ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ MIỀN ĐƠNG BỘ MƠN HĨA DƯỢC Ngày 18 tháng 08 năm 2018 BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 7: TỔNG HỢP ASPIRIN ( Acid Acetyl Salicylic) Họ tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: A Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký: DH0115131 2 KIỂM TRA ĐẦU GIỜ: Tại phải sử dụng erlen sấy khơ? • Phải sử dụng bình sấy khơ vì: Anhydrid acetic chất háo nước, gặp nước phản ứng → tạo CH3COOH → làm giảm lượng anhydride acetic Sản phẩm este hóa sản phẩm dễ bị thủy phân mơi trường nước Có thể thay anhydride acetic acid acetic không? Tại sao? • Không thể thay anhydride acetic acid acetic • Vì: Phản ứng este hóa phản ứng xảy alcol axit cacbonxylic Acid hữu acid carbonxylic sử dụng phản ứng este hóa với alcol no mạch thẳng Mà phản ứng tổng hợp aspirin nhóm OH phenol có hoạt tính yếu → cần tác nhân oxy hóa mạnh → nên dùng acid acetic thay anhydride acetic ( tác nhân điện tử yếu nhiều so với anhydride acetic) Phương pháp tinh chế tổng hợp Aspirin phương pháp gì? • Phương pháp kết tinh lại B KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: Phương trình phản ứng • tổng hợp Aspirin: • • • Cơ chế: • (I) CH3COOH • (II) Kết quả: • Khối lượng acid salicylic: mAcid Salicylic = 2,5g • Số mol acid salicylic tương ứng: n = = = 0,0181 (vì: MAcid Salicylic = 138,12) • Khối lượng Aspirin theo lý thuyết: mAspirin = n.M = 0,0181 180,2 = 3,2616 g (vì: MAspirin = 180,2) • Khối lượng Aspirin thực tế thu ( sau tinh chế sấy khô): mtt = 1,9g ( thơng số nhóm 1) • Hiệu suất phản ứng: H% = 100 = x100 = 58,2536% C NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM: Cảm quan mẫu Aspirin tổng hợp được: • Bột kết tinh màu trắng, không mùi Hiệu suất tổng hợp: • Cịn thấp → H% = 58,2536% 3.Những lưu ý để cải thiện hiệu suất tổng hợp cảm quan sản phẩm: • Cân: sai số cho phép 10% • Nồi cách thủy giữ nhiệt 70oC suốt trình tinh chế ( Qua trình nghiên cứu thực nghiệm người ta thấy nhiệt độ tổng hợp aspirin phản ứng xảy hoàn toàn cho hiệu suất cao ) • Lọc lấy dịch → lọc nóng → giấy lọc xếp nếp • Lọc lấy tủa (lọc áp suất giảm) → cắt trịn che lỗ lọc • Rửa sản phẩm nước cất lạnh lấy tủa ( lọc áp suất giảm – Rút khô) Aspirin tinh khiết khi: Nước qua lọc khơng cho màu tím tức khắc với dd FeCl310% ( mục đích rửa acid salicylic cịn tạo q trình điều chế ) o • Sấy nhiệt độ 60 C D CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP: Giải thích chế phản ứng tổng hợp Aspirin: • Este hóa acid salicylic anhydride acetic • • Tạo thành tác nhân điện tử Phương trình phản ứng: Tại phải giữ nhiệt nồi cách thủy 70oC • Trong trình nghiên cứu thực nghiệm, người ta thấy nhiệt độ phản ứng xảy hoàn toàn & cho hiệu suất cao Sản phẩm phụ sinh phản ứng gì? • C14H10O5 + → 4.Có thể thay H2SO4 đđ 98% acid nào? • H3PO4 đđ 98% ( Phản ứng môi trường khan nước ) 5.Có thể thay H2SO4 HCl hay HNO3 khơng? • Khơng nồng độ tối đa thấp mà phản ứng cần môi trường khan nước HCl 36,5% HNO3 63% Giải thích tượng” hh thống đục lại ngay”? • Sản phẩm Aspirin tan tốt cồn 96o Khi thêm nước cất phần diện tích vừa bị nước cho vào bị đục cục chỗ Aspirin khơng tan nước → lúc sau cồn nước cất đồng → hỗn hợp trở lại 7.Nguyên tắc phản ứng điều chế Aspirin? • Este hóa acid salicylic anhydride acetic với diện acid H2SO4 đđ Thêm 35ml nước cất để làm gì? • Loại bỏ acid: H2SO4đđ bỏ vào để xúc tác CH3COOH sinh phản ứng Tủa thu lần đầu là: • Aspirin thơ