BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MÔN HỌC THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ HỮU CƠ CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC_VẬT LIỆU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN HỌC: THÍ NGHIỆM CHUN NGÀNH CƠNG NGHỆ HỮU CƠ GVHD: PHẠM VĂN PHƯỚC SVTH : LƯU THANH LUÂN MSSV : 18039241 Lớp học phần: DHHC14A (420300352203) Khoá : 2018 - 2022 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng năm 2022 MỤC LỤC BÀI 1: CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG BÀI 2: SẢN XUẤT KEM DƯỠNG DA VÀ SỮA RỬA MẶT 11 BÀI 3: SẢN XUẤT XI ĐÁNH GIẦY VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM 16 BÀI 4: TRÍCH LY CURCUMIN TỪ CỦ NGHỆ VÀNG 18 BÀI 5: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ĐẲNG ĐIỆN GELATIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRƯƠNG 23 BÀI 6: XEO CÁC MẪU GIẤY TRÊN MÁY XEO HANDSHEET 25 BÀI 7: NHUỘM VẢI PHA POLYESTER/ COTTON (T/C) THEO PHƯƠNG PHÁP TẬN TRÍCH 31 BÀI 8: KỸ THUẬT IN HOA TRÊN VẢI COTTON BẰNG THUỐC NHUỘM HOẠT TÍNH 37 BÀI 1: CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG TS Phạm Thị Hồng Phượng - PGS TS Lê Thị Thanh Hương 1.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Giúp cho sinh viên: - Quan sát tượng chất hoạt động bề mặt (HĐBM) hịa tan dầu nước, độ khơng bền nhũ tương yếu tố ảnh hưởng đến nó, ảnh hưởng pH cation kim loại vai trị chất HĐBM; - Có kỹ điều chế lotion đánh giá độ bền nhũ tương; - Hiểu rõ vai trò chất việc điều chế lotion; 1.2 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH 1.2.1 Ảnh hưởng cation kim loại pH đến độ bền nhũ tương SDS 5% Nước Pha loãng 25ml dầu Canola Khuấy phút Hút nhũ tương sang ống nghiệm (1) (2) (3) (4) cm (1) 0,1M Mg(NO3)2 (2) 0,1M Al(NO3)3 (3) 0,1M NaNO3 (4) 0,1M HNO3 Lắc mạnh Quan sát, nhận xét Pha chế nhũ tương D/N ổn định chất HĐBM theo bước sau: - Pha 100 mL dung dịch SDS % (g/mL) nước khử ion; - Cho 21 mL dung dịch % SDS vào beaker 100 mL, sau pha loãng với 21 mL nước khử ion; - Thêm 25 mL dầu canola khuấy mạnh phút không để tạo bọt; - Tiến hành khảo sát ảnh hưởng pH đến độ bền nhũ theo bước sau: - Dùng ống nhỏ giọt hút khoảng cm lớp nhũ tương phía bên beaker chuyển sang ống nghiệm - Thêm mL dung dịch 0,1 M Mg(NO3)2 vào ống nghiệm (1) lắc mạnh vài lần đặt giá đỡ - Lặp lại tương tự với ống nghiệm 2, 3, cho vào dung dịch 0,1 M Al(NO3)3, 0,1 M NaNO3, 0,1 M HNO3 - Để quan sát rõ, đổ cẩn thận vài giọt dung dịch đĩa thủy tinh đặt vào bóng tối Nhận xét điều xảy với SDS giải thích tượng báo cáo 1.2.2 Vai trò chất nhũ tương lotion 3g Acid stearic 12ml dầu canola Khuấy Gia nhiệt 42ml nước 70oC Khuấy Để nguội - Mẫu 1: Cân g axit stearic sáp đèn cầy (eicosan) vào beaker 100 mL khô, thêm vào 12 mL dầu canola Đặt beaker bếp có cánh khuấy, gia nhiệt khuấy mạnh chất rắn chảy Thêm vào hỗn hợp dầu 42 mL nước loại ion, tiếp tục khuấy lát Tắt bếp, cẩn thận lấy beaker khỏi bếp, để nguội hoàn toàn 3g Acid stearic 12ml dầu canola Khuấy Gia nhiệt 5% SDS 70oC Khuấy Để nguội - Mẫu 2: Lặp lại thí nghiệm thay nước 42 mL dung dịch SDS % (g/mL) Quan sát hai mẫu 10 ÷ 20 (phút), nhận xét tượng báo cáo 3g Acid stearic 12ml dầu canola Khuấy Gia nhiệt 3g SDS 5% 42ml NaHCO35% 70oC Khuấy Khuấy nhẹ nhàng Không tạo bọt Khuấy Để nguội Quan sát 20-30 phút Nhận xét - Mẫu 3: + Cân g axit stearic sáp đèn cầy (eicosan) cho vào beaker 100 mL khô, thêm vào 12 mL dầu canola Đặt beaker bếp có cánh khuấy, gia nhiệt khuấy mạnh chất rắn chảy + Thêm g SDS % (g/mL) cho vào beaker 100 mL khơ, sau thêm 42 mL dung dịch NaHCO3 % (g/mL) Đặt beaker bếp có cánh khuấy, gia nhiệt khuấy nhẹ nhàng tránh tạo bọt SDS hòa tan + Cho hỗn hợp NaHCO3 vào hỗn hợp dầu, tiếp tục khuấy lát + Tắt bếp, cẩn thận lấy beaker khỏi bếp, để nguội hoàn toàn + Quan sát mẫu 10 ÷ 20 (phút), nhận xét ghi nhận tượng báo cáo - Quan sát đánh giá tượng, ghi nhận báo cáo mẫu thí nghiệm: 1) Dầu + nước + axit stearic/sáp 2) Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS 3) Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS + NaHCO3 1.2.3 Ảnh hưởng chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương Mẫu Gia nhiệt – 72oC Để nguội Quan sát – phút Nhận xét Đặt mẫu lên bếp khuấy gia nhiệt đến 67 ÷ 72 (°C) sử dụng axit stearic 36 ÷ 38 (°C) dùng sáp đèn cầy Tắt bếp, cẩn thận lấy beaker khỏi bếp, để nguội Quan sát 10 ÷ 20 (phút) ghi nhận tượng báo cáo 1.2.4 Xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu 3g SDS 5% 4g NaHCO3 3g Acid stearic 42ml nước 12ml dầu canola Khuấy Khuấy Khuấy nhẹ nhàng 70oC Gia nhiệt Mẫu Không tạo bọt Mẫu Trộn (2) vào (1) Mẫu Khuấy Lotion Sản phẩm lotion phải có bề mặt láng mịn, trơn bóng, khơng chảy, khơng bị tách pha, sáng hấp dẫn cần xác định lượng NaHCO3 tối thiểu phải thêm vào Trong thí nghiệm tỷ lệ dầu canola: nước: SDS cố định 12 mL: 42 mL: 3g axit stearic thay đổi từ ÷ (g) nồng độ NaHCO3 hỗn hợp tính tốn thay đổi từ (%, g/mL) ÷ (%, g/mL) Tiến hành điều chế lotion theo số liệu bảng bước sau: - (1): Cân g axit stearic sáp đèn cầy (eicosan) cho vào beaker 100 mL khô, thêm vào 12 mL dầu canola Đặt beaker bếp có cánh khuấy, gia nhiệt khuấy mạnh chất rắn chảy - (2): Thêm g SDS % (g/mL) cho vào beaker 100 mL khô, thêm vào g g NaHCO3, tiếp tục thêm 42 mL nước khử ion, khuấy nhẹ nhàng tránh tạo bọt SDS hòa tan Trộn nhẹ nhàng (2) vào (1), tiếp tục khuấy lát cho hỗn hợp vào bình định mức 100 mL Thêm nước khử ion vạch mức So sánh mẫu lotion thứ với mẫu lại Nhận xét, giải thích ghi nhận kết báo cáo BÀI 6: XEO CÁC MẪU GIẤY TRÊN MÁY XEO HANDSHEET ThS Trần Thị Lan Anh – PGS.TS Trần Nguyễn Minh Ân 6.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Giúp cho người học nắm quy trình xeo mẫu giấy theo yêu cầu máy xeo handsheet từ bột giấy nấu giấy tái sinh 25 6.2 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH 6.2.1 Từ nguyên liệu bột kraf không tẩy trắng Giấy kraf Nước Máy xay Nghiền Kiểm tra độ mịn 0,5% AKD % chất độn 0,5% phát quang Nghiền Mỗi chất cách phút Nghiền phút Xeo bột giấy Ép Sấy 110oC Sản phẩm 26 - Chuẩn bị bột: Rửa máy xay sinh tố, cân m1 = 2g bột giấy kraf khô cho vào máy xay sinh tố (trong trường hợp bột ướt vắt tay cân 6,1g tay vắt nam 7,1g tay vắt nữ), cho thêm 500ml nước vào xay (nghiền) đạt độ mịn (bột giấy phân tán nước) Cho vào máy xay theo thứ tự hóa chất sau (tính theo lượng nguyên liệu bột giấy m1): 0,5% AKD, 20% chất độn, 0,5% phát quang, hóa chất cho cách phút, sau hóa chất cho vào xong tiếp tục nghiền thêm phút Cho toàn bột xay becher 500ml, dùng nước tráng hết bột máy xay - Chuẩn bị máy xeo: cho nước vào đầy thùng chứa (dưới bệ máy xeo), nhấc thân máy lên gá nằm ngang bàn máy, đặt lưới xeo lên bàn máy, đặt thân máy vng góc với bàn máy khóa thân máy lại Mở máy bơm nước, bơm nước khoảng 2/3 thể tích thân máy - Tiến hành xeo: đổ bột giấy vào thân máy handsheet chứa sẵn nước Dùng khuấy để khuấy bột (bằng cách vừa nhấc lên hạ xuống vừa xoay) khoảng ÷ lần sau mở van xả nước toàn nước thân máy xeo ngồi vào thùng hứng đặt bên cạnh máy xeo, nước thoát hết thân máy Mở khóa thân máy, nhấc thân máy lên gá nằm ngang bàn máy, lấy lưới xeo có bột giấy khỏi máy - Ép sấy giấy xeo: đặt giấy lọc có đường kính 19 cm lên bề mặt bột giấy ướt, đặt tiếp cao su lên bề mặt tờ giấy lọc, đảo ngược mặt lưới vỗ mạnh luới lên mặt bàn đá để bột ướt rời khỏi khuôn lưới xeo Dùng giấy lọc tròn đặt lên giấy ướt cho tiếp cao su lên giấy lọc, dùng rulô ép hạ lực ép từ từ cao su, ép nhẹ để nước thoát hết sau tiếp tục ép mạnh Lấy hai miếng cao su mặt mặt tờ giấy khỏi tờ giấy Đưa miếng giấy có tờ giấy lọc vào tủ sấy tiến hành sấy 110oC khối lượng tờ giấy khơng đổi - Hồn tất cân sản phẩm: tiến hành cắt tờ giấy có kích thước 10cm x 10cm, cân khối lượng tờ giấy có kích thước 10cm x 10cm 27 6.2.2 Từ nguyên liệu bột kraf tẩy trắng Giấy kraf Nước Máy xay Nghiền Kiểm tra độ mịn NaOH 10% H2O2 30% Nghiền 0,5% AKD % chất độn 0,5% phát quang Nghiền phút Mỗi chất cách phút Nghiền phút Xeo bột giấy Ép Sấy 110oC Sản phẩm Để sản xuất giấy định lượng 70g/m2 , anh (chị) tiến hành bước thí nghiệm tương tự phần sản xuất giấy định lượng 70g/m2 từ nguyên liệu bột kraf không tẩy trắng phần chuẩn bị bột trước cho AKD, cho 10ml NaOH 10%, 2ml H2O2 30%, nghiền phút sau cho tiếp hóa chất 28 6.2.3 Từ nguyên liệu tái sinh Giấy lọc vụn Nước Máy xay Nghiền Kiểm tra độ mịn 0,5% AKD % chất độn 0,5% phát quang 1% màu Nghiền Mỗi chất cách phút Nghiền phút Xeo bột giấy Ép Sấy 110oC Sản phẩm Để sản xuất giấy định lượng 70g/m2 , anh (chị) tiến hành bước thí nghiệm tương tự phần sản xuất giấy định lượng 70g/m2 từ nguyên liệu bột kraf không tẩy trắng nhưng thay bột kraft không tẩy trắng giấy lọc vụn, phần chuẩn bị bột sau cho AKD, chất độn, chất phát quang, cho tiếp 1% màu (xanh đỏ vàng) (tính theo khối lượng bột) 29 6.3 CÂU HỎI Nêu ngắn gọn yếu tố ảnh hưởng đến trình nghiền bột giấy? - Giấy xay chưa mịn, thời gian nghiền chưa đạt, tốc độ máy nghiền chưa hợp lý, anh hưởng áp lực nghiền Sử dụng nhiều chất độn giấy làm giảm tiêu lý gì? Nếu nguyên liệu nghiền chưa đạt độ nghiền tiêu lý giấy khơng đạt u cầu? Độ nghiền ảnh hưởng đến khả thoát nước máy xeo? - Chất độn: giúp giấy sau sản xuất có bề mặt nhẵn bóng, độ sáng, độ bóng cao hơn, tăng độ xốp cho giấy, dộ ổn định kích thước tốt, giấy bị biến dạng - Sử dụng nhiều chất độn làm giảm độ bền lý giấy, giảm độ cứng cho giấy, giảm tượng hồi màu (do chất độn ngăn cản tác dụng ánh sáng mặt trời) Ngoài cịn làm giảm hiệu gia keo (vì chất độn hấp thụ keo chống thấm) Trình bày ưu nhược điểm chất tẩy trắng H2O2 Có thể thay chất tẩy trắng H2O2 hóa chất tẩy trắng nào? - Ưu điểm: tẩy trắng dịu, thân thiện với mơi trường, làm giảm thể tích cặn bả giấy - Nhược điểm: Khi tác dụng với nước, khí Oxi sinh đẩy tạp chất nước dạng lơ lửng mặt nước Gây khó khăn cho q trình xeo giấy - Có thể thay chất tẩy trắng H2O2 chất như: NaOH, Javen 30 BÀI 7: NHUỘM VẢI PHA POLYESTER/ COTTON (T/C) THEO PHƯƠNG PHÁP TẬN TRÍCH TS Phạm Thị Hồng Phượng 7.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Giúp người học nắm số khái niệm tính chất vải pha thành phần polyester cotton phương pháp nhuộm tận trích Từ đó, người học nắm tồn đơn cơng nghệ quy trình tẩy trắng nhuộm vải pha thuốc nhuộm phân tán hoạt tính theo phương pháp tận trích cổ điển 31 7.2 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH 7.2.1 Quy trình nhuộm thành phần polyester Vải mộc Nấu tẩy Nước Chất màu Na2SO4 Thuốc nhuộm CH3COOH Na2S2O4 NaOH Chất giặt Becher 250ml Chỉnh pH pH = - 5.5 Gia nhiệt 100oC – 45phút Hạ nhiệt 80oC Giặt phút Xả Sấy Sản phẩm - Lấy 03 mẫu vải nấu tẩy, tính tốn hóa chất theo đơn cơng nghệ nhuộm - Ở nhiệt độ 30oC (nhiệt độ phòng) cho vải, nước, chất màu polyester, Na2SO4, thuốc nhuộm CH3COOH để chỉnh pH đạt 5÷5.5 vào ống nhuộm (nếu nhuộm máy, lưu ý phải vặn nắp ống thật chặt) becher 250ml (nếu 32 nhuộm bếp điện, lưu ý phải đậy becher khăn ướt cách phút khuấy lần) - Gia nhiệt với tốc độ 2oC/phút, đến đạt nhiệt độ nhuộm 100oC giữ nhiệt thời gian 30÷45 phút tùy theo màu đậm hay nhạt - Sau kết thúc quy trình nhuộm, hạ nhiệt xuống 80oC giặt khử với Na2S2O4 (1÷2g/l), NaOH (1÷2 g/l) chất giặt (1÷2 g/l) với dung tỷ 1/40 thời gian phút - Giặt xả thật sấy khô máy sấy nhiệt độ cao - Lưu 01 mẫu, hủy cotton 01 mẫu, 01 mẫu nhuộm thành phần cotton 7.2.2 Quy trình hủy thành phần cotton mẫu nhuộm polyester Nước Vải PE H2SO4 Becher 250ml Ngâm, khuấy – 15 phút Giặt Sấy Sản phẩm - Để kiểm tra màu thành phần polyester nhuộm phải hủy thành phần coton, quy trình hủy cotton tiến hành sau: - Lấy 10ml nước cho vào becher 100ml; - Cho thêm khoảng 5÷30ml H2SO4 đậm đặc vào tùy thành phần cotton nhiều hay ít; - Lấy 01 mẫu vải nhuộm polyester cho vào becher chuẩn bị dung dịch H2SO4 trên; 33 - Vừa ngâm vừa khuấy thời gian từ 10÷15 phút - Sau thành phần cotton bị hủy, mẫu vải thành phần polyester nên mỏng màu sắc lên đậm hơn; - Giặt thật sấy nhẹ, cẩn thận mẫu mỏng nên dễ bị cháy khét sấy thời gian dài; - Lưu mẫu cách dán vào băng keo mặt 7.2.3 Quy trình hủy thành phần cotton mẫu nhuộm polyester Vải PE Nước Chất ngấm Chất màu Becher 250ml Khuấy phút khuấy lần Thuốc nhuộm Urê Na2SO4 , Na2CO3 Na2CO3 Xà phòng Chỉnh pH pH = - 5.5 Gia nhiệt 60oC 45 – phút Giặt nóng 50oC phút Giặt xả Cầm màu 40oC phút Sấy Sản phẩm - Vải sau nhuộm polyester, lấy 01 mẫu nhuộm cotton, tính tốn hóa chất theo đơn cơng nghệ nhuộm 34 - Ở nhiệt độ 30oC cho vải, nước, chất ngấm, chất màu vào ống nhuộm (nếu nhuộm máy) becher (nếu nhuộm bếp điện phải đậy khăn ướt cách phút khuấy lần) - Cho dung dịch thuốc nhuộm, urê, muối Na2SO4 Na2CO3 vào, chỉnh pH đạt 8,5÷10,5 Đậy nắp ống nhuộm thật chặt đậy khăn ướt lên becher - Gia nhiệt với tốc độ 1÷1,5oC/phút, đến đạt nhiệt độ nhuộm 60oC, thời gian nhuộm 45÷60 phút tùy theo màu đậm hay nhạt - Sau kết thúc quy trình gắn màu, giặt nóng với Na2CO3 (1÷2g/l) xà phịng (1÷4 g/l) nhiệt độ 50oC thời gian phút Giặt xả thật cầm màu nhiệt độ 40oC phút Sấy mẫu nhuộm hoàn tất máy sấy mẫu - Kết thúc thí nghiệm, lưu 01 mẫu sau nấu tẩy, 01 mẫu sau nhuộm polyester, 01 mẫu sau hủy cotton 01 mẫu sau nhuộm hai thành phần (dán vào băng keo hai mặt) 7.3 CÂU HỎI Tại phải nhuộm thành phần polyester trước, nhuộm thành phần cotton sau? Nhuộm thành phần polyester trước vì: - Thuốc nhuộm polyester thuốc nhuộm phân tán dễ bị dây màu - Kiểm tra màu polyester so với mẫu chuẩn - Polyester khó nhuộm cotton - Nhuộm polyester nhiệt độ cao, áp suất cao (100 - 135oC) Nhuộm cotton sau: - Vì nhuộm hoạt tính có màu sắc đa dạng, bền màu, che màu thuốc nhuộm phân tán bị dây, cotton thường nhuộm nhiệt độ thấp polyester (80 oC) - Vải polyester bền môi trường kiềm, nhuộm cotton thuốc nhuộm hoạt tính mơi trường kiềm, ta cần nhuộm cotton trước ta cần tốn lượng lớn axit để trung hòa lượng kiềm bám vải Tại nhuộm thành phần polyester phải chỉnh pH đạt 5÷5.5? Nếu nhuộm pH pH không? Tại sao? - Vì polyester bền mơi trường axit, bền môi trường bazo thuốc nhuộm phân tán thích hợp nhuộm mơi trường pH= 5-5.5 35 - pH=4 thuốc nhuộm phân tán tan môi trường axit pH bé nên nhuộm - pH = (môi trường kiềm) sợi polyester bị tan môi trường kiềm yếu nên nhuộm Hãy nêu chế liên kết thuốc nhuộm hoạt tính với xơ cellulose? Từ có kết luận độ bền màu thuốc nhuộm hoạt tính so với loại thuốc nhuộm khác tính năng? Thuốc nhuộm hoạt tính cịn dùng để nhuộm loại xơ nào? - Liên kết lên két cộng hóa trị khác hẳn với loại thuốc nhuộm khác: - Vì thuốc nhuộm liên kết với xơ sợi liên kết cộng hóa trị Mà ta biết liên kết cộng hóa trị bền → nhuộm thuốc nhuộm hoạt tính có độ bền màu cao - Thuốc nhuộm hoạt tính cịn sử dung với loại xơ: visco, acetat, triacetate, vải sợi pha có nhuồn gốc cenllulose, lyocell… Thuốc nhuộm phân tán dùng để nhuộm loại xơ nào? Thuốc nhuộm phân tán gắn màu xơ polyester theo chế gì? Nhuộm polyester thuốc nhuộm phân tán thực nhiệt độ 130oC 130oC không? Có điều kiện khơng? Nhiệt độ nhuộm polyester tối đa bao nhiêu? - Thuốc nhuộm phân tán dùng cho loại xơ kỵ nước acetat, triacetate, polyester, polyamide,… - Thuốc nhuộm phân tán liên kết với xơ sợi liên kết Vander Waals tương tác kỵ nước - Trên thực tế nhuộm thuốc nhuộm phân tán mà có chất tải sử dụng nhiệt độ