C. Nồng độ từng chất trong các dung dịch chuẩn (ppb)
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2.3. Kết quả xác nhận giá trị sử dụng của qui trình xử lí mẫu nhựa:
Với các kết quả khảo sát ở trên và sự tham khảo tại các phương pháp tiêu chuẩn và các nghiên cứu đã công bố, chúng tôi đề xuất và tiến hành xác nhận giá trị sử dụng của 02 qui trình phân tích PBDEs trong mẫu nhựa: (1) Qui trình PBDE-N1: mẫu được chiết bằng phương pháp chiết soxhlet, dịch chiết được làm sạch bằng axit sunfuric, dung dịch KOH, cột silicagel đa lớp và (2) Qui trình PBDE-N2: mẫu được chiết bằng phương pháp chiết siêu âm, dịch chiết được làm sạch bằng axit sunfuric, dung dịch KOH, cột silicagel đa lớp. Các thí nghiệm được thực hiện trên nền mẫu giả mẫu nhựa được thêm chuẩn chất chuẩn đánh dấu đồng vị ở mức 10 ng mỗi cấu tử (riêng BDE 209 là 100 ng).
Giá trị độ thu hồi trung bình của của các chất chuẩn đánh dấu đồng vị và độ lệch chuẩn tương đối của các thí nghiệm lặp lại (n=3) được đưa ra trong Bảng 3.9. Độ thu hồi của các chất chuẩn đánh dấu đồng vị và độ lệch chuẩn tương đối trong 2 qui trình PBDE- N1 và PBDE-N2 đều nằm trong giới hạn cho phép (giá trị chấp nhận được cho độ thu hồi của BDE 209L là 25 – 200%, các BDE còn lại là 35 – 135%, RSD 50%), như vậy có thể sử dụng cả 2 qui trình này để tiến hành phân tích mẫu thật.
Bảng 3.9. Độ thu hồi và độ lệch chuẩn tương đối của các PBDEs trong 2 qui trình phân tích mẫu nhựa PBDE-N1 và PBDE-N2
TT Chất Qui trình PBDE-N1 Qui trình PBDE-N2
Độ thu hồi (%) RSD (%) Độ thu hồi (%) RSD (%)
1 BDE 28L 80,1 16,8 61,4 19,5 2 BDE 47L 87,1 17,2 67,1 27,5 3 BDE 100L 102,3 26,2 70,6 29,9 4 BDE 99L 97,8 21,0 77,0 23,6 5 BDE 154L 94,9 19,5 65,5 29,5 6 BDE 153L 92,5 27,2 71,9 25,3 7 BDE 183L 70,3 30,5 54,3 36,7 8 BDE 209L 50,2 34,4 41,1 39,3
So sánh độ thu hồi của các PBDEs và RSD của các thí nghiệm lặp lại của 2 qui trình được thể hiện trong Hình 3.2. Độ thu hồi của tất cả các chỉ tiêu PBDEs trong qui trình PBDE-N1 đều cao hơn qui trình PBDE-N2 và RSD của qui trình PBDE-N1 nhìn chung thấp hơn so với qui trình PBDE-N2.
Hình 3.2. So sánh độ thu hồi và độ lệch chuẩn tương đối của các PBDEs trong 2 qui trình phân tích mẫu nhựa PBDE-N1 và PBDE-N2
Trên cơ sở so sánh về độ chính xác của 2 qui trình, chúng tôi lựa chọn qui trình PBDE-N1 để tiến hành phân tích mẫu thật do qui trình này có độ đúng (đánh giá thông qua độ thu hồi) và độ lặp lại (đánh giá thông qua RSD) tốt hơn. Qui trình PBDE-N1 được đưa ra dưới dạng sơ đồ trong Hình 3.3 dưới đây.
Hình 3.3. Qui trình PBDE-N1 phân tích PBDEs trong mẫu nhựa
Cân 0,5 g mẫunhựavào cốc đựng mẫu
Bơm 1μl lên thiết bị GC-MS
← Thêm vào bình cầu 300 ml toluen, 1 ml dung dịch chất
đồng hành LS10.
← Chiết soxhlet trong 8 giờ.
← Tráng cột chiết bằng 20 ml toluen, cô dịch chiết về 5 ml.
5 ml dịch chiếtđể kết tủa polyme hòa tan
100μldung dịch phân tích PBDEs
← Nhỏ từ từ 100 ml n-hexan
← Lọc phần n-hexan qua giấy lọc vào phễu chiết 250ml
← Chuyển lên cột silicagel đa lớp
← Rửa giải bằng 75 ml diclometan:n-hexan (5:95)
← Cô quay chân không về 2ml, chuyển vào ống nghiệm
chia vạch bằng isooctan, cô đến gần khô
← Thêm 10 μl chất nội chuẩn IS1000, thêm isooctan đến