Thc hanh hoa dc BAI 7 TNG HP ASPIRI

ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ MIỀN ĐƠNG BỘ MƠN HĨA DƯỢC Ngày 18 tháng 08 năm 2018 BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 7: TỔNG HỢP ASPIRIN ( Acid Acetyl Salicylic) Họ tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: A Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký: DH0115131 2 KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:  Tại phải sử dụng erlen sấy khơ? • Phải sử dụng bình sấy khơ vì:  Anhydrid acetic chất háo nước, gặp nước phản ứng → tạo CH3COOH → làm giảm lượng anhydride acetic  Sản phẩm este hóa sản phẩm dễ bị thủy phân mơi trường nước  Có thể thay anhydride acetic acid acetic không? Tại sao? • Không thể thay anhydride acetic acid acetic • Vì:  Phản ứng este hóa phản ứng xảy alcol axit cacbonxylic  Acid hữu acid carbonxylic sử dụng phản ứng este hóa với alcol no mạch thẳng  Mà phản ứng tổng hợp aspirin nhóm OH phenol có hoạt tính yếu → cần tác nhân oxy hóa mạnh → nên dùng acid acetic thay anhydride acetic ( tác nhân điện tử yếu nhiều so với anhydride acetic)  Phương pháp tinh chế tổng hợp Aspirin phương pháp gì? • Phương pháp kết tinh lại B KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:  Phương trình phản ứng • tổng hợp Aspirin: • • •  Cơ chế: • (I) CH3COOH •  (II) Kết quả: • Khối lượng acid salicylic:  mAcid Salicylic = 2,5g • Số mol acid salicylic tương ứng:  n = = = 0,0181 (vì: MAcid Salicylic = 138,12) • Khối lượng Aspirin theo lý thuyết:  mAspirin = n.M = 0,0181 180,2 = 3,2616 g (vì: MAspirin = 180,2) • Khối lượng Aspirin thực tế thu ( sau tinh chế sấy khô):  mtt = 1,9g ( thơng số nhóm 1) • Hiệu suất phản ứng:  H% = 100 = x100 = 58,2536% C NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:  Cảm quan mẫu Aspirin tổng hợp được: • Bột kết tinh màu trắng, không mùi  Hiệu suất tổng hợp: • Cịn thấp → H% = 58,2536%  3.Những lưu ý để cải thiện hiệu suất tổng hợp cảm quan sản phẩm: • Cân: sai số cho phép 10% • Nồi cách thủy giữ nhiệt 70oC suốt trình tinh chế ( Qua trình nghiên cứu thực nghiệm người ta thấy nhiệt độ tổng hợp aspirin phản ứng xảy hoàn toàn cho hiệu suất cao ) • Lọc lấy dịch → lọc nóng → giấy lọc xếp nếp • Lọc lấy tủa (lọc áp suất giảm) → cắt trịn che lỗ lọc • Rửa sản phẩm nước cất lạnh lấy tủa ( lọc áp suất giảm – Rút khô) Aspirin tinh khiết khi:  Nước qua lọc khơng cho màu tím tức khắc với dd FeCl310% ( mục đích rửa acid salicylic cịn tạo q trình điều chế ) o • Sấy nhiệt độ 60 C D CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:  Giải thích chế phản ứng tổng hợp Aspirin: • Este hóa acid salicylic anhydride acetic • • Tạo thành tác nhân điện tử Phương trình phản ứng:  Tại phải giữ nhiệt nồi cách thủy 70oC • Trong trình nghiên cứu thực nghiệm, người ta thấy nhiệt độ phản ứng xảy hoàn toàn & cho hiệu suất cao  Sản phẩm phụ sinh phản ứng gì? • C14H10O5 + →  4.Có thể thay H2SO4 đđ 98% acid nào? • H3PO4 đđ 98% ( Phản ứng môi trường khan nước )  5.Có thể thay H2SO4 HCl hay HNO3 khơng? • Khơng nồng độ tối đa thấp mà phản ứng cần môi trường khan nước  HCl 36,5%  HNO3 63%  Giải thích tượng” hh thống đục lại ngay”? • Sản phẩm Aspirin tan tốt cồn 96o Khi thêm nước cất phần diện tích vừa bị nước cho vào bị đục cục chỗ Aspirin khơng tan nước → lúc sau cồn nước cất đồng → hỗn hợp trở lại  7.Nguyên tắc phản ứng điều chế Aspirin? • Este hóa acid salicylic anhydride acetic với diện acid H2SO4 đđ  Thêm 35ml nước cất để làm gì? • Loại bỏ acid:  H2SO4đđ bỏ vào để xúc tác  CH3COOH sinh phản ứng Tủa thu lần đầu là: • Aspirin thơ 