(LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

80 46 0
(LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

LỜI CAM ĐOAN Tác giả xin cam đoan kết khoa học trình bày luận văn thành nghiên cứu thân tác giả hướng dẫn TS Dương Anh Tuấn GS.TS Nguyễn Văn Hiếu Các số liệu, kết luận văn xác trung thực, chưa xuất công bố tác giả khác Quy Nhơn, ngày …… tháng …… năm 2019 TM Tập thể hướng dẫn Người cam đoan GS TS Nguyễn Văn Hiếu Trần Khoa Đăng download by : skknchat@gmail.com LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, tác giả xin bày tỏ lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến hai thầy TS Dương Anh Tuấn GS.TS Nguyễn Văn Hiếu trực tiếp hướng dẫn, định hướng khoa học suốt trình nghiên cứu Cảm ơn hai thầy dành nhiều thời gian tâm huyết, hỗ trợ mặt để tác giả hoàn thành luận văn Tác giả xin trân trọng cảm ơn quý thầy cô Viện Đào tạo Quốc tế Khoa học Vật liệu (ITIMS), anh chị nghiên cứu sinh bạn học viên cao học tạo điều kiện thuận lợi cho tác giả suốt trình nghiên cứu Tác giả xin trân trọng cảm ơn Ban Giám Hiệu Trường Đại Học Quy Nhơn, Ban Chủ nhiệm khoa thầy giáo Khoa Vật lí - Trường Đại Học Quy Nhơn tạo điều kiện giúp đỡ suốt thời gian học tập Cuối cùng, tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn đến Bậc sinh thành ln bên tơi lúc khó khăn, mệt mỏi nhất, động viên, hỗ trợ tơi đứng vững q trình nghiên cứu, hồn thiện luận văn Tác giả luân văn Trần Khoa Đăng download by : skknchat@gmail.com MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan vật liệu 1.1.1 Vật liệu ZnO 1.1.2 Vật liệu Graphene 1.2 Cảm biến khí đặc trưng cảm biến khí 1.2.1 Cấu tạo chung cảm biến khí 1.2.2 Cảm biến khí sử dụng sợi nano ơxít kim loại 1.2.3 Tổng hợp sợi nano phương pháp phun tĩnh điện 11 1.2.4 Các đặc trưng cảm biến khí 16 1.3 Cảm biến khí sử dụng kiểu chuyển tiếp chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 21 1.3.1 Chuyển tiếp 21 1.3.2 Chuyển tiếp 22 Chương THỰC NGHIỆM 24 2.1 Thiết bị hóa chất 24 2.1.1 Hệ phun tĩnh điện 24 2.1.2 Hóa chất 25 2.2 Quy trình chế tạo vật liệu 25 2.2.1 Quy trình chế tạo rGO 25 2.2.2 Quy trình chế tạo cảm biến sử dụng vật liệu sợi nano ZnO 27 2.2.3 Quy trình chế tạo cảm biến khí sử dụng vật liệu kiểu chuyển download by : skknchat@gmail.com tiếp graphene sợi nano ZnO 28 2.2.4 Quy trình chế tạo cảm biến khí sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 29 2.3 Phân tích hình thái vi cấu trúc 29 2.3.1 Phương pháp hiển vi điện tử quét (FE-SEM) 29 2.3.2 Phổ tán sắc lượng tia X (EDX) 30 2.3.3 Phương pháp phổ Raman 30 2.3.4 Phương pháp phổ XRD 30 2.3.5 Phương pháp phổ TGA 30 2.4 Các kỹ thuật đo cảm biến khí 30 2.4.1 Phương pháp đo tĩnh 31 2.4.2 Phương pháp đo động 31 2.4.3 Cấu tạo buồng đo khí 32 2.4.4 Cấu tạo hệ trộn khí 33 Chương KẾT QUẢ 36 3.1 Hình thái, vi cấu trúc vật liệu 36 3.1.1 Hình thái, vi cấu trúc rGO 36 3.1.2 Hình thái, vi cấu trúc cuả sợi nano ZnO 39 3.1.3 Hình thái, vi cấu trúc vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 43 3.1.4 Hình thái, vi cấu trúc vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 48 3.2 Khảo sát tính chất chế nhạy khí H2S cảm biến 50 3.2.1 Khảo sát đặc trưng chế nhạy khí H2S cảm biến sợi nano ZnO 50 3.2.2 Khảo sát đặc trưng nhạy khí H2S cảm biến sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 54 download by : skknchat@gmail.com 3.2.3 Khảo sát đặc trưng nhạy khí H2S cảm biến sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 59 3.2.4 Cơ chế nhạy khí 64 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 66 DANH MỤC CÁC TÀI LIỆU THAM KHẢO 67 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN (bản sao) download by : skknchat@gmail.com DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT TT Ký hiệu, Tên tiếng Anh viết tắt Nghĩa tiếng Việt UV-Vis Ultraviolet – Visible Phổ tử ngoại – khả kiến MFC Mass Flow Controllers Bộ điều khiển lưu lượng khí ppb Parts per billion Một phần tỷ ppm Parts per million Một phần triệu SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét FE-SEM Field Emission Scanning Electron Microsope Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường TGA Thermal gravimetric analysis Phép phân tích nhiệt trọng lượng XRD X-ray diffraction Nhiễu xạ tia X rGO Reduced Graphene Oxide Graphen ô xit dạng khử 10 GO Graphene Oxide Graphen ô xit 11 GP Graphene Graphen nguyên 12 DMF Dimethylformamide Đimetyl fomamit 13 ITIMS International Training Institute for Materials Science Viện Đào tạo Quốc tế Khoa học Vật liệu 14 rpm Revolutions per minute Vòng quay/ phút 15 Rair Điện trở đo khơng khí 16 Rgas Điện trở đo khí thử 17 res Thời gian đáp ứng 18 rec Thời gian hồi phục download by : skknchat@gmail.com DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các thông số vật lý thể tính chất ZnO Bảng 1.2 Ưu điểm nhược điểm phương pháp chế tạo 10 Bảng 1.3 Các polymer dung môi dung cho hệ phun tĩnh điện 15 Bảng 1.4 Các nghiên cứu cảm biến khí sở vật liệu chuyển tiếp graphene sợi nano oxit kim loại 22 Bảng Thông số hệ phun tĩnh điện 24 Bảng 2 Thông số qui trình phun tĩnh điện 27 Bảng Dung dịch nhỏ phủ 29 Bảng Dải nồng độ khí H2S sau trộn hai lần với bình khí chuẩn H2S (1000 ppm) 35 Bảng Dữ liệu phân tích phổ Raman Graphite, GO, rGO 38 download by : skknchat@gmail.com DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1 Cấu trúc Wurtzite vật liệu ZnO Hình Cấu tạo chung hệ cảm biến khí dựa thay đổi Hình Biểu đồ hệ phun tĩnh điện 11 Hình Ảnh hưởng việc thay đổi điện áp lên hình thành giọt Taylor 13 Hình Số lượng công bố năm qua 16 Hình Đặc trưng hồi đáp khí cảm biến 19 Hình Mơ hình cấu trúc chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 22 Hình Mơ hình cấu trúc chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 23 Hình Hệ phun trĩnh điện (a), bơm tiêm (b), gia nhiệt (c), thu (d) 25 Hình 2 Quy trình chế tạo cảm biến sợi nano ZnO 27 Hình Quy trình chế tạo cảm biến khí sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 28 Hình Quy trình chế tạo cảm biến sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 29 Hình Cấu tạo buồng đo khí cho phương pháp đo động 32 Hình Sơ đồ nguyên lý hệ trộn khí: (A) trộn lần (B) trộn khí hai lần 34 Hình Ảnh SEM GO mức phóng đai ×50000 (a) ×200000 (b) 36 Hình Ảnh SEM rGO mức phóng đại ×50000 (a) ×150000 (b) 36 Hình 3 Phổ Raman Shift Graphite, GO, rGO 37 Hình Kết phân tích TGA mẫu sau phun 39 Hình Ảnh FESEM sợi nano ZnO trước (a) sau xử lí nhiệt download by : skknchat@gmail.com 600oC (b) 40 Hình Phổ EDX sơi ZnO sau ủ 600oC 41 Hình Giản đồ Xrd sợi nano ZnO sau ủ 600oC 42 Hình Phân tích TGA rGO 43 Hình Ảnh FESEM mẫu ZnO pha tạp rGO với nồng độ 0,025% (a,b), 0.05% (c,d), 0.1% (e,f), 0.5% (g,h), 1% (i,j) 44 Hình 10 Phổ EDX sợi nano ZnO pha tạp 0.1%rGO sau ủ nhiệt độ 600oC 46 Hình 11 Giản đồ Xrd sợi nano ZnO pha tạp rGO với nồng độ 0.1%wt 47 Hình 12 Ảnh FESEM mẫu ZnO nhỏ phủ rGO với nồng độ C0 (a,b,c) C0/20 (d,e,f) 48 Hình 13 Phổ EDX ZnO/2mlrGO 49 Hình 14 Phổ Raman mẫu ZnO/2mlrGO 49 Hình 15 Các đồ thị đặc trưng cho cảm biến sơi nano ZnO: Điện trở theo thời gian theo nồng độ khí H2S nhiệt độ làm việc 250 °C (a), 300 °C (b), 350 °C (c), 400 °C (d), 450 °C (f) độ đáp ứng theo nhiệt độ nồng độ khí H2S khác 52 Hình 16 Độ ổn định cảm biến sau chu kỳ đóng ngắt khí H2S nồng độ ppm so với không khí 300 °C 53 Hình 17 Tính chọn lọc khí cảm biến sợi nano ZnO 54 Hình 18 Đồ thị nhạy khí H2S cảm biến với tỉ lệ pha tạp rGO 0.025%wt (a), 0.05%wt (b), 0.1%wt (c), 0.5%wt (d), 1%wt (e) 55 Hình 19 Độ đáp ứng với khí H2S (1 ppm) nhệt độ 350 °C với nồng độ rGO (%wt) 57 Hình 20 Độ ổn định cảm biến Zn/rGO-0.1%wt sau chu kỳ đóng ngắt khí H2S nồng độ ppm so với khơng khí 350 °C 58 download by : skknchat@gmail.com Hình 21 Tính chọn lọc cảm biến Zn/rGO-0.1%wt 59 Hình 22 Đồ thị nhạy khí cảm biến sợi nano ZnO nhỏ phủ rGO với nồng độ C0 (a), C0/5 (b), C0/10 (c), C0/20 (d), C0/30 (e) 61 Hình 23 Độ ổn định cảm biến sau chu kỳ đóng ngắt khí H2S nồng độ ppm so với khơng khí 350 °C 62 Hình 24 Độ chọn lọc cảm biến C0/20 63 Hình 25 Độ đáp ứng với ppm khí H2S cảm biến sợi nano ZnO, ZnO/rGO-1%wt C0/20 64 Hình 26 Sơ đồ chế; sơ đồ lượng (a), trạng thái cân (b), khơng khí (c), khí H2S (d) 65 download by : skknchat@gmail.com 56 Khi pha tạp rGO với tỉ lệ 0.25%, 0.05%, 0.1%, 0.5%, 1%wt thấy độ nhạy cảm biến sợi nano ZnO pha tạp rGO tăng cường so với cảm biến sợi nano ZnO nhiệt độ làm việc tối ưu cảm biến sợi nano ZnO pha tạp rGO 350 °C Tại tỉ lệ pha tạp rGO 0.25%wt, nhiệt độ làm việc tối ưu cảm biến 350 °C Ở nhiệt 350 °C độ nhạy khí H2S nồng độ 1ppm 80 lần, cao gấp 1.5 lần so với độ nhạy khí H2S nồng độ 1ppm (53 lần) nhiệt độ 350 °C Tương tự cảm biến sợi nano ZnO cảm biến có độ đáp ứng hồi phục nhanh nhiệt độ 450 °C, 400 °C 350 °C lại hồi phục chậm nhiệt độ 300 °C 250 °C Như phân tích hình SEM thấy, rGO xuất sợi, lí đẫn đến việc tăng cường độ nhạy khí thấp Khi pha tạp rGO với tỉ lệ 0.05%, 0.1% 0.5%wt độ đáp ứng với khí H2S cảm biến tăng lên đáng kể Tại 350 °C nồng độ ppm, độ đáp ứng khí H2S tỉ lệ 0.05%, 0.1% 0.5%wt 430, 1353, 447 lần, nhiệt độ hoạt động tối ưu cảm biến So sánh với cảm biến sợi nano ZnO nhiệt độ 350 °C độ nhạy tăng cường cao, tỉ lệ 0.05%, 0.1% 0.5%wt có độ tăng cường 8.11, 25.5, 8.44 lần Pha tạp rGO với tỉ lệ 1% độ đáp ứng với khí H2S gần giống tỉ lệ pha tạp rGO 0.25%wt, 350 °C với nồng độ ppm độ đáp ứng 69 lần Trên ảnh SEM hình 3.9 (i,j), thấy lượng rGO nhiều dẫn đến độ nhạy cảm biến không tăng cường, điều tương tự báo cáo trước [7], [20] Tương tự cảm biến sợi nano ZnO, nhiệt độ cao từ 350 °C đến 450 °C thời gian đáp ứng hồi phục cảm biến nhanh, nhiệt độ 250 °C 300°C thời gian đáp ứng hồi phục lâu Tại nhiệt độ 300 download by : skknchat@gmail.com 57 °C thời gian hồi phục hai loại cảm biến chậm, nhiệt độ hoạt động tối ưu cảm biến sợi nano ZnO pha tạp rGO tăng lên 350 °C, điều lại có lợi thời gian hồi phục đáp ứng cảm biến Thông thường, cảm biến khí hệ thống kiểm sốt khí thải, khí rị rỉ thường u cầu cảm biến phải có thời gian đáp ứng nhanh, nên việc dịch chuyển nhiệt độ hoạt động tối ứu theo tác giả nhận định có lợi việc ứng dụng cho hệ thống cảm biến Hình 19 Độ đáp ứng với khí H2S (1 ppm) nhệt độ 350 °C với nồng độ rGO (%wt) Hình 3.19 thể độ đáp ứng với khí H2S (1 ppm) nhệt độ 350 °C hàm theo nồng độ pha tạp rGO (%wt) Trên đồ thị có đỉnh cao độ đáp ứng, nồng độ pha tạp 0.1% cải thiện 25.5 lần so với cảm biến sợi nano ZnO Điều chứng tỏ với nồng độ pha tạp rGO tối ưu cho độ đáp ứng với khí cao nhất, nồng độ lại cho độ đáp ứng thấp Để đánh giá tính ổn định độ chọn lọc cảm biến, tiến download by : skknchat@gmail.com 58 hành khả sát độ lặp lại độ chọn lọc cảm biến với nồng độ pha tạp rGO 0.1%wt (Zn/rGO-0.1%wt) Để đánh giá tính ổn định cảm biến, tiến hành khảo sát độ lặp lại cảm biến Zn/rGO-0.1%wt sau chu kỳ mở/ngắt khí H2S nồng độ ppm so với khí khơng khí nhiệt độ làm việc 350 °C (hình 3.16) Kết khảo sát cho thấy cảm biến cho độ định tốt với chu kỳ đóng/mở khí H2S Hình 20 Độ ổn định cảm biến Zn/rGO-0.1%wt sau chu kỳ đóng ngắt khí H2S nồng độ ppm so với khơng khí 350 °C Để đánh giá tính chọn lọc khí cảm biến, chúng tơi tiến hành khảo sát tính chất nhạy khí cảm biến đối khí SO2 (1 ppm), H2 (1000 ppm), NH3 (100 ppm) Độ đáp ứng cảm biến loại khí trình bày đồ thị hình 3.21 download by : skknchat@gmail.com 59 Hình 21 Tính chọn lọc cảm biến Zn/rGO-0.1%wt Đồ thị hình 3.21 cho thấy cảm biến Zn/rGO-0.1%wt cho độ đáp ứng 1353 lần 350 °C, đáp ứng cảm biến khí SO2 (1ppm), H2 (1000 ppm), NH3 (100 ppm), cho độ đáp ứng 1.57, 9.35 lần Điều chứng tỏ cảm biến sở vật liệu sợi nano ZnO pha tạp rGO có tính chọn lọc tốt khí H2S nhiệt độ làm việc 350 °C Đồng thời độ đáp ứng cảm biến tăng cường khí khử Cụ thể, tăng lần H2 3.6 lần NH3 cịn khí ơxy hóa SO2 khơng tăng cường 3.2.3 Khảo sát đặc trưng nhạy khí H2S cảm biến sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO Đồ thị điện trở theo thời gian độ đáp ứng theo nồng độ cảm biến sợi nano ZnO nhỏ phủ rGO với nồng độ C0, C0/5, C0/10, C0/20, C0/30 theo thời gian nhiệt độ làm việc khác khảo sát với khí H2S bốn nồng độ 0.1 ppm, 0.25 ppm, 0.5ppm 1ppm thể hình 3.22 Kết khảo sát cho thấy điện trở cảm biến giảm download by : skknchat@gmail.com 60 cảm biến tiếp xúc với khí khử H2S so với khí (khơng khí) Hai cảm biến C0, C0/5 có độ đáp ứng với khí H2S thấp so với cảm biến sợi nano ZnO Độ đáp ứng thấp lí nồng rGO nhỏ phủ vào nhiều, kết tương tự với công bố Choi [22] Đối với cảm biến C0/10, độ đáp ứng với khí H2S bắt đầu tăng cường, nhiệt độ hoạt động tối ưu cảm biến 450 °C độ đáp ứng với 1ppm khí H2S cảm biến C0/10 nhiệt độ 433 lần Cảm biến C0/20 cho độ đáp ứng với khí H2S cao nồng độ pha tạp, nhiệt độ 350 °C độ đáp ứng với 1ppm khí H2S 583 lần 350 °C nhiệt độ hoạt động tối ưu cảm biến download by : skknchat@gmail.com 61 Hình 22 Đồ thị nhạy khí cảm biến sợi nano ZnO nhỏ phủ rGO với nồng độ C0 (a), C0/5 (b), C0/10 (c), C0/20 (d), C0/30 (e) download by : skknchat@gmail.com 62 Khi nhỏ phủ với nồng độ C0/30, cảm biến C0/30 cho độ đáp ứng với khí H2S nhiệt độ hoạt động tối ưu tương tự cảm biến sợi nano ZnO Ở nồng độ q lỗng rGO tồn ít, nên nhỏ phủ rGO khơng ảnh hưởng nhiều đến cảm biến Để đánh giá tính ổn định độ chọn lọc cảm biến, tiến hành khảo sát độ lặp lại độ chọn lọc cảm biến C0/20 Để đánh giá tính ổn định cảm biến, chúng tơi tiến hành khảo sát độ lặp lại cảm biến sau chu kỳ mở/ngắt khí H2S nồng độ ppm so với khí khơng khí nhiệt độ làm việc 350 °C (hình 3.23) Kết khảo sát cho thấy cảm biến cho độ định tốt với chu kỳ đóng/mở khí H2S Hình 23 Độ ổn định cảm biến sau chu kỳ đóng ngắt khí H2S nồng độ ppm so với khơng khí 350 °C Để đánh giá tính chọn lọc khí cảm biến, chúng tơi tiến hành khảo sát tính chất nhạy khí cảm biến đối khí SO2 (1 ppm), H2 (1000 ppm), NH3 (100 ppm) Độ đáp ứng cảm biến loại khí trình bày đồ thị hình 3.24 download by : skknchat@gmail.com 63 Hình 24 Độ chọn lọc cảm biến C0/20 Đồ thị hình 3.24 cho thấy cảm biến C0/20 cho độ đáp ứng 583 lần 350 °C, đáp ứng cảm biến khí SO2 (1ppm), H2 (1000 ppm), NH3 (100 ppm) cho độ đáp ứng 1.7, 3.2 2.3 lần Điều chứng tỏ cảm biến sở vật liệu sợi nano ZnO pha tạp rGO có tính chọn lọc tốt khí H2S nhiệt độ làm việc 350 °C Đồng thời độ đáp ứng cảm biến tăng cường khí H2 gần lần, SO2 NH3 tăng cường thấp Hình 3.25 thể độ đáp ứng với ppm khí H2S cảm biến ZnO, ZnO/rGO-0.1%wt, C0/20 theo nhiệt độ Ta thấy pha tạp rGO hay nhỏ phủ rGO độ đáp ứng cảm biến cải thiện tốt download by : skknchat@gmail.com 64 Hình 25 Độ đáp ứng với ppm khí H2S cảm biến sợi nano ZnO, ZnO/rGO-1%wt C0/20 3.2.4 Cơ chế nhạy khí Cơ chế nhạy khí cảm biến sử dụng kiểu chuyển tiếp chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO giải thích sau: hình thành chuyển tiếp dị thể graphene-ZnO biên hạt ZnO [3], [5] Khi hình thành chuyển tiếp p-n graphene sợi nano ZnO, cơng điện tử ZnO lớn so với graphene nên điện tử từ graphene dịch chuyển sang ZnO làm uốn cong dải lượng vùng dẫn xa mức Fermi EF hình thành rào lớp chuyển tiếp (hình 3.26a,b) Khi cảm biến đặt khơng khí, phần tử khí oxy hấp thụ lên bề mặt sợi nano sau khuếch tán theo biên hạt Các phân tử oxy bắt điện tử từ vùng dẫn tạo thành ion oxy, kết hai vùng nghèo khác rào hình thành vật liệu: hình thành lớp chuyển tiếp graphene ZnO, hình thành biên hạt ZnO (hình 3.26c) Trong H2S download by : skknchat@gmail.com 65 (hình 3.26d), phân tử H2S phản ứng với ion oxy theo phương trình: H2S(gas) + 3O−(ads) = SO2(gas) + H2O(gas) + 3e− H2S(gas) + 3O2−(ads) = SO2(gas) + H2O(gas) + 6e− trả lại điện tử cho vùng dẫn, làm hẹp vùng nghèo giảm độ cao hàng rào Điều dẫn đến việc giảm điện trở cảm biến tiếp xúc với khí H2S Thuộc tính nhạy khí loại n xác nhận không đủ lượng rGO để tạo thành kênh dẫn riêng Hình 26 Sơ đồ chế; sơ đồ lượng (a), trạng thái cân (b), khơng khí (c), khí H2S (d) download by : skknchat@gmail.com 66 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Trên sở kết nghiên cứu trình bày luận văn, so sánh với mục tiêu nội dung nghiên cứu đặt ban đầu cho luận án, tự đánh giá kết đạt luận văn sau: Chế tạo thành công rGO dựa theo phương pháp Hummers dựa nguồn bột graphite Chế tạo cảm biến sợi nano ZnO đo độ đáp ứng cảm biến với khí H2S Chế tạo cảm biến sợi nano ZnO pha tạp rGO theo mức 0.025%wt, 0.05%wt, 0.1%wt, 0.5%wt 1%wt đo độ đáp ứng cảm biến với khí H2S Cảm biến ZnO/rGO-0.1%wt cho độ đáp ứng tốt, cải thiện độ đáp ứng 25.5 lần so với cảm biến sợi nano ZnO Chế tạo sợi nano ZnO sau nhỏ phủ lên bề mặt sợi rGO với nồng độ C0, C0/5, C0/10, C0/20, C0/30 đo độ đáp ứng cảm biến với khí H2S Cảm biến C0/20 cho độ đáp ứng tốt, cải thiện độ đáp ứng 10.8 lần so với cảm biến sợi nano ZnO Giải thích chế nhạy khí vật liệu chế tạo với khí H2S Hướng nghiên cứu tiếp theo: - Chế tạo cảm biến sợi nano dựa sở vật liệu đa nguyên - Chế tạo cảm biến sợi nano đựa sở vật liệu hình thái dạng ống download by : skknchat@gmail.com 67 DANH MỤC CÁC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Văn Hiếu (2015) Cảm biến khí dây nano ơxít kim loại bán dẫn Hà Nội: Bách Khoa Hà Nội [2] Trâm Anh, P H., Nguyên, T T and An, V N (2013) ‘Tổng hợp Graphene trương nước’ [3] Abideen, Z U et al (2015) ‘Excellent gas detection of ZnO nanofibers by loading with reduced graphene oxide nanosheets’, Sensors and Actuators B: Chemical, 221, pp 1499–1507 doi: 10.1016/j.snb.2015.07.120 [4] Abideen, Z U et al (2017) ‘Graphene-loaded tin oxide nanofibers: optimization and sensing performance’, Nanotechnology, 28(3), p 035501 doi: 10.1088/1361-6528/28/3/035501 [5] Abideen, Z U., Kim, H W and Kim, S S (2015) ‘An ultra-sensitive hydrogen gas sensor using reduced graphene oxide-loaded ZnO nanofibers’, Chemical Communications, 51(84), pp 15418–15421 doi: 10.1039/C5CC05370F [6] Andre, R S et al (2019) ‘Enhanced and selective ammonia detection using In2O3/reduced graphene oxide hybrid nanofibers’, Applied Surface Science, 473, pp 133–140 doi: 10.1016/j.apsusc.2018.12.101 [7] Banerjee, S., Dan, A and Chakravorty, D (2002) ‘Review synthesis of conducting nanowires’, Journal of materials science Springer, 37(20), pp 4261–4271 [8] Choi, S.-J et al (2014) ‘Selective Detection of Acetone and Hydrogen Sulfide for the Diagnosis of Diabetes and Halitosis Using SnO2 Nanofibers Functionalized with Reduced Graphene download by : skknchat@gmail.com Oxide 68 Nanosheets’, ACS Applied Materials & Interfaces, 6(4), pp 2588– 2597 doi: 10.1021/am405088q [9] Das, A., Chakraborty, B and Sood, A K (2008) ‘Raman spectroscopy of graphene on different substrates and influence of defects’, Bulletin of Materials Science, 31(3), pp 579–584 doi: 10.1007/s12034-0080090-5 [10] Dreyer, D R., Ruoff, R S and Bielawski, C W (2010) ‘From Conception to Realization: An Historial Account of Graphene and Some Perspectives for Its Future’, Angewandte Chemie International Edition, 49(49), pp 9336–9344 doi: 10.1002/anie.201003024 [11] Ferrari, A C et al (2006) ‘Raman Spectrum of Graphene and Graphene Layers’, Physical Review Letters, 97(18), p 187401 doi: 10.1103/PhysRevLett.97.187401 [12] Ferrari, A C (2007) ‘Raman spectroscopy of graphene and graphite: Disorder, electron–phonon coupling, doping and nonadiabatic effects’, Solid State Communications, 143(1–2), pp 47–57 doi: 10.1016/j.ssc.2007.03.052 [13] Ferrari, A C and Basko, D M (2013) ‘Raman spectroscopy as a versatile tool for studying the properties of graphene’, Nature Nanotechnology, 8(4), pp 235–246 doi: 10.1038/nnano.2013.46 [14] Geim, A K (2011) ‘Nobel Lecture: Random walk to graphene’, Reviews of Modern Physics APS, 83(3), p 851 [15] Guo, L et al (2017) ‘Reduced graphene oxide/α-Fe2O3 composite nanofibers for application in gas sensors’, Sensors and Actuators B: Chemical, 244, pp 233–242 doi: 10.1016/j.snb.2016.12.137 [16] Van Hoang, N et al (2019) ‘Excellent detection of H2S gas at ppb concentrations using ZnFe2O4 nanofibers loaded with reduced download by : skknchat@gmail.com 69 graphene oxide’, Sensors and Actuators B: Chemical, 282, pp 876– 884 doi: 10.1016/j.snb.2018.11.157 [17] Katoch, A et al (2016) ‘Influence of hollowness variation on the gassensing properties of ZnO hollow nanofibers’, Sensors and Actuators B: Chemical Elsevier, 232, pp 698–704 [18] Kim, J.-H et al (2019) ‘Enhancement of H2S sensing performance of pCuO nanofibers by loading p-reduced graphene oxide nanosheets’, Sensors and Actuators B: Chemical, 281, pp 453–461 doi: 10.1016/j.snb.2018.10.144 [19] Lee, J.-H et al (2015) ‘Extraordinary Improvement of Gas-Sensing Performances in SnO2 Nanofibers Due to Creation of Local p – n Heterojunctions by Loading Reduced Graphene Oxide Nanosheets’, ACS Applied Materials & Interfaces, 7(5), pp 3101–3109 doi: 10.1021/am5071656 [20] Madou, M J and Morrison, S R (1989) Chemical Sensing with Solid State Devices New York: Academic Press [21] Megelski, S et al (2002) ‘Micro-and nanostructured surface morphology on electrospun polymer fibers’, Macromolecules ACS Publications, 35(22), pp 8456–8466 [22] Moon, I K et al (2010) ‘Reduced graphene oxide by chemical graphitization’, Nature Communications, 1(1), p 73 doi: 10.1038/ncomms1067 [23] Novoselov, K S et al (2004) ‘Electric field effect in atomically thin carbon films’, science American Association for the Advancement of Science, 306(5696), pp 666–669 [24] Özgür, Ü et al (2005) ‘A comprehensive review of ZnO materials and devices’, Journal of Applied Physics, 98(4), p 041301 doi: download by : skknchat@gmail.com 70 10.1063/1.1992666 [25] Park, J.-A et al (2009) ‘Fabrication and characterization of ZnO nanofibers by electrospinning’, Current Applied Physics, 9(3), pp S210–S212 doi: 10.1016/j.cap.2009.01.044 [26] Parveen, A (2018) Effect of Electrospun Nanofibers on Growth Behavior of Fungal Cells doi: 10.13140/RG.2.2.33116.08329 [27] Ramakrishna, S et al (2005) An Introduction to Electrospinning and Nanofibers Singapore: World Scientific [28] Reich, S and Thomsen, C (2004) ‘Raman spectroscopy of graphite’, Philosophical Transactions of the Royal Society of London Series A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences Edited by A Ferrari and J Robertson, 362(1824), pp 2271–2288 doi: 10.1098/rsta.2004.1454 [29] Yan, C et al (2018) ‘Improved NO2 sensing properties at low temperature using reduced graphene oxide nanosheet–In2O3 heterojunction nanofibers’, Journal of Alloys and Compounds, 741, pp 908–917 doi: 10.1016/j.jallcom.2018.01.209 [30] Zhang, Z et al (2009) ‘ZnO hollow nanofibers: fabrication from facile single capillary electrospinning and applications in gas sensors’, The Journal of Physical Chemistry C ACS Publications, 113(45), pp 19397–19403 download by : skknchat@gmail.com ... Cảm biến khí sử dụng kiểu chuyển tiếp chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO 1.3.1 Chuyển tiếp Cấu trúc chuyển tiếp graphene sợi nano oxit kim loại nghiên cứu mạnh mẽ năm gần để ứng dụng cho cảm biến. .. borophen Do đó, chúng tơi định chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chuyển tiếp chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO ứng dụng cho cảm biến khí H2S? ?? Mục tiêu nghiên cứu - Nghiên cứu phát triển công nghệ ổn định chế... tạo cảm biến khí sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO Hình Quy trình chế tạo cảm biến khí sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp graphene sợi nano ZnO Hình 2.3 quy trình chế tạo cảm

Ngày đăng: 03/04/2022, 12:25

Hình ảnh liên quan

Hình 1.1 Cấu trúc Wurtzite của vật liệu ZnO [13] - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 1.1.

Cấu trúc Wurtzite của vật liệu ZnO [13] Xem tại trang 15 của tài liệu.
Hình 1.2 Cấu tạo chung của một hệ cảm biến khí dựa trên sự thay đổi độ dẫn của vật liệu nano ơxít kim loại  - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 1.2.

Cấu tạo chung của một hệ cảm biến khí dựa trên sự thay đổi độ dẫn của vật liệu nano ơxít kim loại Xem tại trang 18 của tài liệu.
Bảng 1.2 Ưu điểm và nhược điểm của các phương pháp chế tạo [27] - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Bảng 1.2.

Ưu điểm và nhược điểm của các phương pháp chế tạo [27] Xem tại trang 20 của tài liệu.
Hình 1.3 Biểu đồ của hệ phun tĩnh điện - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 1.3.

Biểu đồ của hệ phun tĩnh điện Xem tại trang 21 của tài liệu.
soát được và điều này sẽ dẫn đến việc không thể hình thành sợi. Vì vậy, giữ thông số khác ở tốc độ không đổi, nồng độ của polymer phải được tối ưu - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

so.

át được và điều này sẽ dẫn đến việc không thể hình thành sợi. Vì vậy, giữ thông số khác ở tốc độ không đổi, nồng độ của polymer phải được tối ưu Xem tại trang 25 của tài liệu.
Hình 1.5 Số lượng cơng bố trong những năm qua [26] - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 1.5.

Số lượng cơng bố trong những năm qua [26] Xem tại trang 26 của tài liệu.
Hình 1.6 Đặc trưng hồi đáp khí của cảm biến [1] - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 1.6.

Đặc trưng hồi đáp khí của cảm biến [1] Xem tại trang 29 của tài liệu.
bố như trong Bảng 1.4. - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

b.

ố như trong Bảng 1.4 Xem tại trang 32 của tài liệu.
Hình 2.2 Quy trình chế tạo cảm biến sợi nano ZnO - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 2.2.

Quy trình chế tạo cảm biến sợi nano ZnO Xem tại trang 37 của tài liệu.
Hình 2.3 Quy trình chế tạo cảm biến khí sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp trong giữa graphene và sợi nano ZnO  - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 2.3.

Quy trình chế tạo cảm biến khí sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp trong giữa graphene và sợi nano ZnO Xem tại trang 38 của tài liệu.
Hình 2.4 Quy trình chế tạo cảm biến sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano ZnO  - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 2.4.

Quy trình chế tạo cảm biến sử dụng vật liệu kiểu chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano ZnO Xem tại trang 39 của tài liệu.
Hình 2.5 Cấu tạo buồng đo khí cho phương pháp đo động - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 2.5.

Cấu tạo buồng đo khí cho phương pháp đo động Xem tại trang 42 của tài liệu.
Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý của hệ trộn khí: (A) trộn một lần và (B) trộn khí hai lần - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 2.6.

Sơ đồ nguyên lý của hệ trộn khí: (A) trộn một lần và (B) trộn khí hai lần Xem tại trang 44 của tài liệu.
Bảng 2.4 Dải nồng độ khí H2S sau khi trộn hai lần với bình khí chuẩn H2S (1000 ppm).  - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Bảng 2.4.

Dải nồng độ khí H2S sau khi trộn hai lần với bình khí chuẩn H2S (1000 ppm). Xem tại trang 45 của tài liệu.
3.1.1. Hình thái, vi cấu trúc của rGO - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

3.1.1..

Hình thái, vi cấu trúc của rGO Xem tại trang 46 của tài liệu.
3.1. Hình thái, vi cấu trúc của vật liệu - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

3.1..

Hình thái, vi cấu trúc của vật liệu Xem tại trang 46 của tài liệu.
3.1.2. Hình thái, vi cấu trúc cuả sợi nano ZnO - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

3.1.2..

Hình thái, vi cấu trúc cuả sợi nano ZnO Xem tại trang 49 của tài liệu.
Hình 3.7 Giản đồ Xrd của sợi nano ZnO sau khi ủở 600oC - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 3.7.

Giản đồ Xrd của sợi nano ZnO sau khi ủở 600oC Xem tại trang 52 của tài liệu.
3.1.3. Hình thái, vi cấu trúc của vật liệu kiểu chuyển tiếp trong giữa graphene và sợi nano ZnO  - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

3.1.3..

Hình thái, vi cấu trúc của vật liệu kiểu chuyển tiếp trong giữa graphene và sợi nano ZnO Xem tại trang 53 của tài liệu.
Phân tích hình thái học của các mẫu ZnO pha tạp rGO với các nồng độ khác nhau được thể hiện trên hình 3.9 - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

h.

ân tích hình thái học của các mẫu ZnO pha tạp rGO với các nồng độ khác nhau được thể hiện trên hình 3.9 Xem tại trang 54 của tài liệu.
Hình 3.11 Giản đồ Xrd của sợi nano ZnO pha tạp rGO với nồng độ 0.1%wt - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 3.11.

Giản đồ Xrd của sợi nano ZnO pha tạp rGO với nồng độ 0.1%wt Xem tại trang 57 của tài liệu.
3.1.4. Hình thái, vi cấu trúc của vật liệu kiểu chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano ZnO  - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

3.1.4..

Hình thái, vi cấu trúc của vật liệu kiểu chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano ZnO Xem tại trang 58 của tài liệu.
Hình 3.14 Phổ Raman của mẫu ZnO/2mlrGO Hình 3. 13 Phổ EDX của ZnO/2mlrGO   - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 3.14.

Phổ Raman của mẫu ZnO/2mlrGO Hình 3. 13 Phổ EDX của ZnO/2mlrGO Xem tại trang 59 của tài liệu.
Hình 3.17 Tính chọn lọc khí của cảm biến sợi nano ZnO - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 3.17.

Tính chọn lọc khí của cảm biến sợi nano ZnO Xem tại trang 64 của tài liệu.
Hình 3.18 Đồ thị nhạy khí H2S của các cảm biến với các tỉ lệ pha tạp rGO 0.025%wt (a), 0.05%wt (b), 0.1%wt (c), 0.5%wt (d), 1%wt (e)  - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 3.18.

Đồ thị nhạy khí H2S của các cảm biến với các tỉ lệ pha tạp rGO 0.025%wt (a), 0.05%wt (b), 0.1%wt (c), 0.5%wt (d), 1%wt (e) Xem tại trang 65 của tài liệu.
Hình 3. 20 Độ ổn định của cảm biến Zn/rGO-0.1%wt sau 5 chu kỳ đóng ngắt khí H2S ở nồng độ 1 ppm so với nền không khí tại 350 °C - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 3..

20 Độ ổn định của cảm biến Zn/rGO-0.1%wt sau 5 chu kỳ đóng ngắt khí H2S ở nồng độ 1 ppm so với nền không khí tại 350 °C Xem tại trang 68 của tài liệu.
Hình 3.22 Đồ thị nhạy khí của các cảm biến sợi nano ZnO nhỏ phủ rGO với các nồng độ C0 (a), C0/5 (b), C0/10 (c), C0/20 (d), C0/30 (e) - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 3.22.

Đồ thị nhạy khí của các cảm biến sợi nano ZnO nhỏ phủ rGO với các nồng độ C0 (a), C0/5 (b), C0/10 (c), C0/20 (d), C0/30 (e) Xem tại trang 71 của tài liệu.
Hình 3.23 Độ ổn định của cảm biến sau 3 chu kỳ đóng ngắt khí H2 Sở nồng độ 1ppm so với nền khơng khí tại 350 °C - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 3.23.

Độ ổn định của cảm biến sau 3 chu kỳ đóng ngắt khí H2 Sở nồng độ 1ppm so với nền khơng khí tại 350 °C Xem tại trang 72 của tài liệu.
Hình 3.25 Độ đáp ứng với 1ppm khí H2S của các cảm biến sợi nano ZnO, ZnO/rGO-1%wt và C0/20  - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

Hình 3.25.

Độ đáp ứng với 1ppm khí H2S của các cảm biến sợi nano ZnO, ZnO/rGO-1%wt và C0/20 Xem tại trang 74 của tài liệu.
(hình 3.26d), các phân tử H2S phản ứng với các ion oxy theo phương trình: H2S(gas) + 3O−(ads) = SO2(gas) + H2O(gas) + 3e− - (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu sự chuyển tiếp trong và chuyển tiếp ngoài giữa graphene và sợi nano zno ứng dụng cho cảm biến khí h2s

hình 3.26d.

, các phân tử H2S phản ứng với các ion oxy theo phương trình: H2S(gas) + 3O−(ads) = SO2(gas) + H2O(gas) + 3e− Xem tại trang 75 của tài liệu.

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan