Báo cáo thí nghiệm sản xuất phân bón và thuốc bảo vệ thực vật

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CNSX PHÂN BĨN VÀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT Giáo viên hướng dẫn : TS Nguyễn Sỹ Toàn Sinh viên thực : Lê Đỗ Anh Văn Mã sinh viên : 18115071101115 Lớp : 18VL1 Chuyên ngành : Công nghệ Vật liệu Đà Nẵng, 03/2022 BÀI KHẢO SÁT VÀ ĐIỀU CHẾ CÁC HỢP CHẤT CỦA KALI 1.1 Lý thuyết 1.1.1 Tính chất kim loại kiềm Kali Kali nguyên tố kim loại kiềm mạnh, có màu trắng bạc dễ bị oxy hóa nhanh khơng khí phản ứng mạnh với nước tạo lượng nhiệt đủ để đốt cháy lượng hydro sinh phản ứng Kali cháy có lửa màu hoa cà 1.1.2 Cách điều chế K2CO3 phương pháp solvay Cơ chế: Hòa tan bão hòa KCl dung dịch NH3 đặc Nung CaCO3 950 - 1100°C dẫn khí vào dung dịch bão hòa KCl NH3, thực tế công nghiệp người ta sử dụng phản ứng này: CaCO3 → CaO + CO2 KCl + NH3 + CO2 + H2O → KHCO3 + NH4Cl Tách KHCO3 khỏi dung dịch nhờ tính tan Nung KHCO nhiệt độ 450 500°C thu sôđa: 2KHCO3 → K2CO3 + CO2 + H2O Q trình nhiệt phân KHCO3 giải phóng nửa lượng CO2 sử dụng, khí tiếp tục đưa vào q trình sản xuất Cịn sản phẩm phụ khác NH4Cl chế hóa với vơi tơi Ca(OH)2 để thu lại khí NH3 sau khí đưa trở lại q trình: 2NH4Cl + Ca(OH)2 → CaCl2 + 2NH3 + 2H2O Các khí CO2, NH3 bay lên tuần hoàn trở lại, chất thải q trình CaCl2 số chất khơng phản ứng khác NH tuần hồn trình sản xuất, phương pháp cịn gọi phương pháp tuần hồn amonia GVHD: TS.Nguyễn Sỹ Tồn SVTH: Lê Đỗ Anh Văn Cơng nghệ Solvay: Cơng nghệ Solvay hay cịn gọi phương pháp solvay, phương pháp tuần hoàn amonia phương pháp phổ biến để sản xuất thông thường K 2CO3 Phương pháp sáng tạo nhà hóa học người Bỉ (1838 – 1922) vào năm 1846 đặt theo tên ơng Đây cách thức tổng hợp sôđa từ nguyên liệu phổ biến dễ sử dụng: KCl, NH3 Theo phương pháp này, KCl sau làm tạp chất hòa tan bão hòa dung dịch NH3 đặc cacbon hóa dung dịch CO tạo kết tinh KHCO3 tách khỏi dung dịch, lọc rửa kết tinh nhiệt phân KHCO thu sơđa Tồn q trình chủ yếu dựa vào phản ứng hóa học: KCl + NH4HCO3  KHCO3 + NH4Cl Đây phản ứng thuận nghịch chất tham gia lẫn sản phẩm tan nước, nhiên KHCO3 tan ba chất cịn lại, nên lọc tách nhiệt phân KHCO3 để tạo thành K2CO3 1.2 Hóa chất dụng cụ thí nghiệm 1.2.1 Hóa chất Muối KCl Dung dịch cồn Muối LiCl Acid Piric Muối NH4Cl Muối CaCO3 Phenol phtalein GVHD: TS.Nguyễn Sỹ Toàn SVTH: Lê Đỗ Anh Văn 1.2.2 Dụng cụ thí nghiệm Erlen(125ml) có nắp ống dẫn Đèn cồn khí Chậu nước Becher 50ml Giấy lọc Ống nghiệm 1.3 Cách tiến hành Cho 50ml dung dịch KCl bão hòa amoniac vào erlen 125ml Ngâm erlen vào hỗn hợp nước đá, muối ăn Đậy erlen nút cao su có gắn ống sục khí, sau nối với bình CO2 Sục CO2 tinh thể trắng tạo thành KCl + NH3 + CO2 + H2O  KHCO3 + NH4Cl Tách KHCO3 khỏi dung dịch nhờ tính tan Nung KHCO nhiệt độ 450500°C 2KHCO3  K2CO3 + CO2 + H2O Lọc chân không lấy tinh thể khô (tráng cồn, không tráng nước) Thử lấy tinh thể cho vào cốc nước Thêm vào giọt phenol phtalein Quan sát, giải thích Cho tinh thể vào ống nghiệm, đậy lại nút cao su có gắng ống thủy tinh Đun nóng ống nghiệm đèn cồn Dẫn khí nước vơi Đem tinh thể cịn lại sấy 100°C khoảng 15 phút 1.4 Trả lời câu hỏi Câu hỏi: Chưng cất K2CO3, lấy tinh thể Nhỏ phenol phtalein màu gì? Hãy giải thích phương trình phản ứng hóa học? Trả lời: Sau chưng cất K2CO3, ta nhỏ phenol phtalein vào thu màu hồng GVHD: TS.Nguyễn Sỹ Toàn SVTH: Lê Đỗ Anh Văn BÀI ĐIỀU CHẾ PHÂN SUPERPHOTPHAT ĐƠN 2.1 Lý thuyết 2.1.1 Khái niệm Apatit Apatit nhóm khống vật photphat bao gồm hidroxylapatit, fluorroapatit cloroapatit Các loại apatit gọi tên thành phần tinh thể chúng có chứa ion OH-, F- Cl- 2.1.2 Quy trình sản xuất superphotphat đơn Superphotphat đơn sản xuất cách cho quặng photphorit apatit tác dụng với H2SO4 đặc: Ca3(PO4)2 + 2H2SO4  Ca(H2PO4)2 + CaSO4  Cây trồng đồng hóa dễ dàng muối Ca(H2PO4)2, cịn phần CaSO4 khơng có ích, làm rắn đất GVHD: TS.Nguyễn Sỹ Toàn SVTH: Lê Đỗ Anh Văn 2.1.3 Quy trình phân tích hàm lượng P2O5 phương pháp thể tích 2.2 Hóa chất dụng cụ thí nghiệm 2.2.1 Hóa chất Quặng Apatit Acid H2SO4 2.2.2 Dụng cụ thí nghiệm Cối nghiền Rây Cốc thủy tinh 100ml Cốc nhựa 500ml Bể điều nhiệt Đũa thủy tinh 2.3 Các bước tiến hành - Pha loãng Acid sunfuric 98% nước để đạt nồng độ theo yêu cầu (lưu ý cho acid từ từvào nước không làm ngược lại) - Thêm Apatit từ từ vào dung dịch acid khoấy bể điều nhiệt đạt đủ thời gian khoấy trộn - Kêt thúc phản ứng, phân tích %P2O5 hiệu từ tính hiệu suất chuyển hóa P2O5 GVHD: TS.Nguyễn Sỹ Toàn SVTH: Lê Đỗ Anh Văn 2.4 Bài tập 2.2.3 Cho m = 15g apatit, tính lượng axit sunphuric cần dùng? mApatit = 15g; [P2O5] = 28,8% m(H2SO4100%) = 1,61[P2O5](1,051,1)kg/100kg Apatit = 1,61  28,8  0,015 = 0,69552 Để đo nồng độ P2O5, người ta thường dùng phương pháp soi màu máy UV-vis, bước sóng 880nm Nồng độ chuẩn giả định (mg/L) 0.4 0.8 1.2 1.6 0D 880nm 0.095 0.199 0.307 0.4 0.494 Đồ thị OD nồng độ chuẩn giả định 2.5 f(x) = 4.01x + R² = 1.5 0.5 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 Ta có OD880 mẫu 0,14 Theo phương trình: y = 4,0056x + 0,0019 = 4,0056  0,14 + 0,0019 = 0.562684 GVHD: TS.Nguyễn Sỹ Toàn SVTH: Lê Đỗ Anh Văn BÀI XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DỄ TIÊU NH4+-N VÀ NO3 N 3.1 Lý thuyết 3.1.1 Ứng dụng Phương pháp xác định NH4+-N đo phương pháp nitroprusside Phương pháp xác định NO3 đo phương pháp hydrazine reduction 3.1.2 Nguyên tắc 3.1.2.1 Đo NH4+ Phản ứng nitroprosside tạo màu xanh inophenol, đo bước song 655nm Dây chuyền phản ứng tạo màu inophenol 3.1.2.2 Đo NO3Phương pháp mô tả nitrat bị khử thành nitrit hydrazin với có mặt đồng Khơng cần thiết bị đặc biệt việc giảm nhiệt không bị ảnh hưởng ánh sáng phịng thí nghiệm thơng thường thay đổi nhiệt độ môi trường phạm vi từ 23 đến 27°C 3.2 Dụng cụ, hóa chất 3.2.1 Hóa chất Sodium Salicylate: 34g GVHD: TS.Nguyễn Sỹ Toàn SVTH: Lê Đỗ Anh Văn Sodium Citrate: 25g Sodium Tartrate: 25g Sodium Nitroprusside Dissolved In Liter Pure Water: 0.12g Nước cất: 1L NaOH solution: 34g CuSO4 solution: 5.4g Hydrazine sulfate solution: 2.75g Acetone solution (20%): 100ml Sulphanilamide solution: 5g N-(1-naphthyl)-ethenediamine solution: 0.5g 3.2.2 Dụng cụ Bình nón 500ml Phễu lọc nhỏ Cốc 500ml Nút mài cắm ống sinh hàn hồi Cốc 250ml lưu nước Cốc 100ml Đũa thủy tinh Bình định mức 100ml Bình định mức 500ml Bình tam giác 50ml Bình tia nước cất Pipet 10ml Giá để ống tube Pipet 1ml Giấy vệ sinh 3.3 GVHD: TS.Nguyễn Sỹ Toàn SVTH: Lê Đỗ Anh Văn 3.4 Cách pha hóa chất đo NO31 dung dịch NaOH Hòa tan 11 g NaOH (loại nhiếp chính) nước tinh khiết đến 500 ml Dung dịch CuSO4 Hòa tan 5,4 g CuSO4 / H 2O (loại nhiếp chính) nước tinh khiết định mức đến 500 ml Đây dung dịch gốc, nên pha loãng đến 500 lần sử dụng Dung dịch hydrazine sulfat Hòa tan 0,275 g hydrazin sulfat nước tinh khiết đến 500 ml (Nếu khơng cần q nhiều, cần hịa tan 0,11 g hydrazine sulfat nước tinh khiết để tạo thành 200 ml.) Dung dịch axeton (20%) Hòa tan 100 ml axeton 500 ml nước tinh khiết Dung dịch sulphatlamide Hòa tan g sulphanilamit dung dịch hỗn hợp gồm 50 ml HCl nồng độ cao 300 ml nước tinh khiết Sau đó, định mức đến 500 ml (Nếu khơng cần nhiều cần chuẩn bị 200ml được) Dung dịch N- (1-naphtyl) –etylen Dung dịch chuẩn NO3: Chúng ta cần pha nồng độ KNO3 chuẩn 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 1,0 ppm Các bước thực hiện: Hòa tan 0,360 g KNO (bậc nhiếp chính) dung dịch KCl 1M định mức đến 500 ml Nồng độ cuối 100 μg N / ml Từ dung dịch này, chúng tơi pha lỗng lần nữa đến 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 1,0 ppm 3.5 Cách pha hóa chất đo NH4+ Dung dịch A: Cân cho L: 34.0 g sodium salicylate 25.0 g sodium citrate 25.0 g sodium tartrate 0.12 g sodium nitroprusside Dung dịch B: Cân cho L: 30.0 g sodium hydroxide 10 ml 5% solution of Sodium Hypoclorite Chất chuẩn: Ta cần pha chất chuẩn có nồng độ 0,2,4,6,8,10 ppm vào bình 50ml Các bước tiến hành: Hòa tan 0,191 g NH4Cl dung dịch KCl 1M định mức đến 500 ml Nồng độ cuối 100 μg N / ml Từ chuẩn bị chất chuẩn NH4 + có nồng độ 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm bình 50ml Vì vậy, cần thêm 0, 12345 ml từ dung dịch nồng độ cuối vào bình 50ml tương ứng, sau tạo thành 50ml 3.6 Quy trình thí nghiệm 3.6.1 Đo NO3Tùy đối tượng nghiên cứu như: phân bón, đất đai, nước, … mà cách chuẩn bị dung dịch nghiên cứu dùng định lượng đường khác có nguyên tắc chung sau: Thêm ml dịch chiết pha lỗng thích hợp (thời gian pha lỗng tùy thuộc vào mẫu chiết xuất, khuyến nghị 100 lần) vào ống 20ml sau thêm ml dung dịch NaOH, sau thêm 1ml dung dịch CuSO4 Sau thêm 1ml dung dịch hydrazin sulfat vào ống Cả hai ống cho vào nước 30 phút 38°C Sau ống làm mát thêm ml dung dịch axeton (20%), Sau thêm 1ml dung dịch sulphanilamit Sau đó, thêm 1ml dung dịch N- (1-naphtyl) -etylen vào ống nghiệm, trộn đợi 30 phút Sau đó, ống đọc bước sóng 540nm cách sử dụng máy quang phổ UV-VIS 3.6.2 Đo NH4+ Tùy đối tượng nghiên cứu như: phân bón, đất đai, nước, … mà cách chuẩn bị dung dịch nghiên cứu dùng định lượng đường khác có nguyên tắc chung sau: Dung dịch chiết cần pha lỗng 2-5 lần, nên kiểm tra mẫu trước làm thí nghiệm Thêm ml thuốc thử A ml dịch chiết đất chất chuẩn amoni vào ống 20 ml Trộn Sau 15 phút, thêm vào ống 5ml thuốc thử B Trộn để bóng tối 30 phút, màu xanh lam lộ Sau đó, ống đọc bước sóng 655 nm cách sử dụng máy quang phổ UV-VIS 3.7 Bài tập Cho nồng độ mẫu chất chuẩn theo bảng đây, tính nồng độ NO 3- mẫu giả định với giá trị 0,17 0D 540 Nồng độ mẫu chất chuẩn (mg NO3-/L) 10 0.222 0.478 0.683 0.871 1.133 Đồ thị OD540 nồng độ mẫu chất chuẩn 12 10 f(x) = 8.94x - 0.05 R² = 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 Ta có OD540 mẫu 0,16 Theo phương trình: y = 8,9375x - 0,0452 = 8,9375  0,15 + 0,0452 = 1.295425 BÀI PHA CHẾ THUỐC BOOCDO 1%, 5% 4.1 Sơ lược Boocdo Booc đô loại thuốc trừ bệnh sử dụng phổ biến Đối với vải, nhãn booc đô sử dụng trừ bệnh sương mai, ghẻ cành số bệnh hại khác Hướng dẫn việc pha chế sử dụng booc ứng dụng nhiều mục đích trừ bệnh loại trồng khác 4.2 Nguyên tắc pha chế Thuốc gốc vơ cơ, có tác dụng tiếp xúc, Millardet (Pháp) phát năm 1882 Thuốc tạo thành cách pha sulfat đồng (CuSO4) vôi (Ca(OH)2), dung dịch pha có mầu xanh nhạt khơng mùi pH kiềm, độc với người động vật bền Tùy theo liều lượng, kỹ thuật pha chế thuốc có nồng độ khác Đối với cao su hai nồng độ 5% thường dùng Không dùng dụng cụ sắt, nhôm để pha hay sử dụng dung dịch Bordeaux Tốt nên dùng dụng cụ nhựa, thép không rỉ Thuốc pha sử dụng ngày, khơng lưu trữ 4.3 Dụng cụ, hóa chất 4.3.1 Hóa chất Vơi sống (CaO) Đồng sunphat (CuSO4.5H2O) Nước 4.3.2 Dụng cụ Bình nón 500ml Cốc 500ml Cốc 250ml Cốc 100ml Bình định mực 100ml Bình chứa 20L 4.4 Tiến hành thí nghiệm 4.4.1 Pha Booc-đơ 1% kg sunphát đồng (có màu xanh da trời) pha 80 lít nước 1 kg vơi bột pha 20 lít nước sau đổ nước đồng lỗng vào nước vôi đặc, vừa đổ vừa khuấy (không đổ ngược nước vơi vào đồng) Thử chất lượng dung dịch Bóoc-đơ cách dùng que sắt mài sáng nhúng vào dung dịch pha khoảng phút Nếu đầu que sắt bị rỉ vàng phải thêm nước vơi vào từ từ đến que sắt không đổi màu Dung dịch Bóoc-đơ 1% pha đủ dùng ngày Khơng pha dung dịch thùng chứa nhôm sắt 4.4.2 Pha Booc-đô đặc 5% kg sunphát đồng, kg vơi bột, 20 lít nước Pha kg sunphát đồng 10 lít nước sạch, lọc bỏ cặn kg vơi bột 10 lít nước, lọc bỏ đá sỏi Đổ nước đồng vào nước vôi khuấy 4.5 Kết ... nước) Thử lấy tinh thể cho vào cốc nước Thêm vào giọt phenol phtalein Quan sát, giải thích Cho tinh thể vào ống nghiệm, đậy lại nút cao su có gắng ống thủy tinh Đun nóng ống nghiệm đèn cồn Dẫn khí... Dụng cụ thí nghiệm Erlen(125ml) có nắp ống dẫn Đèn cồn khí Chậu nước Becher 50ml Giấy lọc Ống nghiệm 1.3 Cách tiến hành Cho 50ml dung dịch KCl bão hòa amoniac vào erlen 125ml Ngâm erlen vào hỗn... 500°C thu sôđa: 2KHCO3 → K2CO3 + CO2 + H2O Q trình nhiệt phân KHCO3 giải phóng nửa lượng CO2 sử dụng, khí tiếp tục đưa vào q trình sản xuất Cịn sản phẩm phụ khác NH4Cl chế hóa với vơi tơi Ca(OH)2