(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

151 53 0
(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - LÊ NGHIÊM ANH TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO SILICA TỪ TRO VỎ TRẤU VÀ VẬT LIỆU LAI NANO SILICA/CHITOSAN ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG NẤM BỆNH THỰC VẬT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC TP.HCM – 2021 VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ …… ….***………… LÊ NGHIÊM ANH TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO SILICA TỪ TRO VỎ TRẤU VÀ VẬT LIỆU LAI NANO SILICA/CHITOSAN ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG NẤM BỆNH THỰC VẬT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HĨA HỌC Chun ngành: Hóa vơ Mã số : 9.44.01.13 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Bùi Duy Du GS.TS Nguyễn Quốc Hiến TP.HCM – 2021 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan nội dung luận án thực hướng dẫn cán hướng dẫn khoa học Các số liệu, kết trình bày luận án trung thực chưa công bố luận án khác Tác giả luận án NCS Lê Nghiêm Anh Tuấn i LỜI CẢM ƠN Luận án hoàn thành Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, với hỗ trợ kinh phí đề tài NAFOSTED 106-NN.03-2015.84 Trong trình nghiên cứu, tác giả nhận nhiều giúp đỡ quý báu thầy cô, nhà khoa học, đồng nghiệp, bạn bè gia đình Trước hết, tơi xin trân trọng bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Bùi Duy Du, PGS.TS Nguyễn Quốc Hiến tận tình hướng dẫn suốt q trình nghiên cứu hồn thiện luận án Tôi xin gửi lời cảm ơn đến TS Lại Thị Kim Dung tập thể Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng; cảm ơn Phòng Nghiên cứu Phát triển – Trung tâm Nghiên cứu Triển khai Công nghệ Bức xạ TP.HCM (VINAGAMMA) tạo điều kiện tốt cho tổng hợp vật liệu thử hoạt tính kiểm sốt bệnh trồng thời gian thực luận án Tôi xin gửi lời cảm ơn đến Ban Lãnh đạo Học viện Khoa học Công nghệ, Viện Cơng nghệ Hóa học Khoa Hóa học giúp đỡ tơi tận tình tạo điều kiện thuận lợi cho tơi để hồn thành luận án Xin gửi lời cảm ơn chân thành đến gia đình, bạn bè người thân luôn quan tâm, khích lệ, động viên tơi suốt q trình học tập nghiên cứu./ Tác giả luận án NCS Lê Nghiêm Anh Tuấn ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC BẢNG vii DANH MỤC CÁC HÌNH viii MỞ ĐẦU .1 Đặt vấn đề Nội dung luận án Ý nghĩa khoa học thực tiễn .2 Chương TỔNG QUAN .4 1.1 Cấu tạo, tính chất nano silica, oligochitosan vật liệu lai chúng 1.1.1 Nano silica .4 1.1.2 Oligochitosan .6 1.1.3 Vật liệu lai nano silica/oligochitosan .6 1.2 Nghiên cứu tổng hợp nano silica, oligochitosan nano silica/oligochitosan 1.2.1 Tổng hợp nano silica .7 1.2.2 Nghiên cứu điều chỉnh khối lượng phân tử chitosan thành oligochitosan 12 1.2.3 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lai nano silica/oligochitosan 15 1.3 Hoạt tính kháng vi sinh vật nano silica, oligochitosan vật liệu lai nano silica/oligochitosan 17 1.3.1 Một số nghiên cứu hoạt tính kháng vi sinh vật nano silica .17 1.3.2 Hoạt tính kháng vi sinh vật oligochitosan 18 1.3.3 Hoạt tính kiểm sốt bệnh thực vật vật liệu lai nano silica/chitosan 21 1.4 Triển vọng việc sử dụng vật liệu nano silica/oligochitosan làm chất kiểm soát bệnh thực vật .22 1.5 Kết luận phần tổng quan tài liệu 26 Chương THỰC NGHIỆM .28 2.1 Nguyên liệu hóa chất 28 iii 2.2 Thực nghiệm 28 2.2.1 Điều chế nano silica từ tro vỏ trấu 28 2.2.2 Điều chế oligochitosan khối lượng phân tử từ 3.000 – 7.000 g.mol-1 30 2.2.3 Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan 31 2.2.4 Xác định độc tính vật liệu lai nano silica/oligohitosan 33 2.2.5 Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm soát bệnh đốm nâu long vật liệu nano silica, oligochitosan nano silica/oligochitosan 34 2.2.6 Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm sốt bệnh đạo ơn bạc lúa vật liệu lai nano silica/oligochitosan 38 2.2.7 Nghiên cứu hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng cao su vật liệu lai nano silica/oligochitosan 41 2.3 Các phương pháp kỹ thuật sử dụng nghiên cứu 42 2.3.1 Phương pháp đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) 42 2.3.2 Phương pháp đo phổ tán sắc lượng tia X (EDX) 42 2.3.3 Phương pháp đo phổ hồng ngoại (FT-IR) 43 2.3.4 Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 43 2.3.5 Phương pháp đo phổ sắc ký lọc gel (GPC) 43 2.3.6 Phương pháp đo quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-vis) 44 2.3.7 Phương pháp đo điện kép zeta 45 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Thành phần hóa học phế thải tro vỏ trấu trước sau xử lý HCl .46 3.2 Kết điều chế nano silica phương pháp nhiệt phân .47 3.2.1 Điều chế nano silica phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu 47 3.2.2 Điều chế nano silica phương pháp nhiệt phân gel SiO2/CS 50 3.2.3 Thành phần tính chất hóa lý nano silica 53 3.3 Kết điều chế oligochitosan cách xử lý chitosan H2O2 kết hợp với chiếu xạ tia  Co-60 60 3.3.1 Ảnh hưởng liều chiếu xạ đến suy giảm khối lượng phân tử chitosan .60 3.3.2 Nghiên cứu đặc trưng liên kết cấu trúc mạng tinh thể oligochitosan 63 3.4 Kết điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan .65 iv 3.4.1 Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan phương pháp phối trộn 65 3.4.2 Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan phương pháp kết tủa nano silica dung dịch oligochitosan 68 3.4.3 Tính chất hóa lý đặc trưng vật liệu lai nano SiO2/OC3000 70 3.5 Nghiên cứu độ ổn định vật liệu lai nano silica/oligochitosan 74 3.6 Xác định độc tính vật liệu lai nano SiO2/OC3000 76 3.6.1 Độc tính qua đường miệng .76 3.6.2 Độc tính qua đường tiếp xúc da .77 3.7 Thử nghiệm in vivo khả kiểm soát bệnh đốm nâu long nano SiO2/OC 78 3.7.1 Ảnh hưởng khối lượng phân tử oligochitosan đến hoạt độ enzyme chitinase hiệu kiểm soát bệnh đốm nâu long 78 3.7.2 Hiệu ứng kích kháng vật liệu nano SiO2/OC3000 đến hoạt độ enzyme chitinase khả kiểm soát bệnh đốm nâu long 82 3.8 Hiệu lực kiểm sốt in vivo bệnh đạo ơn bạc lúa nano SiO2/OC 88 3.8.1 Hiệu lực kiểm soát bệnh đạo ôn lúa nano SiO2/OC .88 3.8.2 Hiệu lực kiểm soát bệnh bạc lúa nano SiO2/OC .91 3.9 Hiệu lực kháng bệnh nấm hồng Corticium salmonicolor cao su 93 3.9.1 Hiệu lực in vitro kháng nấm hồng Corticium salmonicolor nano SiO2/OC 93 3.9.2 Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng cao su nano SiO2/OC 95 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 98 KẾT LUẬN 98 KIẾN NGHỊ 99 MỘT SỐ ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN .100 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ CỦA TÁC GIẢ 101 TÀI LIỆU THAM KHẢO .102 PHỤ LỤC 118 v DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT CS Chitosan cs cộng CSB Chỉ số bệnh CTAB Cetyltrimethylammonium bromide DNS Axit 3,5-dinitrosalicylic EDX Tán xạ lượng tia X FT-IR Phổ hồng ngoại GPC Sắc ký lọc gel IC50 Nồng độ ức chế tối thiểu 50% nấm bệnh KLPT Khối lượng phân tử LD50 Độc tính cấp - Liều gây chết 50% qua đường miệng nano SiO2 Nano silica nano SiO2/OC3000 Nano silica/oligochitosan khối lượng phân tử 3.000 g.mol-1 OC Oligochitosan OC3000 Oligochitosan có khối lượng phân tử 3.000 g.mol-1 OC5000 Oligochitosan có khối lượng phân tử 5.000 g.mol-1 OC7000 Oligochitosan có khối lượng phân tử 7.000 g.mol-1 OD Optical density TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua TEOS Tetraethoxysilane TLB Tỉ lệ bệnh TMOS Tetramethoxysilane XRD Nhiễu xạ tia X  Co-60 Tia gamma Coban đồng vị 60 vi DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Khối lượng phân tử thời gian lưu mẫu chuẩn Pullulan 44 Bảng 3.1 Thành phần hóa học phế thải cơng nghiệp tro vỏ trấu 46 Bảng 3.2 Thành phần tro vỏ trấu sau xử lý với axit HCl 2N, thời gian 46 Bảng 3.3 Hàm lượng SiO2 nano silica điều chế nhiệt phân tro vỏ trấu 54 Bảng 3.4 Dữ liệu phổ FT-IR nano silica điều chế nhiệt phân tro vỏ trấu nhiệt phân gel SiO2/CS 58 Bảng 3.5 Khối lượng phân tử mẫu chitosan theo liều chiếu xạ chu kỳ chiếu xạ 61 Bảng 3.6 Dữ liệu phổ FT-IR vật liệu lai nano SiO2/OC .73 Bảng 3.7 Thế điện kép (ζ) dung dịch keo nano SiO2/OC3000 .76 Bảng 3.8 Kết thử độc tính cấp qua đường miệng chuột vật liệu nano SiO2/OC3000 77 Bảng 3.9 Tỷ lệ nhạy cảm chuột tiếp xúc với vật liệu lai nano SiO2/OC3000 77 Bảng 3.10 Tỉ lệ bệnh số bệnh đốm nâu long xử lý với OC3000, OC5000 OC7000 phương pháp lây nhiễm nấm bệnh 82 Bảng 3.11 Tỉ lệ bệnh số bệnh đốm nâu long xử lý vật liệu OC3000, nano SiO2, nano SiO2/OC3000 phương pháp lây nhiễm nấm bệnh 86 Bảng 3.12 Hiệu kiểm soát bệnh đạo ôn lúa sau xử lý vật liệu lai nano SiO2/OC3000 .89 Bảng 3.13 Hiệu kiểm soát bệnh bạc lúa sau xử lý với vật liệu lai nano SiO2/OC3000 .92 Bảng 3.14 Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng cao su xử lý vật liệu lai nano SiO2/OC3000, nano SiO2 OC3000 95 vii DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc phân tử silica [1] .4 Hình 1.2 Sự hấp thụ silicic lúa (a) silica vỏ trấu (b) .5 Hình 1.3 Công thức cấu tạo chitosan Hình 1.4 Mơ hình thành liên kết silica chitosan [26] Hình 1.5 Ảnh TEM nano silica tổng hợp từ vỏ trấu: a) [29]; b) [30]; c) [31]; d) [45] .10 Hình 1.6 Sơ đồ chế bắt hydro gốc tự hydroxyl cắt mạch chitosan [60] .14 Hình 1.7 Mơ liên kết phối trí SiO2 chitosan [45, 65] 16 Hình 1.8 Cơ chế kháng vi sinh vật chitosan oligochitosan [69] 19 Hình 1.9 Cơ chế kích kháng sinh học trồng có tác động oligoglucan, oligochitosan [104] 20 Hình 1.10 Vết bệnh đốm nâu dây, long 24 Hình 1.11 Vết bệnh đạo ôn lúa (a); Bệnh bạc lúa (b) 25 Hình 1.12 Vết bệnh nấm hồng cao su (a); Vết bệnh nấm hồng gây hại nặng (b) 25 Hình 2.1 Quy trình điều chế nano silica phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu .29 Hình 2.2 Quy trình điều chế nano silica cách nhiệt phân gel SiO2/CS 29 Hình 2.3 Quy trình điều chế oligochitosan có khối lượng phân tử khác 31 Hình 2.4 Quy trình điều chế vật liệu nano SiO2/OC phương pháp phối trộn 32 Hình 2.5 Quy trình điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan phương pháp kết tủa nano SiO2 dung dịch oligochitosan 33 Hình 2.6 Phản ứng thủy phân chitin enzyme chitinnase 36 Hình 2.7 Phản ứng đường khử với thuốc thử DNS 36 Hình 2.8 Đường chuẩn tương quan khối lượng phân tử thời gian lưu Pullulans chuẩn 44 Hình 3.1 Phổ EDX tro vỏ trấu ban đầu (a) tro vỏ trấu sau xử lý axit (b) 47 Hình 3.2 Tro vỏ trấu xử lý axit HCl (a) nano silica (nhiệt phân tro vỏ trấu) 47 Hình 3.3 Ảnh TEM phân bố kích thước hạt nano silica nhiệt phân tại: (A, a) 700 oC; (B, b) 750 oC (C; c) 800 oC 48 viii ♀ 238 8,63 3,63 1,17 0,49 1,45 0,61 2,35 0.99 ♀ 232 9,67 4,17 1,16 0,50 1,53 0,66 2,85 1,23 ♀ 249 12,65 5,08 1,07 0,43 1,05 0,42 1,76 0,71 235,00 9,91 4,20 1,17 0,50 1,45 0,62 2,37 1,01 ± 0,11 ± 0,05 ± 0,25 ± 0,12 ± 0,45 ± 0,21 Xtb ± SD ± 8,58 ± 1,57 ± 0,55 Phụ lục 9: Kết xác định độc tính nhạy cảm da vật liệu nSiO2/OC Tóm tắt Áp dụng thử nghiệm Buehler: Khoảng 24 trước tiến hành thử nghiệm, cạo lông vùng lưng chuột lang Nồng độ mẫu thử xác định trước thử nghiệm sơ chuột lang, tính theo mẫu thử nguyên trạng Thử nghiệm thực nhóm chuột Nhóm thử: gồm 20 chuột lang trắng (10 đực 10 cái) Chất tiếp xúc giai đoạn gây nhạy cảm mẫu thử gốc (dùng nguyên mẫu) Chất thử thách mẫu thử gốc (dùng nguyên mẫu) Nhóm chứng âm: gồm 06 (03 đực 03 cái) Chất tiếp xúc giai đoạn gây nhạy cảm nước cất Chất thử thách mẫu thử gốc (dùng nguyên mẫu) Nhóm chứng dương: gồm 06 (03 đực 03 cái) Chất tiếp xúc 2,4dinitrochlorobenzene, với nồng độ gây nhạy cảm mg.mL nồng độ thử thách mg.mL-1 Các thời điểm tiếp xúc gây nhạy cảm ngày 0, ngày ngày 14, Thời điểm thử thách ngày 28 Quan sát phản ứng nhạy cảm da chuột lang thời gian 24 48 sau thử thách Kết quả: Không quan sát thấy ban đỏ, phù nề thay đổi khác da nhóm chứng âm, nhóm thử sau lần phơi nhiễm lần thử thách Tỷ lệ nhạy cảm 0% Nhóm chứng dương có tượng ban đỏ tỷ lệ nhạy cảm 100% Thông tin thử nghiệm 2.1 Động vật thí nghiệm 2.1.1 Lồi, chủng: Chuột lang trắng 2.1.2 Nguồn gốc: Viện Pasteur TP.HCM 2.1.3 Trọng lượng thể: 280- 320 g 2.1.4 Giống: Đực Cái 2.1.5 Số lượng: 16 chuột đực 16 chuột 2.1.6 Thời gian cạo lông chuột: 24 trước thử nghiệm 2.1.7 Thức ăn, nước uống: Thức ăn công thức (cho chuột lang) Nước uống 2.1.8 Điều kiện chăm sóc: Nhiệt độ: 250C ± 30C Độ ẩm tương đối: 40-70% 2.2 Chuẩn bị mẫu thử: Xác định lượng mẫu thử theo trọng lượng Mẫu thử dùng nguyên mẫu 2.3 Liều tiếp xúc (phơi nhiễm) thử nghiệm: Xem bảng Bảng PL9.1: Mức liều tiếp xúc Nhóm Nồng độ tiếp xúc gây nhạy cảm Nồng độ thử thách Nhóm thử Mẫu thử dùng nguyên mẫu Mẫu thử dùng nguyên mẫu Nhóm chứng âm Nước cất/distilled water Mẫu thử dùng nguyên mẫu Nhóm chứng dương 2,4-dinitrochlorobenzene 2,4-dinitrochlorobenzene mg.mL-1 mg.mL-1 2.4 Phương pháp: Thử nghiệm buehler 2.5 Số nhóm thử nghiệm: nhóm 2.6 Liều thử nghiệm: Gây nhạy cảm: 2.0 g mẫu thử/kg chuột Thử thách: 2.0 g mẫu thử/kg chuột 2.7 Thời gian tiếp xúc: 2.8 Chỉ tiêu quan sát: 2.8.1 Thời gian quan sát: 24 48 2.8.2 Tỷ lệ nhạy cảm nhóm chứng: Xem bảng 2.8.3 Số chuột chết: 2.8.4 Khối lượng thể động vật: Xem bảng 2.8.5 Phản ứng da: Xem bảng Kết thử nghiệm Phản ứng nhạy cảm da chuột lang trắng (xem bảng bảng 4) tỷ lệ nhạy cảm (xem bảng 2) quan sát ghi lại 24 48 sau thử thách Bảng PL9.2: Tỷ lệ nhạy cảm Nhóm thử 0% Nhóm chứng âm 0% Nhóm chứng dương 100 % Bảng PL9.3: Sự thay đổi khối lượng thể Phản ứng nhạy cảm da Khối lượng thể (g) Động vật Nhóm Nhóm Thử Điểm phản ứng nhạy cảm da Số Giống Trước Sau ♂ 316 372 E0 O0 E0 O0 ♂ 284 330 E0 O0 E0 O0 ♂ 320 400 E0 O0 E0 O0 ♂ 312 392 E0 O0 E0 O0 ♂ 316 420 E0 O0 E0 O0 ♂ 302 384 E0 O0 E0 O0 ♂ 310 370 E0 O0 E0 O0 ♂ 298 388 E0 O0 E0 O0 ♂ 290 392 E0 O0 E0 O0 10 ♂ 288 384 E0 O0 E0 O0 11 ♀ 314 380 E0 O0 E0 O0 12 ♀ 320 396 E0 O0 E0 O0 13 ♀ 320 384 E0 O0 E0 O0 14 ♀ 316 400 E0 O0 E0 O0 15 ♀ 310 420 E0 O0 E0 O0 16 ♀ 304 398 E0 O0 E0 O0 17 ♀ 292 368 E0 O0 E0 O0 18 ♀ 286 350 E0 O0 E0 O0 19 ♀ 300 382 E0 O0 E0 O0 20 ♀ 298 402 E0 O0 E0 O0 304,8± 12,2 385,6± 21,2 Không nhạy cảm da Xtb ± SD 24 Không nhạy cảm da 48 Khác Bảng PL9.4: Sự thay đổi khối lượng thể Phản ứng nhạy cảm da Động vật Nhóm Nhóm chứng âm Trọng lượng Số Giống Trước Sau ♂ 296 404 E0 O0 E0 O0 ♂ 314 400 E0 O0 E0 O0 ♂ 294 380 E0 O0 E0 O0 ♀ 302 380 E0 O0 E0 O0 ♀ 300 396 E0 O0 E0 O0 ♀ 286 368 E0 O0 E0 O0 Xtb ± SD Nhóm chứng dương Điểm phản ứng nhạy cảm da 298,7± 388,0± 9,4 14,1 24 48 Khác Không nhạy cảm da Không nhạy cảm da ♂ 300 398 E2 O0 E1 O0 ♂ 310 400 E2 O0 E1 O0 ♂ 288 352 E1 O0 E0 O0 ♀ 320 388 E2 O0 E1 O0 ♀ 316 402 E2 O0 E1 O0 ♀ 304 394 E2 O0 E1 O0 Xtb ± SD 306,3± 389,0± 11,6 18,8 Nhạy cảm da Nhạy cảm da Ban đỏ = Không ban đỏ; = Ban đỏ nhẹ; = Ban đỏ phân biệt rõ; = Ban đỏ từ mức trung bình đến nặng; 4= Ban đỏ nặng (màu đỏ thẫm) đến tạo thành vẩy Phù nề = Không phù nề; = Phù nề nhẹ; = Phù nề trung bình (xác định gờ khu vực bị phù nề); = Phù nề nặng (cao khoảng mm) Phụ lục 10: Một số hình ảnh thử nghiệm bệnh đạo ơn lúa ... silica/ chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật? ?? Mục tiêu luận án điều chế loại vật liệu nano lai có hoạt tính kháng vi sinh vật thể cộng hợp tính chất hai vật liệu vô – hữu nano silica chitosan. .. HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ …… ….***………… LÊ NGHIÊM ANH TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO SILICA TỪ TRO VỎ TRẤU VÀ VẬT LIỆU LAI NANO SILICA/ CHITOSAN ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG... oligochitosan vật liệu lai nano silica/ oligochitosan có khả kiểm sốt bệnh hại thực vật kích thích tạo kháng thể kháng lại xâm nhập vi sinh vật gây bệnh Đặc biệt vật liệu nano silica/ oligochitosan

Ngày đăng: 10/04/2022, 00:20

Hình ảnh liên quan

Hình 1.10. Vết bệnh đốm nâu trên dây, quả thanh long. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 1.10..

Vết bệnh đốm nâu trên dây, quả thanh long Xem tại trang 36 của tài liệu.
Hình 1.11. Vết bệnh đạo ôn lá lúa (a); Bệnh bạc lá trên lúa (b). - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 1.11..

Vết bệnh đạo ôn lá lúa (a); Bệnh bạc lá trên lúa (b) Xem tại trang 37 của tài liệu.
Hình 1.12. Vết bệnh nấm hồng trên cây cao su (a); Vết bệnh nấm hồng gây hại nặng (b). - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 1.12..

Vết bệnh nấm hồng trên cây cao su (a); Vết bệnh nấm hồng gây hại nặng (b) Xem tại trang 37 của tài liệu.
Hình 2.1. Quy trình điều chế nanosilica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 2.1..

Quy trình điều chế nanosilica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu Xem tại trang 41 của tài liệu.
Hình 2.3. Quy trình điều chế oligochitosan có khối lượng phân tử khác nhau. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 2.3..

Quy trình điều chế oligochitosan có khối lượng phân tử khác nhau Xem tại trang 43 của tài liệu.
Hình 2.4. Quy trình điều chế vật liệu nano SiO2/OC bằng phương pháp phối trộn. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 2.4..

Quy trình điều chế vật liệu nano SiO2/OC bằng phương pháp phối trộn Xem tại trang 44 của tài liệu.
Hình 2.5. Quy trình điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano SiO 2 trong dung dịch oligochitosan. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 2.5..

Quy trình điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano SiO 2 trong dung dịch oligochitosan Xem tại trang 45 của tài liệu.
Hình 2.6. Phản ứng thủy phân chitin bằng enzyme chitinnase. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 2.6..

Phản ứng thủy phân chitin bằng enzyme chitinnase Xem tại trang 48 của tài liệu.
Bảng 2.1. Khối lượng phân tử và thời gian lưu của các mẫu chuẩn Pullulan - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Bảng 2.1..

Khối lượng phân tử và thời gian lưu của các mẫu chuẩn Pullulan Xem tại trang 56 của tài liệu.
Bảng 3.1. Thành phần hóa học của phế thải công nghiệp tro vỏ trấu. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Bảng 3.1..

Thành phần hóa học của phế thải công nghiệp tro vỏ trấu Xem tại trang 58 của tài liệu.
Hình 3.2. Tro vỏ trấu đã xử lý axit HCl (a) và nanosilica (nhiệt phân tro vỏ trấu). - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.2..

Tro vỏ trấu đã xử lý axit HCl (a) và nanosilica (nhiệt phân tro vỏ trấu) Xem tại trang 59 của tài liệu.
Hình 3.1. Phổ EDX của tro vỏ trấu ban đầu (a) và tro vỏ trấu sau xử lý axit (b). - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.1..

Phổ EDX của tro vỏ trấu ban đầu (a) và tro vỏ trấu sau xử lý axit (b) Xem tại trang 59 của tài liệu.
Hình 3.3. Ảnh TEM và phân bố kích thước hạt của nanosilica khi nhiệt phân tại: (A, a) 700 oC; (B, b) 750 oC và (C; c) 800 oC. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.3..

Ảnh TEM và phân bố kích thước hạt của nanosilica khi nhiệt phân tại: (A, a) 700 oC; (B, b) 750 oC và (C; c) 800 oC Xem tại trang 60 của tài liệu.
Hình 3.4. Ảnh TEM và phân bố kích thước hạt của nanosilica phụ thuộc vào tỉ lệ: - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.4..

Ảnh TEM và phân bố kích thước hạt của nanosilica phụ thuộc vào tỉ lệ: Xem tại trang 63 của tài liệu.
Hình 3.5. Sự phụ thuộc của kích thước hạt nanosilica vào tỉ lệ khối lượng SiO2/CS. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của kích thước hạt nano silica vào hàm lượng  SiO 2 trong gel SiO2 /CS ở hình 3.5 - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.5..

Sự phụ thuộc của kích thước hạt nanosilica vào tỉ lệ khối lượng SiO2/CS. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của kích thước hạt nano silica vào hàm lượng SiO 2 trong gel SiO2 /CS ở hình 3.5 Xem tại trang 64 của tài liệu.
Hình 3.6. Phổ và dữ liệu EDX của nanosilica khi nhiệt phân tại: a) 700 oC; b) 750 oC; c) 800 oC và d) nhiệt phân gel SiO 2/CS. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.6..

Phổ và dữ liệu EDX của nanosilica khi nhiệt phân tại: a) 700 oC; b) 750 oC; c) 800 oC và d) nhiệt phân gel SiO 2/CS Xem tại trang 66 của tài liệu.
Hình 3.7. Giản đồ XRD của mẫu nanosilica khi nhiệt phân tại: a) 700 oC; b) 750oC và c) 800 oC. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.7..

Giản đồ XRD của mẫu nanosilica khi nhiệt phân tại: a) 700 oC; b) 750oC và c) 800 oC Xem tại trang 67 của tài liệu.
Hình 3.9. Giản đồ XRD của nanosilica phụ thuộc vào tỉ lệ: a) SiO2/CS ~ 1/1; b) SiO 2/CS ~ 2/1; c) SiO2/CS ~ 4/1và d) SiO2/CS ~ 6/1. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.9..

Giản đồ XRD của nanosilica phụ thuộc vào tỉ lệ: a) SiO2/CS ~ 1/1; b) SiO 2/CS ~ 2/1; c) SiO2/CS ~ 4/1và d) SiO2/CS ~ 6/1 Xem tại trang 69 của tài liệu.
Bảng 3.4. Dữ liệu phổ FT-IR của nanosilica được điều chế bằng nhiệt phân tro vỏ trấu và nhiệt phân gel SiO 2/CS. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Bảng 3.4..

Dữ liệu phổ FT-IR của nanosilica được điều chế bằng nhiệt phân tro vỏ trấu và nhiệt phân gel SiO 2/CS Xem tại trang 70 của tài liệu.
Hình 3.25. Hoạt độ enzyme chitinase trên cây thanh long được xử lý bởi các OC3000, OC5000 và OC7000 sau khi lây nhiễm nấm  Neoscytalidium dimidiatum . - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.25..

Hoạt độ enzyme chitinase trên cây thanh long được xử lý bởi các OC3000, OC5000 và OC7000 sau khi lây nhiễm nấm Neoscytalidium dimidiatum Xem tại trang 91 của tài liệu.
Bảng 3.10. Tỉ lệ bệnh và chỉ số bệnh đốm nâu thanh long xử lý với OC3000, OC5000 và OC7000 trong phương pháp lây nhiễm nấm bệnh. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Bảng 3.10..

Tỉ lệ bệnh và chỉ số bệnh đốm nâu thanh long xử lý với OC3000, OC5000 và OC7000 trong phương pháp lây nhiễm nấm bệnh Xem tại trang 94 của tài liệu.
Hình 3.26. Hoạt độ enzyme chitinase của cây thanh long được xử lý bởi OC, nano SiO 2, và nano SiO2/OC sau khi lây nhiễm nấm Neoscytalidium dimidiatum. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.26..

Hoạt độ enzyme chitinase của cây thanh long được xử lý bởi OC, nano SiO 2, và nano SiO2/OC sau khi lây nhiễm nấm Neoscytalidium dimidiatum Xem tại trang 95 của tài liệu.
Bảng 3.13. Hiệu quả kiểm soát bệnh bạc lá lúa sau khi xử lý với vật liệu lai nano SiO 2/OC3000  - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Bảng 3.13..

Hiệu quả kiểm soát bệnh bạc lá lúa sau khi xử lý với vật liệu lai nano SiO 2/OC3000 Xem tại trang 104 của tài liệu.
Hình 3.30. Ảnh hưởng của vật liệu nano SiO2/OC3000 đến sự phát triển của tản nấm sau 8 ngày nhiễm nấm Corticium salmonicolor. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.30..

Ảnh hưởng của vật liệu nano SiO2/OC3000 đến sự phát triển của tản nấm sau 8 ngày nhiễm nấm Corticium salmonicolor Xem tại trang 106 của tài liệu.
Hình 3.31. Hiệu quả ức chế nấm Corticium salmonicolor phụ thuộc vào nồng độ của nano SiO 2/OC. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Hình 3.31..

Hiệu quả ức chế nấm Corticium salmonicolor phụ thuộc vào nồng độ của nano SiO 2/OC Xem tại trang 107 của tài liệu.
Bảng 3.14. Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su khi xử lý vật liệu lai nano SiO 2/OC3000, nano SiO2 và OC3000. - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Bảng 3.14..

Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su khi xử lý vật liệu lai nano SiO 2/OC3000, nano SiO2 và OC3000 Xem tại trang 107 của tài liệu.
Bảng PL9.3: Sự thay đổi khối lượng cơ thể và Phản ứng nhạy cảm da - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

ng.

PL9.3: Sự thay đổi khối lượng cơ thể và Phản ứng nhạy cảm da Xem tại trang 149 của tài liệu.
Bảng PL9.4: Sự thay đổi khối lượng cơ thể và Phản ứng nhạy cảm da - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

ng.

PL9.4: Sự thay đổi khối lượng cơ thể và Phản ứng nhạy cảm da Xem tại trang 150 của tài liệu.
Phụ lục 10: Một số hình ảnh thử nghiệm bệnh đạo ôn lá trên lúa - (Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

h.

ụ lục 10: Một số hình ảnh thử nghiệm bệnh đạo ôn lá trên lúa Xem tại trang 151 của tài liệu.