HOA DUOC THUC HANH Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC I II Thực hành Phản ứng định tính với FeCl3 Câu hỏi lý thuyết: Tính chất acid benzoic? Tinh thể hình kim or mảnh Khơng màu, khơng mùi or thống mùi cánh kiến trắng Ít tan nước, tan trog nước sôi, dễ tan ethanol96o, ether, chloroform & dầu béo Thăng hoa 100oC Tiêu chuẩn kiểm nghiệm: Chỉ tiêu Định tính: Phản ứng benzoate Điểm chảy Giới hạn tạp chất: Độ & màu sắc Các hợp chất chứa Clor Các chất khử Kali permanganate Tạp chất hữu Kim loại nặng Tro sulfat PP kiểm Tiêu chuẩn FeCl3 →↓ vàng nâu Pp mao quản/ máy đo điểm chảy Dương tính 121 -124oC Dùng dd 5% ethanol Trong suốt – ko màu Đạt theo tiêu chuẩn Đạt theo qui định Không 10% Không 0,001% (10ppm) Không 0,1% 99-100,5% Chuẩn độ trực tiếp = pp acid base Định lượng Trong phản ứng định tính acid benzoic với NaOh & FeCl3, cho thừa NaOH có ảnh hưởng khơng ( = Điều xảy cho thừa NaOH Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3?) Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho thừa NaOH có ảnh hưởng tủa nâu đỏ Vì cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư phản ứng với FeCl3→ tạo sp Fe(OH)3 ↓nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả mẫu khơng chứa acid benzoic .Giải thích phản ứng dd NaOH & FeCl3 NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa) PT: 3NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa nâu đỏ) + 3NaCl Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với với dd NaOH & FeCl3 C7H6O2 + NaOH = C7H5O2Na + H2O HOA DUOC THUC HANH Tại phải trung tính hóa ethanol 96% trước định lượng acid benzoic? Phải trung tính hóa ethanol 96% trước định lượng ethanol thường có lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol để loại bỏ acid cịn lẫn alcol q trình điều chế cơng nghiệp & acid acetic ethanol bảo quản nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh → Nhằm tránh sai số thừa) Giải thích: • Ethanol cơng nghiệp điều chế cách: Oxy hóa hydrocarbon mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường sử dụng mơi trường acid → sp ethanol thu thường có lẫn acid Khi định lượng pp acid base sử dụng dung mơi có tính acid → dẫn đến sai số • Ngồi alcol bảo quản khơng khí đun nóng → tạo thành acid acetic → có tính acid → dẫn đến sai số Nếu khơng trung tính hóa ethanol sai số gây gọi là? Sai số thừa Phenolphatlein thị đổi màu mơi trường gì? & có khoảng đổi màu pH Đổi màu môi trường kiềm Khoảng đổi màu pH 8-10 Chỉ thị màu qui trình định lượng acid bezoic là? Phenolphtalein 10 Tại hòa tan acid benzoic, người ta chọn dung môi NaOH không nước? o Vì acid bezoic tan nước, tan nước sôi Dễ tan ethanol 96 , ether, chloroform, dầu béo 11 Nguyên tắc định lượng acid benzoic: Định lượng trực tiếp pp acid base 12 Trung tính hóa Ethanol ( cốc có mỏ) cách: Lấy khoảng 20ml ethanol 96% cho vào cốc Thêm vào 1- phenolphtalein nếu: • Dd khơng có màu → nhỏ từ từ NaOH 0,1N vừa xuất màu hồng bền 30s → dùng ethanol để làm dung môi định lượng 13 Tại yêu cầu chuẩn độ màu hồng of phenolphtalein phải bền 30s? Vì ethanol trình chuẩn độ phần bị oxy hóa oxy mặt thống or q trình lắc → tạo thành acid acetic → làm màu phenolphtalein nên cần màu phenolphtalein bền 30s đủ 14 Các phản ứng định tính acid benzoic: HOA DUOC THUC HANH Phản ứng benzoate: ( làm ống nghiệm) • Hịa tan 0,1g (hạt đậu) acid benzoic 1ml NaOH 0,1N (TT) → lắc tan • Thêm 10ml H2O cất → lắc • Thêm vài FeCl3 → xuất tủa vàng nâu Điểm chảy: • Bằng pp mao quản máy đo điểm chảy 15 Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với dd NaOH & FeCl3? C7H6O2 + NaOH = C7H5O2Na + H2O 16 Tại phải thử giới hạn tạp chất hữu chứa clo tiêu kiểm định? Nguyên tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl-, phải thử giới hạn tạp chất với Cl? Phải thử giới hạn tạp chất hữu chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị thủy phân làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm Nguyên tắc of thử nghiệm: Ion Cl- tạo với ion Ag+ tủa màu trắng không tan HNO3, tan NH4OH • Pt phản ứng: AgNO3 + HCl → AgCl ↓ trắng+ HNO3 • So sánh với dd chuẩn • Hoặc AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O