sợi nano ZnO
Đường đặc trưng TGA của rGO được chế tạo được thể hiện trong hình 3.8. Kết quả phân tích TGA trên hình 3.8 cho thấy ở 600 °C khối lượng tổn hao của rGO là 25%. Như vậy tôi chọn nhiệt độ ủ đối với sợi nano ZnO pha tạp rGO sau khi phun ở 600oC và đây cũng chính là nhiệt độ ủ của sợi nano ZnO sau khi phun mà tôi đã trình bày ở phần trước, việc ủ ở nhiệt độ này là cơ sở cho việc tôi so sánh khích thước tinh thể của sợi nano ZnO và sợi nano ZnO pha tạp rGO sau khi ủ nhiệt.
Phân tích hình thái học của các mẫu ZnO pha tạp rGO với các nồng độ khác nhau được thể hiện trên hình 3.9.
Ở nồng độ pha tạp 0,025% , chúng ta quan sát trên hình 3.8a và 3.8b thì thấy được rằng rGO bị cháy một phần làm cho cấu trúc dây xốp hơn.
Khi pha tạp rGO với nồng độ 0.05% thì những tấm rGO rất mỏng xen lẫn trong sợi nano ZnO (các sợi nano ZnO hơi lấm tấm màu đen) và bám ở bề
Hình 3. 9 Ảnh FESEM mẫu ZnO pha tạp rGO với các nồng độ 0,025% (a,b), 0.05% (c,d), 0.1% (e,f), 0.5% (g,h), 1% (i,j)
mặt ngoài sợi mà chúng ta có thể nhìn thấy rõ trên hình 3.9c và 3.9d.
Ảnh FESEM của nồng độ pha tạp rGO 0,1% được thể hiện qua hình 3.9e và 3.8f, trên hình FESEM thu nhỏ ở hình 3.9e thì thấy các tấm rGO xen lẫn và lộ ra một phần từ sợi nano ZnO. Qua hình 3.9e và hình 3.9f cho thấy rằng vừa có những tấm rGO trong sợi nano ZnO và những tấm rGO bám bên ngoài sợi và quá trình phân tán rGO của chúng tôi trong DMF rất tốt dẫn đến khi pha tạp thì rGO phân bố đều trong sợi nano ZnO.
Khi pha tạp rGO với nồng độ 0,5% và 1% thì các tấm rGO tạo thành những mảng lớn vừa len lỏi trong sợi và có những vị trí rGO hầu như bám dày trên bề mặt sợi, chúng được thể hiện qua hình 3.9(e,f,g,h).
Một điều đáng chú ý rằng, kích thước các sợi nano ZnO pha tạp rGO đồng đều nhau cỡ từ 80 -120 nm và tương tự như sợi nano ZnO, việc này chứng tỏ quy trình chế tạo vật liệu rất ổn định.
Kết quả phân tích EDX của mẫu 0.1%rGO trên hình 3.10 cho biết thành phần và cấu trúc của sợi nano tinh thể ZnO pha tạp rGO thu được sau khi ủ. Số liệu phân tích thành phần bằng phổ EDX trên hình 3.6 chứng minh sự tồn tại của các nguyên tố Zn, O, C trong sợi nano ZnO pha tạp rGO chế tạo được và hoàn toàn không có nguyên tố nào khác.
Từ giản đồ XRD trên hình 3.11 cho thấy mẫu sau khi ủ ở 600 °C có xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ tại góc 2θ bằng 31.77°, 34.422°, 36.253°, 47.539°, 56.603°, 62.864°, 66.38°, 67.963°, 69.1° tương ứng với các mặt tinh thể (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112) và (201). Kết quả này hoàn toàn phù hợp với thẻ chuẩn JCPDS 36-1451 của cấu trúc lục giác ZnO, chứng tỏ sợi ZnO thu được sau khi ủ có cấu trúc tinh thể lục giác xếp chặt dạng wurtzite. Kích thước nanograin trung bình được tính theo phương trình
Hình 3. 10 Phổ EDX của sợi nano ZnO pha tạp 0.1%rGO sau khi ủ ở nhiệt độ 600oC
Scherrer với mặt phẳng nhiễu xạ cực đại (101) cao nhất là khoảng 21nm, điều này chứng tỏ rằng khi pha tạp rGO vào thì kích thước hạt kẽm oxit cũng không thay đổi. Đáng chú ý, không có các đỉnh nhiễu xạ rõ ràng của rGO.