Báo cáo thực tập dược liệu chứa glycosid tim
Trang 1BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU
Nhóm 1 Tổ 3 Lớp ĐH Dược 03B
1 Hồ Thị Kim Ngọc
2 Nguyễn Thị Thu Sương
3 Lê Thanh Thắng
4 Hoàng Đình Thiết ( nhóm trưởng )
5 Nguyễn Thị Thu Thảo
DƯỢC LIỆU CHỨA GLYCOSID TIM
1.Chiết xuất Glycosid tim:
Từ lá trúc đào và hạt thông thiên:
Hạt Thông Thiên
5g hạt thong thiên giã nhỏ + 30ml cồn cao độ
Đun cách thủy 15 phút
Bã
Lọc
Dịch lọc
Chia dịch lọc vào 4 ống nghiệm
Trang 2Lá trúc đào
5g lá trúc đào cắt nhỏ + 30ml Ethanol 25% đun cách thủy, lọc
Dịch chiết
Thêm Chì Acetat 30% để loại tạp
Kiểm tra việc loại tập bằng Natri Sulfat
Dịch lọc Tạp
Bã
Dịch lọc Kết tủa PbSO4
Chia làm 4 ống nghiệm
1 ống nghiệm
giữa nguyên
+ 15ml CHCl3 trong bình lắng gạn
3 ống đi làm khan bằng đun cách thuỷ
Thêm Natri Sulfat 15% để loại Chì Acetat
dư, lọc
Trang 32 Chuẩn bị:
Dung dịch 1
Dung dịch 2
2.2.Thuốc thử Baljet
1 giọt dung dịch FeCl3 5%
Hòa tan trong 20ml acid acetic đặc
1 giọt dung dịch FeCl3 5%
Hòa tan trong 20ml cid sulfuric đặc
1ml acid picric
Hòa tan trong 25ml cồn ethylic 90%
Thêm cho đủ 50ml bằng một hỗn hợp gồm 1ml NaOH 15%
và 20m nước
Trộn đều (Khi dùng mới pha)
Trang 43 Các phản ứng định tính glycosid tim:
3.1 Phản ứng Legal:
3.1.1 Trúc đào: Ống nghiệm chứa cắn
glycosid
Thêm 3-4 giọt cồn 95% để hòa tan
Thêm 1-2 giọt dung dịch NaOH 10% trong cồn (hoặc pyridin)
Thêm tiếp dung dịch natri nitroprusiat 0,5%
Nhận xét: Phản ứng dương tính xuất hiện màu đỏ cam
Trang 53.1.2 Thông thiên:
Ống nghiệm chứa cắn glycosid
Thêm 3-4 giọt cồn 95% để hòa tan
Thêm 1-2 giọt dung dịch NaOH 10% trong cồn (hoặc pyridin)
Thêm tiếp dung dịch natri nitroprusiat 0,5%
Nhận xét: Phản ứng dương tính xuất hiện màu đỏ cam
Trang 63.2 Phản ứng Baljet:
Cho 1ml thuốc thử Baljet
Ống nghiệm chứa cắn glycoside tim
Lắc kỹ
Nhận xét: Phản ứng dương tính dung dịch có màu
đỏ cam đậm sơn so với cốc chứa thuốc thử Baljet
Trang 73.2.2 Thông thiên:
Cho 1ml thuốc thử Baljet
Ống nghiệm chứa cắn glycoside tim
Lắc kỹ
Phản ứng dương tính dung dịch có màu đỏ cam đậm sơn so với cốc chứa thuốc thử Baljet
Trang 83.3 Phản ứng Keller-Kiliani:
3.3.1 Trúc đào: Phần cắn trong ống nghiệm
Thêm 1ml thuốc thử Keller
Khuấy kĩ cho tan
Thêm nhẹ nhàng 1ml thuốc thử Kiliani dọc theo thành ống
nghiệm
Nhận xét: không thấy xuất hiện vòng màu đỏ hoặc đỏ nâu và màu xanh lá khuếch tán dần lên lớp trên Giải thích: có thể do lúc đầu chiết không đậy nắp làm mất dung môi hoặc do pha thuốc thử sai Nhỏ thêm acid sunfuric đậm đặc ta thấy màu ống nghiệm tối dần do acid này oxi hóa các hợp chất hữu
cơ trong dung dịch làm nó có màu tối dần
Trang 93.3.2 Thông thiên:
Phần cắn trong ống nghiệm
Thêm 1ml thuốc thử Keller
Khuấy kĩ cho tan
Thêm nhẹ nhàng 1ml thuốc thử Kiliani dọc theo thành ống
nghiệm
Nhận xét: Phản ứng dương tính khi ở mặt ngăn cách của 2 lớp thuốc thử xuất hiện một vòng đỏ hoặc đỏ nâu và có mày xah lá khuếch tán dần lên lớp trên
Trang 103.4 Phản ứng Liebermann-Burchard:
3.4.1 Trúc đào:
ống nghiệm chứa 1ml dung dịch glycosid
tim trong CHCl3
Cho 1ml anhydric acetic vào và lắc đều
Để ống nghiệm nghiêng vào becher, cho nhẹ nhàng theo thành ống nghiệm khoảng 1ml acid sulfuric đậm đặc
Kết quả: phản ứng dương tính, giữa hai lớp thuốc thử xuất hiện vòng ngăn cách, sát phía dưới vòng có màu hồng, phía trên vòng có màu
xanh lá
Trang 113.4.2 Thông Thiên: ống nghiệm chứa 1ml dung dịch glycosid
tim trong CHCl3
Cho 1ml anhydric acetic vào và lắc đều
Để ống nghiệm nghiêng vào becher, cho nhẹ nhàng theo thành ống nghiệm khoảng
1ml acid sulfuric đậm đặc
Kết quả: phản ứng dương tính, giữa hai lớp thuốc thử xuất hiện vòng ngăn cách, sát phía dưới vòng có màu hồng, phía trên vòng có màu
xanh lá
Trang 124 Phân công công việc :
4.1 Hồ Thị Kim Ngọc:
- Báo cáo quy trình chiết suất từ lá trúc đào và hạt thông thiên
- Làm phản ứng Legal và Baljet
4.2.Nguyễn Thị Thu Sương:
- Báo cáo thí nghiệm phản ứng Liebermann-Burchard
- Cô cắn dịch lọc
- Lọc dịch chiết
4.3.Nguyễn Thanh Thắng:
- Báo cáo thí nghiệm phản ứng Keller-Kiliani
- Làm quy trình chiết suất từ trúc đào: + Đun cách thủy sôi
+ Bốc hơi dịch lọc
- Lọc tạp chất và kết tủa PbSO4
4.4.Nguyễn Thị Thu Thảo:
- Báo cáo thí nghiệm phản ứng Baljet
- Làm phản ứng Liebermann-Burchard
- Chuẩn bị dụng cụ
4.5.Hoàng Đình Thiết:
- Chuẩn bị dụng cụ
- Pha thuốc thử Keller-Kiliani
- Báo cáo các thí nghiệm phản ứng định tính glycosid tim chiết từ hạt thông thiên
- Báo cáo thí nghiệm phản ứng Legal
- Tổng hợp báo cáo
- Làm nhỏ nguyên liệu