Phương pháp HPLC

Một phần của tài liệu Xây dựng phương pháp định lượng đồng thời lumivudin zidovudin và nevirapin trong chế phẩm viên nén bằng MEKC (Trang 29)

Dưới đây chúng tôi trình bày một số nghiên cứu gần đây về tách và định lượng đồng thời Lamivudin, Zidovudin và Nevirapin bằng phương pháp HPLC.

- Bin Fan, James T. Stewart đã nghiên cứu định lượng đồng thời AZT, 3TC & NVP trong huyết tương người bằng HPLC với pha động là đệm phosphate – acetonitril (86:14 V/V) được điều chỉnh đến pH 3,2 bằng acid phosphoric. Tiến hành chạy sắc ký trên cột C – 8 (150 3,9mm) với bước sóng phát hiện ở 265nm. Aprobarbital được chọn làm chất chuẩn nội. Kết quả thu được cho thấy thời gian lưu của ba chất AZT, 3TC & NVP tương ứng lần lượt là: 3,1; 6,1 và 15,0 phút. [16]

- Theo [17], Geetha Ramachandran cùng các cộng sự đã dùng HPLC để phân tích AZT và NVP. Các điều kiện chạy sắc ký: pha động: KH2PO4

(15mM, pH = 7,5) : actetonitril = 80 : 20 (V/V); pha tĩnh: Cột C – 18, 150mm x 4,6 mm; chuẩn nội: 3 – xanthine – 1- methyl isobutyl. Bước sóng phát hiện: 260nm. Thời gian lưu của AZT là 2,4 phút; của NVP là 6,0 phút. - Phân tích đồng thời 3TC, AZT& NVP trong chế phẩm, Anantha Kurma và

các cộng sự đã sử dụng phương pháp RP-HPLC [18]. Các điều kiện chạy sắc ký được xác định bao gồm: Pha động: orthophosphate kali dihydrogen 0,015 M(pH 5,0) : acetonitril = 45:55 (v/v); pha tĩnh: cột hiQ Sil C18V; tốc độ dòng chảy: 1,0ml/phút. Bước sóng phát hiện tại 270 nm. Chất chuẩn nội: Carbamazipine. Thời gian lưu giữ đối với 3TC, AZT và NVP lần lượt là 2,45; 2,93 và 3,72 phút.

- Tác giả Bin Fan [21] đã xây dựng quy trình phân tích đồng thời Zidovudin, Zalcitabin & Nevirapin trong huyết tương người bằng phương pháp HPLC. Điều kiện chạy sắc ký như sau: Pha động: 20 mM sodium phosphate đệm (chứa 8 mM 1-octanesulfonic axit, muối natri) - acetonitril (86:14, v / v), pH được điều chỉnh đến 3,2 bằng acid phosphoric; pha tĩnh: Cột C – 8, 150 x 3,9mm, ∅ = 5µm. Tốc độ dòng: 1,0ml/phút. Chuẩn nội: Aprobarbital. Tiêm mẫu 20µl ba lần vào cột HPLC. Bước sóng phát hiện: 265nm. Thời

gian lưu của AZT là 3,1 phút, của ddC là 5,2 phút và của NVP là 15,0 phút.

Một phần của tài liệu Xây dựng phương pháp định lượng đồng thời lumivudin zidovudin và nevirapin trong chế phẩm viên nén bằng MEKC (Trang 29)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(73 trang)