BÀI báo cáo THỰC HÀNH dược LIỆU bài 6 KIỂM NGHIỆM dược LIỆU CHỨA ANTHRANOID

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU BÀI : KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA ANTHRANOID GVHD: Ths Ds ĐỖ VĂN MÃI - Ds PHẠM THÀNH TRỌNG LỚP: LT CĐ-ĐH DƯỢC 13B NHÓM – TIỂU NHÓM SINH VIÊN THỰC HIỆN: BÙI THANH HUY BÙI HẢI YẾN TRẦN TRUNG TÍN TRẦN NGUYỄN PHƯƠNG THẢO VÕ ĐIỀN TRUNG PHAN THỊ NGỌC ĐÔNG Cần Thơ 2020 Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm BÀI 6: DƯỢC LIỆU CHỨA ANTHRANOID A CƠ SỞ LÝ THUYẾT: - Anthranoid chất hữu có khung 9,10-diceton anthracen, khung dạng khử (anthron, anthranol, dihydroanthranol) dạng oxy hóa (anthraquinon) Trong dược liệu, anthranoid dạng kết hợp (glycosid, anthraglycosid) dạng tự (aglycon, anthraquinon) - Dạng glycosid tan dung môi phân cực Dạng aglycon tan dung môi phân cực (benzen, toluen, cloroform, dicloromethan, ether ethylic v.v…) - Dựa vào tính tan này, chiết dạng glycosid hay dạng aglycon khỏi dược liệu dung mơi thích hợp - Để định tính anthranoid dạng oxy hóa, người ta dùng phản ứng Borntrager (các hợp chất anthranoid phản ứng với kiềm tạo phenolat có màu đỏ, đỏ tím… tan nước) - Người ta ứng dụng phản ứng để định lượng anthranoid phương pháp quang (so màu, đo quang) Ngồi ra, anthranoid dạng aglycon thăng hoa nên cịn định tính thử nghiệm vi thăng hoa B THỰC HÀNH: - Thí nghiệm : Thử nghiệm vi thăng hoa Đại Hoàng : + Chuẩn bị muỗng dược liệu Đại hoàng + Cho bột dược liệu Đại hoàng trải thành lớp mỏng vào chén nung nhỏ GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm + Đặt chén nung vào nồi cách cát (140 – 180 °) Dùng đũa thủy tinh đảo dược liệu đến khơng cịn khói bốc lên + Đậy lam kính lên miệng chén, lam kính đậy miếng bơng ẩm, thay miếng (miếng phải lạnh, ngâm nước đá, đặt miếng lên kính phải vắt miếng bơng lạnh) GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm + Sau 10-15 phút, dẫn chất anthraquinon thăng hoa bám vào mặt lam kính (Trên lam kính có màu vàng lấy ra) + Lật mặt lam kính đem soi kính hiển vi (vật kính 40x ) thấy tinh thể hình kim màu vàng có chứa hợp chất có tính chất thăng hoa + Nhỏ vào mặt lam kính giọt dung dịch NaOH 10 % tinh thể tan thành dung dịch có màu hồng đến đỏ GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm • Kết luận: Đại hồng có màu hồng đỏ chứng tỏ có chứa anthranoid có chứa hợp chất có tính chất thăng hoa - Thí nghiệm 2: Định tính anthranoid sắc ký lớp mỏng * Chuẩn bị: + Cân 0.50 g Đại hoàng 0,50g Muồng trâu ( Đại hoàng ) ( Muồng trâu ) + Cho dược liệu vào bình erlen riêng thêm 15 ml DCM vào bình lắc kỹ 10 phút GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm + Sau lọc hai dược liệu qua phễu: (Đại hoàng) (Muồng trâu) + Thu hai dung dịch đem đun cách thủy dung dịch đặc lại GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm + Pha hệ dung mơi theo tỷ lệ: Benzen - etyl acetat – 15 ml : 4.8ml : acid fomic 0.2ml (Σ = 20 ml) Sau pha hệ dung mơi cho tồn vào bình sắc ký, bỏ tờ giấy lọc vào thành bình đậy kín nắp lại, để n + Chuẩn bị mỏng * Tiến hành: + Đưa mẫu lên mỏng : nhỏ dung dịch DCM vào hai dược liệu cô đặc dùng ống mao quản hút lấy mẫu Đại hoàng Muồng trâu chấm vào mỏng: Chấm điểm chấm vạch GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm + Đem khai triển với hệ dung mơi pha trước + Phát vết: Sau khai triển, mỏng để bay hết dung môi, làm khô bảng mỏng cách bóp nhẹ bóng cao su thổi gió vào mỏng Sau quan sát: GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm Dưới đèn UV 254nm GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm Dưới đèn UV 365nm + Sau đặt mặt thuận mỏng hơ bình chứa amoniac đặt tủ hút GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang 10 Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm + Các vết anthranoid có màu đỏ GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang 11 Báo cáo thực hành Dược liệu - Tiểu nhóm Nhóm Sau khai triển sắc ký lớp mỏng ta nhận thấy Đại hồng có vết Muồng trâu có vết Tính giá trị Rf vết Đại hoàng 𝑅!" = #.% 𝑅!( = %.) &.' &.' VẠCH Muồng trâu #.% = 0.83 𝑅!" = = 0.69 𝑅!( = &.' *.' &.' = 0.83 = 0.49 ).& 𝑅!* = &.' = 0.60 *.( 𝑅!) = &.' = 0.41 ".+ 𝑅!% = &.' = 0.24 " 𝑅!# = &.' = 0.13 Đại hoàng ĐIỂM Muồng trâu 𝑅!" = &.' = 0.83 #.% 𝑅!" = &.' = 0.83 % 𝑅!( = &.' = 0.44 𝑅!( = &.' = 0.64 #.% *.) ).% 𝑅!* = &.' = 0.58 * 𝑅!) = &.' = 0.38 ".& 𝑅!% = &.' = 0.22 ,.' 𝑅!# = &.' = 0.10 è Qua định tính SKLM Đại hồng, Muồng trâu ta phát vết, nhiên kỹ thuật chấm dược liệu Muồng trâu chưa đậm pha dung mơi cịn lỗng nên dấu Muồng trâu cịn mờ, chưa rõ hồn tồn è Kết luận: Phản ứng vi thăng hoa, Borntrager SKLM dược liệu Đại hồng, Muồng trâu có chứa anthranoid GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang 12 Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang 13 ... – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm Dưới đèn UV 254nm GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm Dưới đèn UV 365 nm + Sau.. .Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm BÀI 6: DƯỢC LIỆU CHỨA ANTHRANOID A CƠ SỞ LÝ THUYẾT: - Anthranoid chất hữu có khung 9,10-diceton anthracen,... : + Chuẩn bị muỗng dược liệu Đại hồng + Cho bột dược liệu Đại hoàng trải thành lớp mỏng vào chén nung nhỏ GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG Trang Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm Nhóm