huyền phù bột thử nghiệm, chuẩn bị từ lúa mì, dung dịch axit lactic propan-2-ol theo điều kiện quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Chỉ số lắng xác định phép thử Zeleny CHÚ THÍCH Thể tích biểu thị mililit Nguyên tắc Nguyên tắc đo dựa vào khả trương nở protein bột mì mơi trường axit Bột thử nghiệm chuẩn bị từ lúa mì theo điều kiện nghiền sàng cụ thể, chuyển thành huyền phù dung dịch axit lactic propan-2-ol với có mặt thuốc nhuộm Sau số lần lắc nghỉ theo quy định, thể tích chất lắng thu tương ứng với số lắng hạt bột Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước sử dụng phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696), trừ có quy định khác 5.1 Thuốc thử phép thử lắng 5.1.1 Dung dịch axit lactic (2-hydroxypropanoic), 90 % thể tích, M = 90,08 g/mol, d = 1,20 đến 1,22 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 5.1.2 Propan-2-ol, 99 % đến 100 % thể tích, M = 60,10 g/mol 5.1.3 Natri hydroxit, dung dịch chuẩn, ρ(NaOH) = 40 g/l 5.1.4 Dung dịch bromphenol xanh, C19H10Br4O5S Hòa tan mg bromphenol xanh nước đựng bình định mức 000 ml (6.6), sau thêm nước đến vạch 5.1.5 Dung dịch phenolphtalein, C20H14O4 Hòa tan g phenolphtalein etanol 95 % đến 96 % thể tích vào nước đựng bình định mức 100 ml (6.7), sau thêm etanol đến vạch 5.2 Chuẩn bị dung dịch 5.2.1 Dung dịch gốc axit lactic Rót 235 ml dung dịch axit lactic (5.1.1) vào bình định mức 000 ml (6.6) thêm nước đến vạch Chuyển dung dịch sang bình (6.8) đặt bình lên bếp đun bình cầu (6.9) Đun đến sôi hồi lưu h Dung dịch axit lactic đậm đặc chứa phân tử liên kết, pha loãng phân tử phân ly dần đến điểm cân Đun sôi làm tăng nhanh q trình phân tách để có giá trị lắng tái lặp Để nguội h trước chuẩn độ Sau chuẩn độ (6.12) 10 ml dung dịch dung dịch natri hydroxit (5.1.3) dùng phenolphtalein (5.1.5) làm chất thị (10 ml dung dịch axit lactic cần khoảng 28 ml natri hydroxit) Nồng độ thu phải khoảng 2,7 mol/l đến 2,8 mol/l Bảo quản dung dịch gốc axit lactic chai thủy tinh tối màu 5.2.2 Dung dịch thử Trộn 180 ml dung dịch gốc axit lactic (5.2.1) 200 ml propan-2-ol (5.1.2) bình định mức 000 ml (6.6), sau thêm nước đến vạch Bảo quản chai đậy kín Sau chuẩn bị, sử dụng thuốc thử sau để yên tối thiểu 48 h tối đa 15 ngày Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thử nghiệm, cụ thể sau: 6.1 Máy nghiền phòng thử nghiệm1) (xem Phụ lục A) 6.2 Sàng lưới kim loại2), theo quy định TCVN 2230 (ISO 565), cỡ lỗ danh định 150 μm, đường kính 200 mm, di chuyển thiết bị rung tự động thích hợp có độ lệch tâm 50 mm tần số quay 200 min-1 6.3 Bộ chia mẫu phòng thử nghiệm 6.4 Ống nghiệm đáy phẳng, dung tích 100 ml, chia vạch đến milimet, với khoảng cách từ 180 mm đến 185 mm từ đáy đến vạch 100 ml có nắp thủy tinh chất dẻo 6.5 Máy lắc ống nghiệm, gắn với chuyển đổi có nút bấm thời gian có tần số lắc 40 -1; chu kỳ phải qua 60° (30° phương nằm ngang) 6.6 Bình định mức vạch, dung tích 000 ml 6.7 Bình định mức vạch, dung tích 100 ml 6.8 Bình, dung tích 500 ml, trang bị bình ngưng hồi lưu 6.9 Bếp đun bình cầu 6.10 Pipet vạch, dung tích 25 ml 50 ml, phù hợp với TCVN 7151 (ISO 648), phân phối tự động 6.11 Cân phân tích, cân xác đến 0,01 g, đọc đến 0,001 g 6.12 Thiết bị sử dụng để chuẩn độ dung dịch chuẩn gốc axit lactic (5.2.1) Miag-Grobschrotmühle; Brabender-Sedimat; Strand-Roll, model SRM; Straube, model W.1; and Tag-Heppenstall ví dụ thiết bị thích hợp có bán sẵn thị trường Thông tin đưa tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn khơng ấn định phải sử dụng sản phẩm 1) 2) Máy xay Brabender-Sedimat kết hợp với dụng cụ sàng (xem A.3) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 6.12.1 Pipet hai vạch, dung tích 10 ml 6.12.2 Buret, dung tích 50 ml, chia vạch đến 0,1 ml 6.12.3 Cốc có mỏ, dung tích 50 ml 6.12.4 Que khuấy từ khuấy 6.13 Đồng hồ bấm Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình bảo quản vận chuyển Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 5451 (ISO 13690) Chuẩn bị bột thử nghiệm Loại bỏ tạp chất khỏi lúa mì tay sử dụng máy làm hạt học Trộn, sau dùng chia mẫu (6.3) để chia mẫu phòng thử nghiệm thu khối lượng tương ứng với loại máy nghiền (6.1) sử dụng (xem Phụ lục A) Nghiền hạt sàng sản phẩm nghiền mô tả Phụ lục A Lặp lại thao tác để thu mẫu thử nghiệm lần hai Các điều kiện nghiền khác theo loại máy nghiền, tất trường hợp cỡ hạt bột thử nghiệm phải ≤ 150 μm khối lượng chiết ≥ 10 % khối lượng lúa mì sử dụng Cách tiến hành 9.1 Phần mẫu thử Trộn hai mẫu bột thử nghiệm (Điều 8) Dùng cân (6.11), cân 3,2 g hai phần mẫu thử từ mẫu thử nghiệm, xác đến 0,05 g CHÚ THÍCH Nếu nghi ngờ độ ẩm bột thử nghiệm nằm dải từ 13 % đến 15 %, xác định độ ẩm theo ISO 712, sau cân lượng bột thử nghiệm tương ứng với 3,20 g ± 0,05 g độ ẩm 14 % (nghĩa 2,75 g ± 0,04 g chất khô) 9.2 Xác định Thực phép thử điều kiện ánh sáng bình thường, tránh ánh nắng trực tiếp Đặt phần mẫu thử (9.1) ống đong (6.4) Dùng pipet chia mẫu tự động (6.10), thêm (50 ± 0,5) ml dung dịch bromphenol xanh (5.1.4) vào phần mẫu thử Đậy nắp ống đong giữ ống vi trí nằm ngang, lắc theo chiều dọc từ phải sang trái, qua khoảng 18 cm đến 20 cm, 12 lần, lần khoảng s Đặt ống đong máy lắc (6.5) sau bật đồng hồ bấm (6.13) lắc Sau min, lấy ống đong từ máy lắc dùng pipet phân phối mẫu tự động (6.10) thêm vào 25 ml ± 0,2 ml dung dịch thử (5.2.2) Đặt lại ống đong máy lắc tiếp tục lắc để có tổng thời gian lắc 10 Lấy ống đong đặt vị trí thẳng đứng Để yên lượng chứa ống đong 300 s ± s, sau ghi lại thể tích chất lắng, xác đến ml 10 Biểu thị kết Thể tích chất lắng ghi lại 9.2 tương ứng với Chỉ số lắng, biểu thị mililit Lấy kết trung bình kết giới hạn lặp lại Nếu chênh lệch vượt giới hạn lặp lại, r (11.2), lặp lại thao tác nêu 9.1 9.2 Nếu chênh lệch hai phép xác định không vượt giới hạn lặp lại, lấy trung bình hai phép xác định loại bỏ hai kết trước Nếu trường hợp ngược lại, lấy trung bình bốn phép xác định riêng lẻ Biểu thị kết đến số nguyên 11 Độ chụm 11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Chi tiết phép thử nghiệm liên phòng độ chụm phương pháp nêu Phụ lục B Các giá trị đưa từ phép thử liên phòng khơng thích hợp với dải nồng độ chất khác với dải nồng độ chất nêu 11.2 Giới hạn lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử riêng rẽ thu sử dụng phương pháp, tiến hành vật liệu thử giống hệt nhau, người thực hiện, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn độ lặp lại r, tính từ cơng thức sau: r = (0,009 đó: + 0,31795) x 2,77 trung bình hai kết thử nghiệm, biểu thị mililit 11.3 Giới hạn tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử riêng rẽ thu sử dụng phương pháp, tiến hành thử vật liệu giống thử hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn độ tái lập R, tính từ cơng thức sau: R = 0,0372 đó: + 0,2665) x 2,77 trung bình hai kết thử nghiệm, biểu thị mililit 11.4 Chênh lệch tới hạn Chênh lệch tới hạn tương ứng với độ lệch hai giá trị trung bình thu từ hai kết thử theo điều kiện lặp lại 11.4.1 So sánh hai nhóm đo phòng thử nghiệm Chênh lệch tới hạn độ lặp lại, CD(r), hai giá trị trung bình thu từ hai kết thử điều kiện lặp lại, tính theo Cơng thức (1): Trong đó: sr độ lệch chuẩn lặp lại; n1 n2 số kết thử nghiệm tương ứng với giá trị trung bình 11.4.2 So sánh hai nhóm đo hai phịng thử nghiệm Chênh lệch tới hạn độ tái lập, CD(R), hai giá trị trung bình thu từ hai kết thử điều kiện lặp lại, tính theo Cơng thức (2): đó: sr độ lệch chuẩn lặp lại; sR độ lệch chuẩn tái lập; n1 n2 số kết thử nghiệm tương ứng với giá trị trung bình 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thơng tin sau: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) kiểu máy nghiền sử dụng; d) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; e) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn f) kết thử nghiệm thu được; Phụ lục A (tham khảo) Mẫu nghiền điều kiện sàng theo loại máy nghiền khác A.1 Yêu cầu chung Khối lượng mẫu quy định A.2.1 đến A.2.5, loại hết tạp chất, nghiền điều kiện quy định theo loại máy nghiền sử dụng A.2 Các loại máy nghiền A.2.1 Máy nghiền Miag-Grobschrotmühle3) Mẫu: 100 g Thực nghiền ban đầu với khe hở trục nghiền mm tần số quay khoảng 30 -1 Nghiền lại tất chất thu từ lần nghiền ban đầu với khe hở 0,1 mm, sau lặp lại quy trình nghiền lại với khe hở tương tự Dùng sàng (6.2) đề sàng sản phẩm thu sau ba lần nghiền liên tiếp A.2.2 Máy nghiền Brabender-Sedimat3) Mẫu: 100 g CHÚ THÍCH Máy nghiền gồm có lăn có rãnh, sàng quay có kích thước lỗ 150 μm thiết bị tính thời gian Dụng cụ nghiền lắp với lăn có rãnh với đường kính 71 mm: trục lăn với 160 rãnh; ba trục lăn đồng với rãnh song song với trục Các khe hở trục nghiền theo yêu cầu nhà sản xuất: 0,8 mm đến 1,0 mm trục lăn thứ trục thứ hai; 0,1 mm trục lăn thứ hai trục lăn thứ ba; 0,03 mm đến 0,04 mm trực lăn thứ ba trục lăn thứ bốn Tần số quay không điều chỉnh Nếu kiểm tra độ mòn lăn cách xác định rãnh lăn nghiền theo khuyến cáo Cài đặt dụng cụ đo thời gian nghiền s Bắt đầu nghiền sau s đảm bảo tất hạt đưa vào phễu Để máy nghiền hoạt động máy dừng CHÚ THÍCH Thơng thường, nghiền sàng A.2.3 Máy nghiền Tag-Heppenstall3) Mẫu: 200 g Thực nghiền sơ với khe hở trục 0,6 mm tần số quay khoảng 30 -1 Nghiền lại tất chất thu từ lần nghiền ban đầu với khe hở 0,1 mm, sau lặp lại quy trình nghiền lại với khe hở tương tự Dùng sàng (6.2) để sàng sản phẩm thu sau ba lần nghiền liên tiếp 30 s A.2.4 Máy nghiền Strand-Roll, kiểu SRM4) Mẫu: 150 g Thực nghiền sơ với khe hở trục 0,8 mm tần số quay khoảng 30 min-1 Nghiền lại tất chất thu từ lần nghiền sơ với khe hở 0,1 mm, sau lặp lại quy trình nghiền lại với khe hở tương tự Dùng sàng (6.2) sàng sản phẩm thu sau ba lần nghiền liên tiếp 30 s A.2.5 Máy nghiền Straube, kiểu W.14) Mẫu: 150 g Tiến hành A.2.4, thực năm lần nghiền với khe hở trục 1,10 mm tần số quay khoảng 60 min-1 Ví dụ sản phẩm thích hợp có bán sẵn thị trường Thơng tin đưa tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng sản phẩm 3) Ví dụ sản phẩm thích hợp có bán sẵn thị trường Thơng tin đưa tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng sản phẩm 4) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn A.3 Làm Giữa thao tác nghiền sàng liên tiếp với mẫu lúa mì khác nhau, máy nghiền sàng phải làm thích hợp Phụ lục B (tham khảo) Kết phép thử nghiệm liên phòng Phép thử nghiệm liên phòng quốc tế liên quan đến 13 phịng thí nghiệm quốc gia thực mẫu lúa mì vào tháng năm 2003 Các kết thu phải qua phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) TCVN 6910-6 (ISO 5725-6) cho liệu độ chụm nêu Bảng B.1 Mơ hình phép thử cho phép nghiên cứu thay đổi hai phần mẫu thử 3,2 g từ mẫu nghiền hai phần mẫu thử 3,2 g từ hai lần nghiền 100 g khác Trong trường hợp đầu, phương sai nên thơng số lặp lại đánh giá cách xem xét độ tái lập trung gian, độ tái lập coi lặp lại hai lần nghiền thực ngày Giới hạn lặp lại giới hạn tái lập tính từ liệu độ chụm đưa Bảng B.2 Bảng B.1 - Kết thống kê phép thử liên phòng thử nghiệm Số phịng thử Mẫu lúa nghiệm mì sau trừ ngoại lệ Giá trị trung bình ml Độ lệch Hệ số Độ lệch Hệ số Giới hạn chuẩn lặp biến thiên chuẩn tái biến thiên Giới hạn lặp lại lại lặp lại lập tái lập tái lập r = 2,8sr sr CV(r) sR CV(R) R = 2,8sR ml ml % ml % 11 21,7 0,6 2,9 1,7 1,0 4,7 2,8 10 29,0 0,4 1,4 1,1 1,4 4,9 4,0 11 65,7 0,8 1,3 2,3 2,5 3,8 7,0 11 43,5 1,1 2,4 2,9 2,5 5,7 6,8 11 33,0 0,6 1,9 1,8 1,1 3,3 3,0 11 17,3 0,4 2,4 1,1 0,9 5,3 2,5 CHÚ DẪN đường hồi quy lặp lại: sr = 0,0098 , + 0,3179 (hệ số tương quan, R2 = 0,5) đường hồi quy tái tập: sR = 0,0372 + 0,2665 (hệ số tương quan, R2 = 0,8) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn s độ lệch chuẩn số lắng Zeleny trung bình x độ lệch chuẩn lặp lại, sr Δ độ lệch chuẩn tái lập, sR Hình B.1 - Mối tương quan độ lệch chuẩn giá trị trung bình Bảng B.2 - Các giá trị lặp lại tái lập tính từ liệu độ chụm Chỉ số lắng Zeleny Giới hạn lặp lại Giới hạn tái lập Chênh lệch tới hạn Chênh lệch tới hạn phòng hai phòng thử R = 2,77sR thử nghiệm nghiệm ml r = 2,77sR 17 2 20 3 23 3 26 3 29 4 32 4 35 4 38 41 5 44 5 47 50 6 53 6 56 59 7 62 7 65 7 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 712 Cereals and cereal products - Determination of moisture content - Reference method (Ngũ cốc sản phẩm ngũ cốc - Xác định độ ẩm - Phương pháp chuẩn) [2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [4] TCVN 6910-6 (ISO 5725-6), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 6: Sử dụng giá trị độ xác thực tế [5] TCVN 5451 (ISO 13690), Ngũ cốc, đậu đỗ sản phẩm nghiền - Lấy mẫu từ khối hàng tĩnh [6] BOURDET, A and BERRIER, R., Le test de Zélény et la préparation des farines expérimentales [Zeleny test and experimental flour preparation], Tech Ind Céréal., (149), 1975 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162