C. Nồng độ từng chất trong các dung dịch chuẩn (ppb)
2.2.4. Phƣơng pháp nghiên cứu:
2.2.4.1. Phương pháp phân tích PBDEs trên thiết bị GC-MS và xử lí số liệu:
Các điều kiện và thông số của thiết bị GC-MS để tách hỗn hợp 08 chỉ tiêu PBDEs được chúng tôi tham khảo trong 2 tài liệu chính là phương pháp tiêu chuẩn US EPA Method 1614 và tài liệu tập huấn Phương pháp xác định PBDEs trong trầm tích bằng GC-MS thuộc Chương trình quản lí và giám sát môi trường ven biển châu Á của Trường Đại học Liên hợp quốc (UNU) và Tập đoàn Shimadzu, Nhật Bản.
Kết quả phân tích được tính toán dựa trên hệ số đáp ứng giữa tỉ lệ diện tích pic của chất phân tích, chất chuẩn đánh dấu đồng vị, chất nội chuẩn với nồng độ của chúng. Cách tính toán nồng độ chất phân tích trong dịch chiết và hàm lượng trong mẫu được chúng tôi tham khảo tại 2 phương pháp trên và những nghiên cứu được thực hiện tại Trung tâm nghiên cứu môi trường biển (CMES), Đại học Ehime, Nhật Bản.
2.2.4.2. Nghiên cứu qui trình xử lí mẫu và xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp:
Qui trình xử lí mẫu cho phân tích sắc kí khí thường gồm 3 bước là chuẩn bị mẫu, chiết mẫu và làm sạch dịch chiết. Trong luận văn này chúng tôi nghiên cứu qui trình phân tích PBDEs trong 2 loại mẫu là mẫu nhựa và mẫu bụi, tuy cùng là mẫu rắn nhưng nền mẫu rất khác nhau nên sự khác biệt chủ yếu của qui trình xử lí 2 loại mẫu này tập trung ở bước chuẩn bị mẫu và chiết mẫu, bước làm sạch dịch chiết có nhiều điểm tương đồng.
Các thí nghiệm mẫu trắng: Phân tích các mẫu trắng để kiểm tra sự nhiễm bẩn vào mẫu từ môi trường, dụng cụ, hóa chất, thiết bị. Các mẫu trắng được thực hiện trong luận văn này bao gồm: mẫu trắng thiết bị, mẫu trắng dung môi, mẫu trắng hóa chất, mẫu trắng dụng cụ.
Các thí nghiệm đánh giá độ thu hồi của PBDEs trong một số bƣớc của qui trình: Các thí nghiệm này được thực hiện nhằm đánh giá sự mất mát chất phân tích trong một số bước của qui trình trên đối tượng là chất chuẩn PBDEs trên nền dung môi. Các khảo sát bao gồm: độ thu hồi của PBDEs trong quá trình chiết soxhlet, chiết siêu âm và chiết lỏng rắn sử dụng máy lắc, độ thu hồi của PBDEs trong bước rửa dịch chiết bằng axit sunfuric đặc và dung dịch kali hidroxit, độ thu hồi của PBDEs trên cột làm sạch silicagel đa lớp.
Qui trình xử lí mẫu nhựa: Độ đúng và độ lặp lại của phương pháp được đánh giá thông qua việc phân tích lặp 3 lần các mẫu thêm chuẩn PBDEs trên nền mẫu giả. Chúng tôi tiến hành chiết mẫu nhựa bằng 2 phương pháp là chiết soxhlet và chiết siêu âm để tìm
Qui trình xử lí mẫu bụi: Độ đúng và độ lặp lại của phương pháp được đánh giá thông qua việc phân tích lặp 3 lần các mẫu thêm chuẩn PBDEs trên nền mẫu giả. Chúng tôi tiến hành chiết mẫu bụi bằng 3 phương pháp là chiết soxhlet, chiết siêu âm và chiết lỏng rắn sử dụng máy lắc để tìm ra phương pháp chiết có hiệu suất chiết tốt và độ lặp lại cao.
2.2.4.3. Phân tích mẫu:
Ứng dụng qui trình phân tích đã được xác nhận giá trị sử dụng để phân tích các mẫu thật. Độ chính xác của phương pháp được đảm bảo ở việc sử dụng chính hợp chất đánh dấu đồng vị 13C12 của các chất phân tích để làm chất nội chuẩn (và cũng là chất đồng hành, được thêm vào mẫu ngay từ bước chiết mẫu và trải qua tất cả các bước trong quá trình phân tích). Kết quả phân tích được tính dựa vào hệ số đáp ứng giữa tỉ lệ diện tích pic của chất phân tích, chất chuẩn đánh dấu đồng vị, chất nội chuẩn với nồng độ của chúng trong từng mẫu.
2.2.4.4. Ứng dụng tập số liệu phân tích để đánh giá mức độ phát thải và đánh giá rủi ro:
Tính toán hệ số phát thải và tốc độ phát thải PBDEs từ nhựa ra bụi: Từ 2 thông số quan trọng là hàm lượng PBDEs trong nhựa và bụi, cũng như một số giá trị ước tính như khối lượng nhựa trong một thiết bị, khối lượng bụi trong một thiết bị, tuổi thọ của thiết bị có thể tính toán được hệ số phát thải (emission factor – EF) hay tốc độ phát thải (emission rate – ER) PBDEs từ nhựa ra bụi trong nhà.
Tính toán lƣợng PBDEs nạp vào cơ thể qua tiếp xúc với bụi: Từ thông số hàm lượng PBDEs trong bụi, cùng với giá trị ước tính là tốc độ hấp thụ bụi có thể tính toán được lượng hấp thụ hàng ngày (daily intake – DI). Trên cơ sở so sánh với giá trị lượng hấp thụ hàng ngày chấp nhận được (tolerable daily intake – TDI) có thể đưa ra những đánh giá ban đầu về rủi ro phơi nhiễm PBDEs qua bụi trong nhà.