3. QCVN chất hỗ trợ chế biến

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN : 2015/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT HỖ TRỢ CHẾ BIẾN – DUNG MÔI, CHẤT CHIẾT XUẤT VÀ CHẾ BIẾN National technical regulation on Processing Aids – Sovents, extraction and processing HÀ NỘI - 2015 Lời nói đầu QCVN: 2015/BYT Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Phụ gia thực phẩm chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt ban hành theo Thơng tư số ngày tháng năm 2015 Bộ trưởng Bộ Y tế QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT HỖ TRỢ CHẾ BIẾN – DUNG MÔI, CHẤT CHIẾT XUẤT VÀ CHẾ BIẾN National technical regulation on Processing Aids – Solvents, extraction and processing I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý chất lượng, vệ sinh an tồn dung mơi, chất chiết xuất chế biến sử dụng với mục đích làm chất hỗ trợ chế biến Đối tƣợng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng dung môi, chất chiết xuất chế biến chất hỗ trợ chế biến (sau gọi tắt tổ chức, cá nhân) 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan Giải thích từ ngữ chữ viết tắt: 3.1 Dung mơi, chất chiết xuất chế biến: chất hỗ trợ chế biến bổ sung vào thành phần thực phẩm với giá trị lượng không đáng kể 3.2 JECFA monograph - Vol (JECFA monographs - Combined compendium of food additive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm, Tập Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm sử dụng (hoặc tham chiếu) yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006 3.3 Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ 3.4 TS (test solution): Dung dịch thuốc thử 3.5 ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận 3.6 INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế phụ gia thực phẩm II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử dung môi, chất chiết xuất chế biến quy định phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn sau: 1.1 Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Aceton 1.2 Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Amyl acetat 1.3 Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Butan-1,3diol 1.4 Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Butan-1-ol 1.5 Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Cyclohexan 1.6 Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Diethyl ether 1.7 Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Ethyl acetat 1.8 Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ether dầu hỏa 1.9 Phụ lục 9: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Toluen Các yêu cầu kỹ thuật quy định Quy chuẩn thử theo JECFA monograph - Vol 4, ngoại trừ số phép thử riêng mô tả phụ lục Các phương pháp thử hướng dẫn Quy chuẩn không bắt buộc phải áp dụng, sử dụng phương pháp thử khác phải có độ xác tương đương Lấy mẫu theo hướng dẫn Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng năm 2009 Bộ Khoa học Công nghệ hướng dẫn kiểm tra nhà nước chất lượng hàng hóa lưu thơng thị trường quy định khác pháp luật có liên quan Trong trình tra, kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn thực phẩm, lấy mẫu thực theo Thông tư 14/2011/TT-BYT ngày 01/4/2011 Bộ Y tế Hướng dẫn chung lấy mẫu thực phẩm phục vụ tra, kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn thực phẩm III YÊU CẦU QUẢN LÝ Công bố hợp quy 1.1 Các dung môi, chất chiết xuất chế biến phải công bố phù hợp với quy định Quy chuẩn 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục cơng bố hợp quy thực theo Hướng dẫn việc công bố hợp quy cơng bố phù hợp quy định an tồn thực phẩm ban hành kèm theo Thông tư số 19/2012/QĐ-BKHCN ngày 09 tháng 11 năm 2012 Bộ trưởng Bộ Y tế quy định pháp luật Kiểm tra dung môi, chất chiết xuất chế biến Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an tồn dung mơi, chất chiết xuất chế biến phải thực theo quy định pháp luật IV TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật Quy chuẩn này, đăng ký công bố hợp quy Cục An toàn thực phẩm bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo nội dung công bố Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng dung môi, chất chiết xuất chế biến sau hồn tất đăng ký cơng bố hợp quy bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với quy định pháp luật V TỔ CHỨC THỰC HIỆN Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan hướng dẫn triển khai tổ chức việc thực Quy chuẩn Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn Trường hợp hướng dẫn quốc tế phương pháp thử quy định pháp luật viện dẫn Quy chuẩn sửa đổi, bổ sung thay áp dụng theo văn Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACETON Tên khác, số Dimethylketon; propanon Định nghĩa Tên hóa học Propan-2-on Mã số CAS 67-64-1 Cơng thức hóa học C3H6O Cơng thức cấu tạo CH3COCH3 Khối lượng phân tử 58,08 Cảm quan Chất lỏng trong, khơng màu, dễ bay hơi, dễ cháy có mùi đặc trưng, không chứa cặn chất lơ lửng Chức Dung môi chiết, chất tạo hương (xem phần “Chất tạo hương” theo JECFA số 139) Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Có thể trộn lẫn với nước ethanol tỷ lệ Trọng lượng riêng d2020 : 0,790-0,793 Chỉ số khúc xạ n20D : 1,358-1,360 5.2 Độ tinh khiết Khoảng nhiệt độ chưng cất 55,5-57,0o Cặn không bay Không 0,001% (kl/kl) Độ acid Không 0,002% (kl/kl) (theo acid acetic) Phenol Không 0,001% (kl/kl) Các chất dễ oxi hóa Lắc 30 ml mẫu với 0,1 ml dung dịch kali permanganate 3% nước pha; để yên 20o 15 phút không xuất màu 5.3 Định lượng Không thấp 99,5% (kl/kl) Phƣơng pháp thử 6.1 Thử tinh khiết Độ acid Hút 100 ml nước cất vừa đun sôi để nguội (trung tính với phenolphatalenin TS) vài hạt chống trào bình cầu 500 ml thủy tinh boro-silicat đun sôi phút để loại carbon dioxid Để nguội từ từ thêm 100 ml mẫu Đun sơi nhẹ thêm phút Đậy bình nắp có nối với ống chứa xút Khi nguội, mở nắp thêm 0,5 ml phenolphthalein TS kiểm tra tính kiềm; không kiềm chuẩn độ dung dịch natri hydroxid sử dụng micro buret Tính độ acid theo acid acetic (%, kl/kl) theo cơng thức Trong đó: T = thể tích (ml) dung dịch natri hydroxid sử dụng d = trọng lượng riêng mẫu 6.2 Định lượng Cân xác khoảng g mẫu vào bình có chứa 20 ml nước thêm nước đến 1000 ml Hút 10 ml dung dịch vào bình thủy tinh có nắp, thêm 25 ml natri hydroxid để ổn định phút Thêm 25 ml iod 0,1 N, đậy nắp để ổn định chỗ tối lạnh 10 phút, thêm 30 ml acid sulfuric N Chuẩn độ iod dư natri thiosulfat sử dụng thị hồ tinh bột Thực mẫu trắng tương tự mẫu tính kết hiệu chỉnh theo mẫu trắng Mỗi ml iod 0,1N tương đương với 0,9675 mg C 3H6O Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI AMYL ACETAT Tên khác, số Amyl acetat, isoamyl ethanoat Định nghĩa Hỗn hợp ester acid acetic với pentanol Tên hóa học 3-methylbutyl ethanoat (chất chính) Mã số CAS 123-92-2 Cơng thức hóa học C7H14O2 Cơng thức cấu tạo Khối lượng phân tử 130,19 Cảm quan Chất lỏng trong, khơng màu, có mùi đặc trưng Chức Dung môi mang, chất tạo hương (xem phần “Chất tạo hương” theo JECFA số 139) Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Tan nước, không tan glycerol, thực tế không tan propylen glycerol, tan ethanol, diethyl ether, ethyl acetat, hầu hết dầu khoáng dầu hỗn hợp Trọng lượng riêng d2525 : 0,868-0,878 Chỉ số khúc xạ n20D : 1,400-1,404 5.2 Độ tinh khiết Độ acid Không Cặn không bay Không mg/100 ml Khoảng nhiệt độ chưng cất Không thấp 99% (tt/tt) cất nhiệt độ từ 135 đến 143o Chì Khơng q mg/kg 5.3 Định lượng Không thấp 95,0% C 7H14O2 Phƣơng pháp thử 6.1 Thử tinh khiết Chì - Thử theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol - Sử dụng kỹ thuật AAS ICP-AES thích hợp với mức hàm lượng định để xác định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph 1-Vol 6.2 Định lượng Cân xác khoảng 0,8 g mẫu thực theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol Phần Xác định Este; Sử dụng 65,10 làm hệ số chuyển đổi (e) cơng thức tính kết Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BUTAN-1,3-DIOL Tên khác, số 1,3-butylen glycol, β-butylen glycol Định nghĩa Tên hóa học Butan-1,3-diol Mã số CAS 107-88-0 Cơng thức hóa học C4H10O2 Cơng thức cấu tạo Khối lượng phân tử 90,12 Cảm quan Chất lỏng nhớt, trong, không màu, không mùi, hút ẩm Chức Dung môi mang Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Trộn lẫn với nước, aceton ete; tan dầu hỗn hợp, etanol ete Trọng lượng riêng 1,004-1,006 5.2 Độ tinh khiết Khoảng nhiệt độ chưng cất 200-215o Nước Không 0,5% (Phương pháp Karl Fischer) Chì Khơng q mg/kg 5.3 Định lượng Không thấp 99% (kl/kl) Phƣơng pháp thử 6.1 Thử tinh khiết Chì - Thử theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol - Sử dụng kỹ thuật AAS ICP-AES thích hợp với mức hàm lượng định để xác định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph 1-Vol 6.2 Định lượng Thực theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BUTAN-1-OL Tên khác, số Butyl alcol, n-butyl alcol, 1-hydroxybutan, n-butanol, npropyl carbinol, NBA Định nghĩa Tên hóa học 1-butanol, butan-1-ol Mã số CAS 76-36-3 Cơng thức hóa học C4H10O Cơng thức cấu tạo Khối lượng phân tử 74,12 Cảm quan Chất lỏng nhớt, trong, khơng màu, có mùi đặc trưng Chức Dung môi chiết, chất tạo hương (JECFA monograph 1-Vol 5) Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Tan nước, trộn lẫn với ethanol ether Trọng lượng riêng 0,810-0,812 5.2 Độ tinh khiết Khoảng nhiệt độ chưng cất 116-118o Cặn không bay Không mg/100 ml Nước Không 0,1% (Phương pháp Karl Fischer) Độ acid Không 0,003% (kl/kl) (theo acid acetic) Aldehyd keton Không 0,2% (kl/kl) Thực theo JECFA monograph 1-Vol phần xác định aldehyd keton; dùng 10 g mẫu 36,06 hệ số chuyển đổi (e) tính tốn Các alcol, ete tạp bay khác Không 0,5%; không 0,1% tạp chất Chì Khơng q mg/kg 5.3 Định lượng Không thấp 99,5% Phƣơng pháp thử 6.1 Thử tinh khiết Chì - Thử theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol - Sử dụng kỹ thuật AAS ICP-AES thích hợp với mức hàm lượng định để xác định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc 10 phương pháp mô tả JECFA monograph 1-Vol 6.2 Định lượng Thực sắc ký khí theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol phần Phương pháp chung với điều kiện sau: Cột dài 1,8 m; đường kính mm thép khơng gỉ, nhồi với P.E.G 400 10% Chromosorb W (60/80 mesh) tương đương Khí mang: Heli, tốc độ 45 ml/phút - Detector: Loại ion hóa lửa - Nhiệt độ injector: 150 o - Nhiệt độ cột: 90o - Nhiệt độ detector: 150 o Tiêm đến ml mẫu, sắc đồ thu xác định thành phần phương pháp chuẩn hóa diện tích 11 Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CYCLOHEXAN Tên khác, số Hexahydrobenzen Định nghĩa Tên hóa học Cyclohexan Mã số CAS 110-82-7 Cơng thức hóa học C6H12 Cơng thức cấu tạo Khối lượng phân tử 84,16 Cảm quan Chất lỏngtrong, khơng màu, dễ cháy, có mùi đặc trưng Chức Dung môi chiết Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Khơng tan nước, trộn lẫn với ethanol ether Trọng lượng riêng 0,776-0,780 5.2 Độ tinh khiết Khoảng nhiệt độ chưng cất 80-82o Cặn không bay Không mg/100 ml Lưu huỳnh Không 10 mg/100 ml Benzen Không 0,1% (tt/tt) Hydrocarbon thơm đa vòng Độ hấp thụ cm chiều dài đường quang không vượt giá trị bảng sau Bước sóng (nm) Độ hấp thụ 280-289 0,15 290-299 0,12 300-359 0,08 360-400 0,02 Chì Khơng q mg/kg 5.3 Định lượng Không thấp 99,5% (kl/kl) Phƣơng pháp thử 6.1 Thử tinh khiết Chì - Thử theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol - Sử dụng kỹ thuật AAS ICP-AES thích hợp với mức hàm lượng định để xác định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc 12 phương pháp mô tả JECFA monograph 1-Vol 6.2 Định lượng Thực theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol phần Phương pháp sắc ký khí để xác định hydrocarbon thơm đa vịng tính hàm lượng phương pháp phần trăm diện tích (phương pháp chuẩn hóa diện tích) 13 Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DIETHYL ETHER Tên khác, số Ether, ethyl ether Định nghĩa Diethyl ether thường có chứa chất ổn định pyrogallol BHT Các nhà sản xuất cần ghi rõ nhãn chất ổn định sử dụng lượng thêm vào Hàm lượng phổ biến từ đến mg/l Tên hóa học Diethyl ether; diethyl oxid; 1,1’-oxybisetan Mã số CAS 60-29-7 Cơng thức hóa học C4H10O Cơng thức cấu tạo Khối lượng phân tử 74,12 Cảm quan Chất lỏng linh động, trong, không màu, dễ bay dễ cháy, có mùi đặc trưng Chức Dung môi chiết Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Khơng tan nước, trộn lẫn với ethanol Trọng lượng riêng 0,714-0,716 5.2 Độ tinh khiết Khoảng nhiệt độ chưng cất 34-35o Cặn không bay Không mg/100 ml Nước Không 0,2% (Phương pháp Karl Fischer) Độ acid Lấy 20 ml ethanol 95% vào ống đong chia vạch có nắp, thêm 0,5 ml phenolphthalein TS vừa đủ natri hydroxid 0,02 N để tạo thành màu hồng bền sau lắc mạnh 30 giây Thêm 0,3 ml natri hydroxid 25 ml mẫu, đậy nắp ống đong, trộn lắc mạnh 30 giây Màu hồng không biến Aldehyd keton Đạt phép thử Peroxid Đạt phép thử Chì Khơng q mg/kg 5.3 Định lượng Không thấp 99,5% (kl/kl) 14 Phƣơng pháp thử 6.1 Thử tinh khiết Aldehyd keton Lấy ml thuốc thử Nessler’s TS vào ống nghiệm có nắp dung tích 12 ml đường kính khoảng 1,5 cm; thêm mẫu thử đến đầy ống Đậy nắp, lắc mạnh 10 giây để ổn định chỗ tối phút Nếu khơng có màu vẩn đục tạo thành, mẫu xem đạt yêu cầu Nếu có màu vẩn đục mẫu thử đạt yêu cầu phép thử peroxid thực cất mẫu cột cất phân đoạn lặp lại phép thử Không có màu vẩn đục tạo thành Peroxid Màu iod tự tạo thành tác dụng peroxid hữu với kali iod so với màu dung dịch chuẩn iod Lấy ml dung dịch kali iod 10% vào ống nghiệm có nắp dung tích 12 ml đường kính khoảng 1,5 cm Thêm mẫu thử đến đầy ngập ống, đậy nắp cho bọt khí tạo thành, lắc mạnh để n chỗ tối 30 phút Nếu có màu vàng tạo thành khơng đậm màu 0,5 ml dung dịch iod 0,001 N pha loãng với ml dung dịch kali iod Chì - Thử theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol - Sử dụng kỹ thuật AAS ICP-AES thích hợp với mức hàm lượng định để xác định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph 1-Vol 15 Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DIETHYL ETHER Tên khác, số Ether, ethyl ether Định nghĩa Diethyl ether thường có chứa chất ổn định pyrogallol BHT Các nhà sản xuất cần ghi rõ nhãn chất ổn định sử dụng lượng thêm vào Hàm lượng phổ biến từ đến mg/l Tên hóa học Diethyl ether; diethyl oxid; 1,1’-oxybisetan Mã số CAS 60-29-7 Cơng thức hóa học C4H10O Cơng thức cấu tạo Khối lượng phân tử 74,12 Cảm quan Chất lỏng linh động, trong, không màu, dễ bay dễ cháy, có mùi đặc trưng Chức Dung mơi chiết u cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Không tan nước, trộn lẫn với ethanol Trọng lượng riêng 0,714-0,716 5.2 Độ tinh khiết Khoảng nhiệt độ chưng cất 34-35o Cặn không bay Không mg/100 ml Nước Không 0,2% (Phương pháp Karl Fischer) Độ acid Lấy 20 ml ethanol 95% vào ống đong chia vạch có nắp, thêm 0,5 ml phenolphthalein TS vừa đủ natri hydroxid 0,02 N để tạo thành màu hồng bền sau lắc mạnh 30 giây Thêm 0,3 ml natri hydroxid 25 ml mẫu, đậy nắp ống đong, trộn lắc mạnh 30 giây Màu hồng không biến Aldehyd keton Đạt phép thử Peroxid Đạt phép thử Chì Không mg/kg 5.3 Định lượng Không thấp 99,5% (kl/kl) 16 Phƣơng pháp thử 6.1 Thử tinh khiết Aldehyd keton Lấy ml thuốc thử Nessler’s TS vào ống nghiệm có nắp dung tích 12 ml đường kính khoảng 1,5 cm; thêm mẫu thử đến đầy ống Đậy nắp, lắc mạnh 10 giây để ổn định chỗ tối phút Nếu khơng có màu vẩn đục tạo thành, mẫu xem đạt yêu cầu Nếu có màu vẩn đục mẫu thử đạt yêu cầu phép thử peroxid thực cất mẫu cột cất phân đoạn lặp lại phép thử Khơng có màu vẩn đục tạo thành Peroxid Màu iod tự tạo thành tác dụng peroxid hữu với kali iod so với màu dung dịch chuẩn iod Lấy ml dung dịch kali iod 10% vào ống nghiệm có nắp dung tích 12 ml đường kính khoảng 1,5 cm Thêm mẫu thử đến đầy ngập ống, đậy nắp cho khơng có bọt khí tạo thành, lắc mạnh để yên chỗ tối 30 phút Nếu có màu vàng tạo thành khơng đậm màu 0,5 ml dung dịch iod 0,001 N pha loãng với ml dung dịch kali iod Chì - Thử theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol - Sử dụng kỹ thuật AAS ICP-AES thích hợp với mức hàm lượng định để xác định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph 1-Vol 17 Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ETHYL ACETAT Tên khác, số Acid acetic ethyl ester, ethyl ethanoat Định nghĩa Tên hóa học Ethyl acetat Mã số CAS 141-78-6 Cơng thức hóa học C4H8O2 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 88,11 Cảm quan Chất lỏng suốt, không màu, có mùi Chức Dung mơi mang, chất tạo hương (xem JECFA monograph 1-Vol 4) Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Chỉ số khúc xạ n(20,D): 1,371-1,376 Trọng lượng riêng d(25,25): 0,894-0,901 Chỉ số acid Không lớn 5,0 Điểm sôi 77o 5.2 Định lượng Không thấp 99,0% Phƣơng pháp thử 6.1 Đinh lượng Cân xác 1,5 g mẫu vào lọ có nắp cân trừ bì; chuyển vào bình thích hợp thêm 50,0 ml natri hydroxyd 0,5 N; đun hồi lưu bể cách thủy Để nguội, thêm phenolphthalein TS chuẩn độ lượng natri hydroxid acid hydroxid 0,5N Thực phân tích mẫu trắng hiệu chỉnh kết theo mẫu trắng Mỗi ml dung dịch natri hydroxid 0,5 N tương đương với 44,06 mg C4H8O2 18 Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PETROLEUM ETHER Tên khác, số Petroleum nguyên chất, petroleum ether Định nghĩa Phần dầu nhẹ có độ sơi từ 25 đến 105 o Hỗn hợp hydrocarbon loại paraffinic (normal iso) với loại cycloparaffinic ADI 0-5 mg/kg thể trọng Cảm quan Chất lỏng linh hoạt, trong, không màu, dễ cháy, có mùi dầu đặc trưng Chức Dung mơi chiết Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Không tan nước, tan ethanol 5.2 Độ tinh khiết Cặn không bay Không mg/100 ml Lưu huỳnh Không 10 mg/kg Benzen Không 0,05% (tt/t) Xác định theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol phần xác định hydrocarbon thơm Hydrocarbon thơm Không 0,3% (gồm benzene) Hydrocarbon thơm đa vịng Mẫu phải đáp ứng Bước sóng (nm) cm) 280-289 290-299 300-359 360-400 yêu cầu sau giới hạn độ hấp thụ độ hấp thụ cực đại (chiều dài quang 0,15 0,12 0,08 0,02 Chỉ số brom Khơng q 200 Chì Khơng q mg/kg Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Chỉ số brom Nguyên tắc Chuẩn độ lượng mẫu biết hịa tan dung mơi phù hợp dung dịch chuẩn bromat-bromid Xác định điểm kết thúc máy chuẩn độ đện thế, có mặt brom dư tạo nên thay đổi độ dẫn điện máy Chỉ số brom số mg brom phản ứng với 100 g mẫu điều kiện thử Thiết bị, dụng cụ - Máy chuẩn độ điện tự động: Bất kỳ thiết bị tự xác định 19 điểm uốn sử dụng đáp ứng dịng điện điện cực trì xấp xỉ 0,8V qua hai điện cực platin có độ nhạy tương ứng thay đổi điện xấp xỉ 50 mV điện cực cần để xác định điểm kết thúc - Bình chuẩn độ: Bình thủy tinh bọc kín, dung tích khoảng 150 lm trì nhiệt độ từ 1-5o Hai điện cực platin không đặt xa mm, cần đặt cho đầu nằm lớp chất lỏng Cần khuấy máy khuấy điện từ học tốc độ nhanh khơng q mạnh gây bọt khí phía điện cực - Buret: Dung tích 10 ml 50 ml - Bình số iod: Có nắp đậy, dung tích 500 ml Thuốc thử Dung dịch bromide-bromat 0,05N: Hịa tan 5,1g kali bromide 1,4 g kali bromat nước pha loãng đến 1,000 ml Hiệu chuẩn đến chữ số có nghĩa sau: Lấy 50 ml acid acetic ml acid hydrochloric TS vào bình số iod 500 ml Ngâm bình nước đá khoảng 10 phút, vừa lắc vừa thêm 40-50 ml dung dịch bromide-bromat từ buret 50 ml (đọc đến 0,01 ml) với tốc độ cho tổng thời gian thêm khoảng từ 90-120 giây Đậy nắp bình, lắc đặt vào bể nước đá, thêm ml dung dịch kali iod 15% vào miệng bình Sau phút,lấy bình khỏa bể nước đá để dung dịch kali iod 15% chảy vào bình cách mở nắp bình từ từ Lắc mạnh, thêm 100 ml nước để rửa nắp, miệng bình thành bình; chuẩn độ dung dịch natri thiosulfat 0,05N Khi gần đến điểm kết thúc, cho thêm tinh bột chuẩn độ chậm đến màu xanh biến Tính tốn nồng độ đương lượng dung dịch bromidebromat sau: Trong N1 = nồng độ đương lượng dung dịch bromide-bromat A1 = thể tích (ml) dung dịch bromide-bromat N2 = nồng độ đương lượng dung dịch Na 2S2O3 A2 = thể tích (ml) dung dịch Na 2S2O3 cần để chuẩn độ dung dịch bromide-bromat - Dung môi chuẩn độ: chuẩn bị 1000 ml dung môi chuẩn độ cách trộn chất sau: acid acetic băng (714 ml), carbon tetrachloride (134 ml), methanol (134 ml), acid sulfuric (18 ml dung dịch 1+5) Tiến hành Bật máy chuẩn độ để ổn định theo hướng dẫn nhà sản xuất Làm lạnh bình chuẩn độ 0-5o cách thổi chất làm lạnh vào bình chuẩn độ bọc kín Thêm 110 ml dung mơi chuẩn độ từ đên 10 g mẫu Bật máy khuấy điều chỉnh tốc độ khuấy nhanh không nhanh dẫn đến tạo thành bọt khí dung 20 dịch Làm lạnh mẫu 0-5o trì nhiệt độ trình chuẩn độ Thêm dung dịch bromide-bromat lượng nhỏ từ buret 10 ml đến có tín hiệu đến điểm kết thúc (mắt thần máy đo thế) Tiếp tục thêm 0,1 ml thuốc thử detector cho thấy đạt điểm kết thúc ổn định (điểm kết thúc kéo dài 30 giây) Lặp lại phép xác định không cho thêm mẫu; không 0,1 ml dung dịch bromid-bromat Tính kết Tính số brom theo cơng thức Trong T1 = số ml dung dịch bromide-bromat cần để chuẩn độ mẫu thử T2 = số ml dung dịch bromide-bromat cần để chuẩn độ mẫu trắng N = nồng độ đương lượng dung dịch bromide-bromat W = khối lượng mẫu (g) 21 Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TOLUEN Tên khác, số Toluol, phenylmethan Định nghĩa Tên hóa học Toluen, methylbenzene Mã số CAS 108-8-3 Cơng thức hóa học C7H8 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 92,13 Cảm quan Chất lỏng trong, khơng màu, có mùi đặc trưng Chức Dung môi chiết Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Rất trộn lẫn với nước; trộn lẫn với ethanol Trọng lượng riêng 0,864-0,870 5.2 Độ tinh khiết Khoảng nhiệt độ chưng cất Không 1o từ 110,6 o Màu Không đậm màu chuẩn só 20 Cặn khong bay Không mg/100 ml Các chất lưu huỳnh Đạt phép thử Các hợp chất có vịng thơm Khơng 0,2% Xác định theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol phần xác định hydrocarbon thơm tính chất khơng có vịng thơm phương pháp phân trăm diện tích (chuẩn hóa diện tích) Benzen Khơng 0,5% Xác định theo hướng dẫn JECFA monograph 1-Vol phần xác định hydrocarbon thơm Chì Khơng mg/kg 5.2 Định lượng Không thấp 99% 22 Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Các chất lưu huỳnh Phải âm tính với hydro sulfua sulfua dioxid xác định phép thử sau Thuốc thử - Dung dịch chì acetat (bảo hịa) - Dung dịch kali iodat (10 g KIO 3/100 ml) - Giấy tinh bột: Nhúng miếng giấy lọc vào dung dịch hồ tinh bột để khơ Tiến hành Thực định tính hydro sulfua (H 2S) sulfua dioxid (SO2) thời điểm thực phép thử chưng cất Đặt miếng giấy lọc làm ẩm dung dịch chì acetat miếng giấy tinh bột làm ẩm dung dịch kali iod bình ngưng tụ Các miếng giấy lọc đặt phía bình hứng cho giọt ngưng tụ chảy hai miếng mà không chạm vào chúng Sau kết thúc phép thử, nếu giấy chì acetat màu có H 2S khơng có SO Nếu giấy chì acetat khơng màu giấy tinh bột iod có màu xanh có SO khơng có H 2S Nếu hai loại giấy đề khơng đổi màu khơng có H 2S SO2 23 Phụ lục QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BUTYL ACETAT Tên khác n-Butyl acetat Tên hóa học Butyl acetate Chỉ số JECFA 127 CAS 123-86-4 FEMA 2174 COE 194 FLAVIS - Khối lƣợng phân tử 116,16 Công thức hóa học C6H12O2 Cảm quan Dung dịch khơng màu, có mùi hoa Yêu cầu kỹ thuật Độ tan Có thể trộn lẫn cồn, ether, propylen glycol (hòa tan ml 145 ml nước) Điểm sôi 125-126 oC Giá trị acid cực đại 2,0 Chỉ số khúc xạ 1,393-1,396 Khối lượng riêng 0,876-0,880 Các yêu cầu khác Khoảng chưng cất 120° đến 128° Thử định tính IR Phổ IR Hàm lượng Khơng thấp 98% 24 ... môi, chất chiết xuất chế biến chất hỗ trợ chế biến (sau gọi tắt tổ chức, cá nhân) 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan Giải thích từ ngữ chữ viết tắt: 3.1 Dung môi, chất chiết xuất chế biến: ... Quy chuẩn) quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý chất lượng, vệ sinh an toàn dung môi, chất chiết xuất chế biến sử dụng với mục đích làm chất hỗ trợ chế biến Đối tƣợng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối... ngày tháng năm 2015 Bộ trưởng Bộ Y tế QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT HỖ TRỢ CHẾ BIẾN – DUNG MÔI, CHẤT CHIẾT XUẤT VÀ CHẾ BIẾN National technical regulation on Processing Aids – Solvents, extraction