Báo cáo thí nghiệm hóa vô cơ

MỤC LỤC BÀI THÍ NGHIỆM 1: PHÂN BIỆT VẬT CHẤT Ở TRẠNG THÁI TINH THỂ VÀ VƠ ĐỊNH HÌNH 1 LÝ THUYẾT .5 1.1 Phương pháp phân tích nhiễu xạ Rưntgen (XRD) 1.1.1 Nguyên lý chung, iều kiện Bragg-Wulff 1.1.1.2 Phương pháp Debye – Scherrer .5 1.1.1.3 Nguyên tắc phân tích phổ nhiễu xạ 1.1.1.4 Tính kích thước tinh thể theo phổ nhiễu xạ 1.1.1.5 Tính khoảng cách mặt mạng tham số mạng 1.1.2 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (FTIR) 1.1.2.1 Nguyên lý 1.1.2.2 Hình dạng phổ 1.2 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1.3 PHÂN TÍCH 1.3.1 Phân tích phổ nhiễu xạ XRD 1.3.2 Phân tích phổ nhiễu xạ FTIR 12 1.4 KẾT LUẬN 14 BÀI THÍ NGHIỆM 2: PHẢN ỨNG PHA RẮN 16 2.1 MỤC ĐÍCH BÀI THÍ NGHIỆM 16 2.2 LÝ THUYẾT 16 2.3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 17 2.3.1 Dụng cụ thí nghiệm 17 2.3.2 Các bước tiến hành 17 2.4 PHÂN TÍCH 18 2.4.1 Thành phần hỗn hợp hấp thủy nhiệt 18 2.4.2 Xác ịnh mudule Silic 18 2.4.3 Các phản ứng xảy q trình hấp thủy nhiệt 18 2.4.4 Giải thích tăng giảm pH trước sau hấp thủy nhiệt 18 2.4.5 Tính thể tích áp suất q trình hấp thủy nhiệt 18 2.4.6 Xác ịnh hàm lượng cặn không tan nước 19 2.4.7 Nhận xét – ánh giá 19 BÀI THÍ NGHIỆM 3: CÁC TÍNH CHẤT CỦA KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP ĐẾNMÀU 19 3.1 LÝ THUYẾT 19 3.1.1 Định nghĩa phân loại 19 3.1.2 Quy luật biến ổi chu kỳ 20 3.1.3 Quy luật biến ổi phân nhóm 20 3.1.4 Các tính chất chung 20 3.2 THÍ NGHIỆM 20 3.2.1 Thí nghiệm 20 3.2.2 Thí nghiệm 20 3.2.3 Thí nghiệm 20 3.3 NHẬN XÉT VÀ PHÂN TÍCH 21 3.3.1 Thí nghiệm 21 3.3.2 Thí nghiệm 22 3.3.3 Thí nghiệm 22 3.4 KẾT LUẬN 23 BÀI THÍ NGHIỆM 4: THƯỜNG HÓA THÉP CACBON 23 4.1 GIỚI THIỆU 23 4.1.1 Giới thiệu thường hóa 23 4.1.2 Cơng dụng thường hóa 23 4.1.3 Các bước thường hóa 24 4.1.4 Các kim loại thường dùng thường hóa 24 4.2 THÍ NGHIỆM 24 4.2.1 Thường hóa 24 4.2.2 Khảo sát cấu trúc tế vi 25 4.2.2.1 Giới thiệu 25 4.2.2.2 Thí nghiệm 26 4.2.3 Đo ộ cứng 26 4.2.3.1 Giới thiệu 26 4.2.3.2 Thí nghiệm 26 4.3 THẢO LUẬN 27 BÀI THÍ NGHIỆM 1: PHÂN BIỆT VẬT CHẤT Ở TRẠNG THÁI TINH THỂ VÀ VƠ ĐỊNH HÌNH 1.1 LÝ THUYẾT 1.1.1 Phương pháp phân tích nhiễu xạ Rưntgen (XRD) Thành phần cấu tạo nguyên liệu yếu tố ịnh khả tham gia biến ổi hóa lý, tạo biến ổi chất nguyên liệu nung Phương pháp xác ịnh thành phần cấu tạo chủ yếu dùng nhiễu xạ Rơntgen phân tích cấu trúc theo phương pháp Debye-Scherrer (phương pháp bột) 1.1.1.1 Nguyên lý chung, iều kiện Bragg- Wulff Phương trình Wulff-Bragg: nλ = 2d sin θ n- Bậc nhiễu xạ có giá trị số nguyên; d- khoảng cách mặt liền (nm) λ- Bước sóng tia xạ (nm) θ- Góc tới tia xạ (°) 1.1.1.2 Phương pháp Debye-Scherrer Hình 1.2 Phổ nhiễu xạ Rontgen tinh thể NaCl Ta lấy khoảng 0,2g mẫu thí nghiệm dạng bột mịn (vì cịn phương pháp bột) ể phân tích Sau phân tích xong, ta thu xạ Rontgen Đem so sánh nhiễu xạ thu ược gọi ược phổ nhiễu ược với phổ nhiễu xạ chuẩn, ta biết pha tinh thể có mẫu tinh thể 1.1.1.3 Ngun tắc phân tích phỗ nhiễu xạ Xác ịnh cường ộ ỉnh nhiễu xạ phổ nhiễu xạ Cường ộ nhiễu xạ tỷ lệ với chiều cao phổ nhiễu xạ Đánh dấu I1 nhiễu xạ có cường ộ cao nhất, coi 100% Các nhiễm xạ khác I2, I3, I4… qui % so với tia mạnh Lấy I1, I2, I3 ba nhiễu xạ có cường ộ mạnh so với bảng mẫu chuẩn Nếu giá trị tương ối phù hợp với giá trị bảng mẫu chuẩn, tiếp tục so sánh với nhiễu xạ khác ể kết luận tinh thể cần ngh iên cứu Cách ể làm nhanh xác ịnh ược pha tinh thể, cần ịnh hướng pha tinh thể có mẫu cách xác ịnh lịch sử mẫu ( thành phần hóa, ngun liệu, q trình nung…) Trong trường hợp này, dùng biểu ể ịnh hướng pha tinh thể hình thành 1.1.1.4 Tính kích thước tinh thể theo phỗ nhiễu xạ Chiều rộng phổ nhiễu xạ Rontgen hàm kích thước tinh thể Từ phổ nhiễu xạ, ta tính ược kích thước dài, l, tinh thể mẫu nghiên cứu theo cơng thức phương trình Debye-Scherrer: B 20 = Trong ó: l – kích thước dài tinh thể B – chiều rộng ½ cường ộ ỉnh nhiễu xạ λ – bước sóng xạ Rưntgen, thường lấy λCu-Kα = 0,154056 nm θ – vị trí góc nhiễu xạ Kích thước tinh thể cho ta ộ lớn ơn tinh thể theo hướng ịnh họ mặt mạng d ó, qua ó cho ta thơng tin mức hồn thiện q trình kết tinh Các tia nhiễu xạ có cường ộ nhỏ, góc trải rộng thường có kích thước nhỏ Những tia cường ộ lớn, góc trải nhiễu xạ hẹp thường có kích thước tinh thể lớn, rõ rang Thông thường, với mẫu a tinh thể, kích thước tinh thể khoảng 10 – 12 μm 1.1.1.5 Tính khoảng cách mặt mạng tham số mạng Từ phương trình Bragg-Wulff: nλ = 2d sin θ thực tế n, bậc nhiễu xạ, thường có giá trị 1, ta tính ược khoảng cách hai mặt mạng liền kề sau: d= Trong tinh thể, giá trị mặt mạng liền kề khác nên ược ký hiệu dhkl với h, k, l số miller tương ứng Mối quan hệ khoảng cách mặt mạng tham số mạng phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể Hình 1.3 Các cơng thức tính thơng số mạng 1.1.2 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (FTIR) FTIR ược dùng ể phân tích thành phần cấu tạo, cấu trúc phân tử, chất liên kết hóa học, nhóm chức diện vật liệu cần khảo sát Vật liệu ược khảo sát thể rắn, lỏng khí 1.1.2.1 Nguyên lý Khi chiếu chùm xạ iện tử vào vật liệu xảy tượng phân tử hấp thụ xạ lượng Mức lượng phân tử xạ hấp thụ là: ∆E = E1 − E2 = hv E1 E2: mức lượng trạng thái ầu trạng thái cuối v: tần số hấp thụ xạ 1.1.2.2 Hình dạng phổ Phổ IR o ược truyền qua hấp thụ Trên trục tung có thích rõ phổ truyền qua theo thang o % (0 – 100%) hay hấp thụ theo thang logarithm (0 – 2) Trục nằm ngang (trục hồnh) ghi tần số sóng (cm-1 μm-1) Phổ truyền qua có dạng mũi hướng xuống phía dưới, phổ hấp thụ có dạng mũi hướng lên phía Hình 1.4 Phổ IR hấp thụ khí methanol hạt Nano Au 1.2 Hình 1.5 Phổ IR truyền qua TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM • Mỗi nhóm nhận mẫu phân tích khác thơn g tin mẫu • Mỗi mẫu cần • Gửi mẫu hiện) • Tập phân tích phổ nhiễu xạ phổ FTIR thu ược ược nghiền nhỏ thành bột trước phân tích i phân tích (Việc phân tích cán chuyên môn thực nộp báo cáo Hồn thành 1.3 PHÂN TÍCH 1.3.1 Phân tích phổ nhiễu xạ XRD Yêu cầu 1: Nhận biết miêu tả thông tin ghi in phổ thiết bị phân tích nhiễu xạ Hình 1.6 Phổ nhiễu xạ mẫu ất sét lọc nhóm Trục hồnh thể góc 2θ, góc hợp tia tới tia phản xạ, ược dùng ể xác ịnh góc nhiễu xạ θ ta khơng thể xác ịnh xác ược góc nhiễu xạ Trục tung thể cường ộ nhiễu xạ, ặc trưng cho loại vật liệu ứng với góc 2θ khác Peak list: biểu diễn ỉnh ặc trưng vật liệu ược phân tích theo XRD Dịng thơng tin xanh dương: biểu thị vật liệu gần giống ược oán gần úng v ới vật liệu cần phân tích Dịng thơng tin xanh lá: biểu thị kết khác gần úng với vật liệu mục tiêu kết xác khơng cao Yêu cầu 2: Xác ịnh vật liệu tinh thể hay vơ ịnh hình? Tại sao? Đây vật liệu tinh thể vật liệu vơ ịnh hình sử dụng phương pháp XRD không cho ỉnh, cịn hình ỉnh Peak thể dòng trạng thái cụ thể rõ ràng, nhiên mẫu thử nhiều tạp chất Yêu cầu 3: Phân tích kết sơ phổ tia X Thành phần dự oán ất sét lọc Đất sét lọc có thành phần khống kaolinite ( 2SiO 2.Al2O3.2H2O) chiếm khoảng 97 – 99 % Vì có màu trắng ục nên khả chứa tạp chất không kể Thành phần dựa vào kết phân tích phổ Đường màu xanh dương: Kaolinit khống vật sét với cơng thức hóa học Al2 Si2O5(OH)4 , ược hình thành trình phong hóa fenspat, chủ yếu octodaz anbit Quá trình phong hóa ược gọi q trình kaolin hóa Nó khống vật silicat với tứ diện liên kết thông qua nguyên tử oxy với bát diện alumina Các loại ất sét giàu kaolinit gọi ất sét trắng, ất sét cao lanh, cao lanh hay kaolin Đường màu xanh lục: Cristobalit biến thể thạch anh nhiệt ộ cao, có cơng thức hóa học SiO2, có cấu trúc hóa học khác thạch anh Cả thạnh anh cristobalit ồng hình với loại khống khác nhóm thạch anh coesit, tridymit stishovit Đường màu ỏ: Haloizit (khống vật sét Al Si2O5(OH)4.2H2O) khống vật nhóm sét, phụ lớp silicat, cấu trúc lớp Al 2Si2O5(OH)4 2H2 O Hệ ơn nghiêng Tình thể dạng tập hợp ặc sít có kích thước nhỏ, quan sát ược kinh hiển vi iện tử Độ cứng 1-2; khối lượng riêng 2-2,2 g/cm3 Nguồn gốc: khống vật iển hình vỏ phong hóa phát triển bazan, gabro, pocphirit cộng sinh với kaolinit khoáng vật sét khác Nguyên liệu gốm sứ Đường màu en: tạp chất tinh thể khơng xác ịnh Tính kích thước tinh thể, khoảng cách hai mặt mạng tham số mạng Kaolinite Hệ tinh thể: Triclinic Thông số mạng: a = 5.14, b = 8.93, c = 7.37, α = 91.8, β = 104.5, γ = 90.016 Tra bảng Excel, ta thấy ược: ỉnh I = 15005, 2θ = 24.89217 Ở ộ cao ½ I = 7502.5 Nhánh thị phía bên trái ỉnh có I1 = 7502.5, 2θ1 = 24.63035 (tuy nhiên số liệu khơng có giá trị I1 nên cần tính giá trị 2θ1 tương ối nhờ vào hai số liệu liền kề nó, ó cột giá trị 2θ I) Nhánh thị phía bên phải ỉnh có I2 = 7502.5, 2θ2 = 25.09407 (cách xác ịnh tương tự trên) → B = 2θ2 - 2θ1 = 0.46372 ổi sang radian 0.00809 Kích thước hạt tinh thể 0.089 × λ 0.089 × 0.154056 l = B × cos θ = 0.00809 × cos 24.89217 = 1.707141 nm Khoảng cách mặt mạng λ d = 2sinθ = 0.154056 24.89217 = 0.36114nm BÀI THÍ NGHIỆM 2: PHẢN ỨNG PHA RẮN 2.1 MỤC ĐÍCH BÀI THÍ NGHIỆM Thí nghiệm thực nghiệm q trình tái chế chất thải cơng nghiệp (tro bay xỉ, bụi,…) ể sản xuất thủy tinh nhằm giảm ô nhiễm mơi trường tạo tính kinh tế 2.2 LÝ THUYẾT Natri silicat tên phổ biến cho hợp chất có cơng thức (Na O)(SiO2)n Thủy tinh nước thủy tinh lỏng, vật liệu có sẵn dung dịch nước dạng rắn Các chế phẩm khiết khơng có màu có màu trắng, mẫu thương mại thường có màu xanh xanh dương có mặt tạp chất có chứa sắt Natri silicat ược sử dụng xi măng, chống cháy thụ ộng, công nghiệp dệt may chế biến gỗ xẻ, vật liệu chịu lửa,… Natri cacbonat silic dioxit phản ứng ược nung nóng ể tạo thành natri silicat cacbon dioxit Na2 CO3 + SiO2 → Na2 SiO3 + CO2 Hình 2.1 Natri silicat CSiO2 × 1.0323 Module: M = CNa2 O Trong ó: CSiO2: hàm lượng SiO2 mẫu, tính theo % CNa2O: hàm lượng Na O mẫu, tính theo % 1.0323: hệ số Hình 2.2 Thành phần tro bay cơng nghiệp 2.3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 2.3.1 Dụng cụ thí nghiệm Mẫu tro bay NaOH Cân, giấy lọc, chén ựng mẫu Máy o ộ pH nhiệt ộ Cốc ể trộn hỗn hợp NaOH, tro bay nước Nồi ựng hỗn hợp NaOH, tro bay nước Lò sấy, lị nung, ũa thủy tinh Cốc sứ, bình bercher 200ml 2.3.2 Các bước tiến hành Cân 80g NaOH 350g tro bay, trộn ều ( ể pha thành 200ml dung dịch NaOH 10M) Đem hỗn hợp vừa trộn i o pH nhiệt ộ Mang hỗn hợp i nung 900 o C 1,5 Sau nung, mang dung dịch thu Cân 20g mẫu với ược i o pH lần ộ xác 0.0002 chén cân sứ Dùng 100ml nước nóng hịa tan chuyển hết mẫu sang cốc thủy tinh 500ml Thêm 200ml nước nóng khuấy ều lọc qua giấy lọc Chất rắn sau lọc ược, em i sấy nhiệt ộ 105 oC - 110 o C tới khối lượng không ổi Sau ó làm nguội chất rắn em i cân xác 0.0002g 2.4 PHÂN TÍCH 2.4.1 Thành phần hỗn hợp hấp thủy nhiệt Chuẩn bị Na 2O từ 200ml NaOH 10M ⇒ mNaOH = C NaOH VNaOH MNaOH = 10.0.2.40 = 80g Na2O + H2O → 2NaOH ⇒ mNa2O = = CNaOH2.VNaOH mNa2O 62 = 62g mSiO2 = 171.1740g ⇒ mtro bay CN = 350.0000g 2.4.2 Xác ịnh module Silic CSiO2 × 1.0323 = 171,1740 = 2.85 M= CNa2O 62 2.4.3 Các phản ứng xảy trình hấp thủy nhiệt Phản ứng xảy NaOH với SiO tro bay: 2NaOH + nSiO2 → Na2O SiO2 n+ H2O Một số phản ứng phụ xảy tạp chất có tro bay hịa tan vào dung dịch KOH, Al2 O3,… NaOH + Al 2O3 → NaAlO3 + H2O 2KOH + nSiO2 → K2O SiO2 n+ H2O CaO không tham gia phản ứng với SiO2 nhiệt ộ nung 900 o C, phần CaO tạo thành Ca(OH)2 phản ứng với SiO2, nhirn không kể 2.4.4 Giải thích tăng giảm pH trước sau hấp thủy nhiệt pHtrước p/ư = 14.35 pHsau p/ư =12.82 Trong hấp thủy nhiệt, phần NaOH tạo Na 2O tham gia phản ứng với SiO2 tạo Natri Silicat Na2O SiO2 n làm giảm nồng ộ [OH] - dung dịch, dẫn ến ộ pH dung dịch giảm xuống 2.4.5 Tính thể tích áp suất trình hấp thủy nhiệt Xác ịnh thể tích khí: Khối lượng bình nung: 514,08g Khối lượng bình nung chứa ầy nước: 1162.24g Khối lượng riêng nước: 1000g/l ⇒ Thể tích khí V có bình nung: V = mol khí có bình ( ktc): n = V = 0.65 lít Số = 0.65 = 0.029 (mol) 22.4 22.4 PV = nRT nRT P == 0.029 ∗ 0.082 ∗ (900 + 273) = 4.29atm V 0.65 ịnh hàm lượng cặn không tan nước 2.4.6 Xác Khối lượng mẫu thử : m = 20g Khối lượng giấy lọc: m = 5g Khối lượng giấy lọc cặn m = 11.98g Hàm lượng cặn khơng tan: X4 = 2.4.7 Nhận xét – × 100% = 34.9% ánh giá: Sản phẩm mong muốn trình phản ứng thủy tinh lỏng, nhiên, lượng thủy tinh lỏng ược tạo cịn (có thể phản ứng chưa hoàn toàn) Nên cần tăng thời gian hấp, iều chỉnh nhiệt ộ hấp, nồng ộ NaOH, lượng tro bay phù hợp… n hằm thúc ẩy phản ứng xảy nhanh với hiệu suất cao BÀI THÍ NGHIỆM 3: CÁC TÍNH CHẤT CỦA KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP ĐẾN MÀU 3.1 LÝ THUYẾT 3.1.1 Định nghĩa phân loại Kim loại chuyển tiếp nguyên tố tạo thành ion với lớp quỹ ạo (orbital) d ược iền ầy phần, tức nguyên tố khối d ngoại trừ scandi kẽm Kim loại chuyển tiếp gồm 40 nguyên tố hóa học có số nguyên tử từ 21 ến 30, 39 ến 48, 57 ến 80 89 ến 112 Trong bảng hệ thống tuần hoàn, chúng ược xếp vào phân nhóm B hai họ Lanthan Actini Bảng 3.1 Các nguyên tố phân nhóm B thuộc chu kỳ 4,5,6,7 Họ lanthan gồm 15 nguyên tố (các nguyên tố có số nguyên tử từ 57 ến 71): La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd,Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb Lu Họ Actini gồm 15 nguyên tố (các nguyên tố có số nguyên tử từ 89 Ac, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, Cm, Bk, Cf, Ef, Fm, Md, No Lr ến 103): 3.1.2 Quy luật biến ổi chu kỳ Bán kính ngun tử có xu hướng giảm chậm có tăng cấu hình electron bán bão hịa bão hịa ổn ịnh Tính kim loại có xu hướng giảm dần có tăng tính kim loại cấu hình electron bán bão hịa bão hịa ổn ịnh Số oxi hóa dương cao bền dần 3.1.3 Quy luật biến ổi phân nhóm Từ xuống bán kính ngun tử tăng chậm hiệu ứng co d, co f Trong ó bán kính nguyên tố 4d 5d xấp xỉ hiệu ứng co f mạnh ( trừ phân nhóm IIIB).Tính kim loại giảm chậm ( trừ phân nhóm IIIB).Số oxi hóa cao bền dần 3.1.4 Các tính chất chung Các kim loại chuyển tiếp có ặc tính ứng suất căng, khối lượng riêng, nhiệt ộ nóng chảy, nhiệt ộ sơi cao Các kim loại chuyển tiếp có tính chất bản: Tạo hợp chất có màu Có thể có nhiều trạng thái oxy hóa khác Các nguyên tố chuyển tiếp trạng thái oxy hóa dương tháp (+1, +2 +3) chúng thể kim loại, cịn trạng thái oxy hóa dương cao ( từ +4 trở lên) chúng thể phi kim loại Là chất xúc tác tốt Tạo phức chất 3.2 THÍ NGHIỆM 3.2.1 Thí nghiệm Cân 10g hỗn hợp gồm Cu 2O – than theo tỉ lệ 1:3 Cho hỗn hợp vào cối nghiền mịn, ổ hỗn hợp vào chén nung Dùng kẹp sắt ưa chén nung nhiệt ộ 600 oC – 700 oC, sau ó lưu lại 15 phút Lấy khỏi lị nung quan sát 3.2.2 Thí nghiệm Cân 10g hỗn hợp gồm frit – borax – Fe2O3 theo tỉ lệ 7:2:1, cho hỗn hợp vào cối nghiền mịn, sau ó cho hỗn hợp vào chén nung Dùng kẹp sắt ưa chén nung nhiệt ộ 900 oC – 1000 o C, sau ó lưu lại 15 phút Lấy khỏi lị nung quan sát 3.2.3 Thí nghiệm Cân 10g hỗn hợp gồm frit – borax – CuCO3 theo tỉ lệ 7:2:1, cho hỗn hợp vào cối nghiền mịn, sau ó cho hỗn hợp vào chén nung Dùng kẹp sắt ưa chén nung nhiệt ộ 900 oC – 1000 o C, sau ó lưu lại 15 phút Lấy khỏi lò nung quan sát 3.3 NHẬN XÉT VÀ PHÂN TÍCH 3.3.1 Thí nghiệm Quan sát: Sau thực q trình nung, mẫu có màu nâu ỏ ã chuyển thành màu en Chứng tỏ có xảy phản ứng Hình 3.2 Hỗn hợp Cu 2O – than sau nung Phương trình phản ứng: Phản ứng ồng (I) oxit than t° 2Cu2O + C → 4Cu + CO2 ↑ Phản ứng ồng (I) oxit oxi t° 2Cu2O + O2 → 4CuO Phản ứng ồng (II) oxit với than t° 2CuO + C → 2Cu + CO2 ↑ Phản ứng ồng với oxi t° Cu + O2 → CuO Giải thích: Đồng (I) oxit có màu ỏ nung chung với than xảy phản ứng tạo kim loại ồng có màu ỏ Đồng (I) oxit nhiệt ộ cao lại tác dụng với oxi tạo thành ồng (II) oxit có màu en Đồng (II) oxit tác dụng với than tạo kim loại ồng Ở nhiệt ộ cao, kim loại ồng lại tác dụng với oxi tạo ồng (II) oxi có màu en ⇒ Vậy sau nung nhiệt ộ cao ta thu ược CuO C phản ứng hết 3.3.2 Thí nghiệm Quan sát: ban ầu hỗn hợp bột mịn có màu ỏ hồng nhạt sau nung có màu vàng nâu bám thành ly có dạng keo cứng Hình 3.3 Sản phẩm thu ược sau nung hỗn hợp frit – borax – Fe2O3 Quá trình biến ổi: t° t° Na2B2O3 10H2O → Na2B4O7 → Na2O + B2O3 t° t° Fe2O3 → Fe3O4 → FeO Giải thích: Hỗn hợp sau nung có trượng tráng men gốm khiến cho sản phảm có dạng keo cứng Sản phẩm có màu vàng nâu có màu en phần màu ỏ Fe 2O3, màu nâu Fe 3O4 màu en FeO Fe 2O3 tạo thành nung 3.3.3 Thí nghiệm Quan sát : ban ầu hỗn hợp bột mịn có màu xanh nhạt Sau nung ta thấy sản phẩm chuyển sang dạng keo cứng có màu xanh en bám thành ly Hình 3.4 Sản phẩm thu ược sau nung hỗn hợp frit – borax – CuCO3 Quá trình biếnổi: t° t° Na2B2O3 10H2O → Na2B4O7 → Na2O + B2O3 t° CuCO3 → CuO + CO2 ↑ t° 4CuO → 2Cu2O + O2 ↑ Giải thích: Hỗn hợp frit – borax – CuCO3 nung tạo tượng tráng men gốm khiến sản phẩm có dạng keo cứng bám thành ly Trong q trình nung CuCO3 phân hủy thành CuO có màu en Càng nung lâu màu hỗn hợp sẫm màu Một phần Cu 2O màu ỏ sinh làm tối màu hỗn hợp nhiên hàm lượng khơng cao ã chuyển hóa thành CuO nên không biểu rõ màu 3.4 KẾT LUẬN Các kim loại chuyển tiếp màu có ứng dụng quan trọng công nghệ tráng men gốm cần phải ảm bảo yêu cầu hàm lượng lẫn nhiệt ộ ể ược kết tốt BÀI THÍ NGHIỆM 4: THƯỜNG HÓA THÉP CACBON 4.1 GIỚI THIỆU 4.1.1 Giới thiệu thường hóa Khi vật liệu kim loại ược sử dụng cho ứng dụng bất kỳ, vật liệu ó cần sở hữu tính phù hợp với ứng dụng ó Các phương pháp nhiệt luyện thường ược sử dụng ể thay ổi tính kim loại Trong ó, thường hóa phương pháp phổ biến Thường hóa cơng nghệ gồm nung thép lên tới nhiệt ộ austenite hóa hồn tồn, giữ nhiệt thời gian, sau ó làm nguội ngồi khơng khí tĩnh Quá trình cho phép hình thành hạt kim loại nhỏ hạt kim loại có lượng bề mặt lớn kết tụ lại Kết thường hóa làm tăng ộ bền ộ cứng thép 4.1.2 Công dụng thường hóa Đối với số thép có hàm lượng carbon ≤ 0,25%, ủ mềm quá, cắt gọt tạo phoi dây quấn lấy dao làm giảm suất cắt Trong trường hợp này, thép cần ược thường hóa, ộ cứng ạt ược cao ủ, thích hợp cho cắt gọt Ngồi ra, thường hóa làm cho thép cứng bền so với phương pháp ủ nên thích hợp cho sản phẩm ược cán nóng bánh xe lửa Các q trình làm cứng nhiệt học, gia công nguội, thấm carbon rèn, làm giảm tính dễ uốn tăng ộ cứng thép Thường hóa làm thay ổi cấu trúc tế vi giảm ứng suất dư thép Nhờ ó thép trở nên dễ ịnh hình, dễ gia cơng dai Thường hóa giúp cải thiện ồng cấu trúc tế vi, tăng cường ổn ịnh nhiệt khả hồi ứng với nhiệt luyện Do ó, thường hóa ược sử dụng bước hỗ trợ cho trình làm cứng bề mặt nhằm ạt ược ộ cứng mong muốn 4.1.3 Các bước thường hóa Gồm bước chính: Bước phục hồi: Thép lò nung ược nung nhiệt ộ tăng dần nhằm làm giảm ứng suất nội thép Bước kết tinh lại: Thép ược nung ến nhiệt ộ cao nhiệt ộ kết tinh lại thấp nhiệt ộ nóng chảy thép Bước cho thấy hình thành hạt kim loại kết tụ hạt kim loại có lượng bề mặt lớn Bước phát triển hạt: Trong bước này, hạt kim loại phát triển ầy ủ Q trình phát triển hạt ược kiểm sốt cách cho thép nóng tiếp xúc với mơi trường khơng khí ể làm nguội thép tới nhiệt ộ phịng 4.1.4 Các kim loại thường dùng thường hóa Chỉ kim loại có cấu trúc tế vi thay thường hóa ổi ược nhiệt luyện ược Nhiều loại hợp kim thường hóa ược, bao gồm: Các hợp kim từ Fe thép carbon, thép không gỉ, gang Các hợp kim từ nickel Đồng Đồng thau Nhơm 4.2 THÍ NGHIỆM 4.2.1 Thường hóa Mỗi lớp nhận ược thỏi thép cacbon C45 (0.45% C) dày cm Một thỏi ược thường hóa so sánh với thỏi cịn lại khơng thường hóa Thỏi thép carbon nhiệt ộ 500 oC ược chọn ược ưa vào lò nung ược chuẩn bị từ trước Q trình thường hóa bắt 1000 oC với tốc ể thường hóa ầu nhiệt ộ lị nung ược tăng từ 500 oC lên ộ 10 o C/phút Khi nhiệt ộ ạt 1000 oC, mẫu thép cacbon ược nhiệt ộ 30 phút Sau 30 phút, mẫu thép cacbon ược lấy khỏi lò ược làm nguội mơi trường khơng khí tĩnh 4.2.2 Khảo sát cấu trúc tế vi 4.2.2.1 Giới thiệu Sơ sau ây miêu tả ầy ủ bước chuẩn bị mẫu, gồm phương pháp học (như mài thơ, ánh bóng) phương pháp hóa học (như tẩm thực với 4% HNO cồn Hình 4.1 Sơ bước chuẩn bị mẫu cho khảo sát cấu trúc tế vi Hình 4.2 Thao tác ánh bóng mẫu Thí nghiệm 4.2.2.2 Khảo sát so sánh cấu trúc tế vi mẫu thép cacbon trước sau thường hóa kính hiển vi quang học 4.2.3 Đo ộ cứng Giới thiệu 4.2.3.1 Độ cứng khả chống lại biến dạng dẻo cục kim loại, tác dụng tải trọng thông qua mũi âm Độ cứng ặc trưng tính quan trọng vật liệu Nó dễ dàng o ược thông qua thiết bị o mà không cần phải phá hủy mẫu Tùy theo tác dụng mũi phương pháp o âm âm lên bề mặt mẫu mà người ta chia làm nhiều ộ cứng khác Phương pháp phổ biến phương pháp ó tải trọng xác ịnh ược ặt lên mũi âm có ộ cứng cao ể mũi âm tác dụng lên bề mặt mẫu, gây biến dạng vị trí âm Sau ó, vào diện tích chiều sâu vết lõm ứng với tải trọng tác dụng mà tính số o ộ cứng Ngồi cịn có phương pháp khác phương pháp nảy lại phương pháp o ộ xước Riêng phương pháp âm có phương pháp chính: phương pháp Rockwell, Brinell, Knoop Vickers Trong thí nghiệm này, phương pháp Vickers ược sử dụng ể o ộ cứng thép carbon trước sau thường hóa Phương pháp Vickers thí nghiệm sử dụng mũi thép bọc kim cương có hình Tải trọng sử dụng P = 50 -1500 N, phụ thuộc vào chiều dày mẫu o Phương pháp Vickers ược sử dụng cho vật liệu cứng mềm Số o ộ cứng không phụ thuộc vào tải trọng 4.2.3.2 Thí nghiệm Các bước o ộ cứng gồm: Hình 4.2 Thao tác ánh bóng mẫu Đặt mẫu lên ế ặt mẫu Kiểm tra núm ặt lực iều chỉnh tải trọng cần Trong thí nghiệm này, chọn tải trọng 150 kg (1500 N) Quay tay quay theo chiều kim ồng hồ ể nâng ế ặt mẫu lên cao cho bề mặt mẫu chạm vào mũi o Khi bề mặt mẫu chạm vào mũi o (biểu việc kim ồng hồ bắt ầu quay), tiếp tục quay tay quay theo chiều kim ồng hồ cho kim ồng hồ quay úng vòng Nhấn nút start chờ cho ến lúc kim theo ơn vị HRC (lưu ý mặt ồng hồ giá trị ộ cứng ồng hồ biểu thị thang giátrị, ọc thang giá trị vịng ngồi, màu en) Quay tay quay ngược chiều kim khỏi ồng hồể hạ ế Mỗi nhóm thực lần o ế mẫu vật xuống lấy mẫu ộ cứng cho mẫu thép cacbon trước sau thường hóa Hình 4.3 Thiết bị o ộ cứng 4.3 THẢO LUẬN Yêu cầu 1: So sánh bề mặt mẫu thép carbon trước sau thường hóa Minh họa hình ảnh có Tại lại có khác ó? Thường hóa phương pháp nhiệt luyện gồm nung nóng thép ến trạng thái hoàn toàn Austenit (A3+(30 – 50 oC) hay Acm + (30 - 50 oC)) giữ nhiệt làm nguội khơng khí tĩnh ể Austenit phân hóa thành peclit phân tán thành xoocbit với ộ cứng tương ối thấp Ưu iểm phương pháp giải phóng lị sau nung Mục ích thường hóa giống ủ thường áp dụng cho trường hợp sau: Đạt ộ cứng thích hợp Làm nhỏ xementit ể gia cơng cắtối với thép carbon thấp (£ 0,25%) ể chuẩn bị cho nhiệt luyện cuối Làm xementit II dạng lưới thép sau tích Khử ứng suất thép gia cơng áp lực Trước thường hóa: ta thấy bề mặt mẫu thép carbon nhẵn có ộ bóng ịnh Hình 4.4 Trước thường hóa Sau thường hóa: mẫu thép carbon sau thường hóa ta thấy bề mặt xuất lớp màng oxit có màu sẫm so với trước thường hóa Bởi có khác biệt vì, mẫu thép sau thường hóa ạt trạng thái Austenit hồn toàn, cấu trúc hạt nhỏ làm lưới xementit II ta thấy ược tượng Hình 4.5 Sau thường hóa u cầu 2: Tại cần phải chuẩn bị mẫu trước khảo sát cấu trúc tế vi? Miêu tả bề mặt bên mẫu sau chuẩn bị Minh họa hình ảnh có Trước muốn xem cấu trúc tế vi ta cần chuẩn bị mẫu vì, khơng chuẩn bị mẫu ta thấy mẫu có lớp màng Al2O3 lâu ngày, ta xem cấu trúc tế vi ta không thấy ược cấu trúc bề mặt vật liệu Để thấy ược bề mặt bên mẫu ta cần chuẩn bị quy trình sau: Mài mẫu + ánh bóng Tiến hành mài mẫu với mẫu giấy nhám theo thứ tự P100, P180, P320, P600, P100 P2000 Đặt giấy nhám lên bề mặt phẳng, Dùng tay chà mẫu dọc theo giấy nhám khoảng phút/ tờ Lặp lại chu trình cho ến P2000 Sử dụng máy ánh bóng với dung dịch Crom Oxit Sau ánh bóng, em rửa ể khơ Thép hợp kim có lớp màng Al 2O3, khử lớp màng ó biện pháp sau: Cơ học: mài, giũa, cạo, chải bàn chải có sợi thép có sợ thép khơng gỉ Hóa học: tạo thành chất dễ bay Tẩm thực: dung dịch HNO3 4% cồn Nếu q trình ánh bóng chưa tốt sẽể lại vết xước nhỏ vết nứt tế vi, xỉ tạp chất,… Muốn quan sát kim loại rõ hơn, phải tẩm thực mẫu Có thể nhúng bề mặt mẫu vào dung dịch tẩm thực (4% axit HNO3 cồn) dùng bơng gịn nhúng vào dung dịch tẩm thực bôi ều lên bề mặt mẫu Yêu cầu 3: So sánh cấu trúc tế vi mẫu thép carbon trước sau thường hóa Minh họa hình ảnh Đưa ý kiến (1-2 câu) giải thích khác cấu trúc tế vi Hình 4.6 Mẫu thép trước thường hóa (trái) sau thường hóa (phải) Mẫu thép carbon trước thường hóa: ta thấy cấu trúc tế vi hình thành ường ranh giới nhỏ, ta thấy cấu trúc có kiểu hình lập phương tâm khối, xuất vùng có dạng hình kim Mẫu thép carbon sau thường hóa: ường ranh giới xuất to rõ ràng hơn, phân bố ồng ều, cấu hình từ lập phương tâm khối chuyển sang lập phương tâm mặt hoàn toàn Sau thực thường hóa nhiệt ộ 90 , tổ chức tế vi mẫu thép, vùng Peclit (vùng có màu tối) Ferit (vùng màu sáng) có kích thước mở rộng so với trước thường hóa Nhờ ó, mấu thép cải thiện ược số tính chất như: Thép có ộ cứng cao hơn, ộ dẻo thấp so với ủ Hạt thép nhỏ ược làm nguội tương ối nhanh Thường hóa cơng nghệ gồm nung thép lên tới nhiệt ộ austenite hóa hồn tồn, giữ nhiệt thời gian, sau ó làm nguội ngồi khơng khí tĩnh ể auste nite phân hóa thành pearlite (là vùng tối) nên sau thường hóa kính hiển vi ta thấy vùng tối nhiều Yêu cầu 4: So sánh ộ cứng mẫu thép carbon trước sau thường hóa Tại lại có thay ổi ộ cứng? (Gợi ý: lưu ý ộ cứng pha fer rite pha cementite) Độ cứng mẫu thép carbon trước cường hóa thấp mẫu thép carbon sau thường hóa mẫu thép carbon ang dạng ferrite với tính dẻo cao, mềm bền, biến dạng dẻo tốt, tổ chức thép biến dạng n ung nóng, cịn thép carbon sau ã thường hóa làm nguội nhanh hình thành cấu trúc xementit mà ặc tính xementit cứng, giịn, có hình ánh kim dĩ nhiên sau thường hóa cứng so với trước thường hóa ... 3.2 THÍ NGHIỆM 20 3.2.1 Thí nghiệm 20 3.2.2 Thí nghiệm 20 3.2.3 Thí nghiệm 20 3.3 NHẬN XÉT VÀ PHÂN TÍCH 21 3.3.1 Thí nghiệm. .. Thí nghiệm 21 3.3.2 Thí nghiệm 22 3.3.3 Thí nghiệm 22 3.4 KẾT LUẬN 23 BÀI THÍ NGHIỆM 4: THƯỜNG HÓA THÉP CACBON 23 4.1 GIỚI... thiệu thường hóa 23 4.1.2 Cơng dụng thường hóa 23 4.1.3 Các bước thường hóa 24 4.1.4 Các kim loại thường dùng thường hóa 24 4.2 THÍ NGHIỆM