C. Nồng độ từng chất trong các dung dịch chuẩn (ppb)
A. Sắc kí khí
2.3.3. Phân tích mẫu:
2.3.3.1. Phân tích mẫu nhựa:
Chuẩn bị mẫu: Các mẫu nhựa được rửa sạch bằng nước máy, tráng bằng nước cất rồi để khô tự nhiên. Các mảnh nhựa được cắt bằng kéo đến kích thước khoảng 1 cm × 1 cm rồi nghiền thành dạng bột mịn và rây qua sàng có kích thước 0,1 mm. Mẫu ở dạng bột
mịn nếu chưa phân tích ngay được gói trong phoi nhôm, giữ trong túi PE kín ở nhiệt độ phòng và tránh ánh sáng.
Chiết mẫu: Cân chính xác khoảng 0,5 gam mẫu vào cốc đựng mẫu của bộ chiết soxhlet, cho vào bình cầu chứa dung môi 300 ml toluen, 1 ml dung dịch chuẩn LS10 và vài viên đá bọt. Tiến hành chiết soxhlet trong 8 giờ, nên chiết trong phòng tối hoặc che phủ bộ chiết bằng phoi nhôm. Sau đó tháo cột chiết ra khỏi hệ thống, tráng cột và cốc đựng mẫu bằng 20 ml toluen rồi chuyển hết vào bình cầu. Cô quay chân không dịch chiết về thể tích 5 ml.
Làm sạch dịch chiết: Nhỏ từ từ 100 ml n-hexan vào 5 ml dịch chiết để kết tủa nền polyme hòa tan, lọc dung dịch qua giấy lọc vào phễu chiết 250 ml, tráng bã bằng 10 ml n-hexan. Rửa mẫu bằng axit H2SO4 đặc, 3 lần, mỗi lần 10 ml axit. Sau khi loại bỏ lớp axit, rửa mẫu bằng 100 ml nước cất, nếu chất lỏng phân lớp khó có thể thêm 10 ml dung dịch CaCl2 5%, lắc mạnh, chờ phân lớp rồi loại bỏ dung dịch nước. Tiếp tục rửa mẫu bằng dung dịch KOH 10%, 3 lần, mỗi lần 20 ml. Sau khi loại bỏ lớp dung dịch kiềm, rửa mẫu bằng 100 ml nước cất rồi chuyển mẫu qua phễu chứa Na2SO4 khan vào bình cầu 250 ml, cô quay chân không về 2 ml. Chuẩn bị cột silicagel đa lớp và bình cầu để hứng dung dịch, chuyển mẫu lên cột, tráng bình cầu 3 lần bằng 10 ml n-hexan, chuyển dịch tráng lên cột, mỗi lần chuyển mẫu lên cột phải cho dung dịch chảy đến sát bề mặt chất rắn rồi mới tiếp tục chuyển. Rửa giải PBDEs bằng 75 ml hỗn hợp diclometan : n-hexan (5:95, v/v). Cô quay chân không dung dịch rửa giải về 2 ml, chuyển vào ống nghiệm chia vạch, tráng bình cầu 3 lần, mỗi lần bằng 1 ml n-hexan rồi cô dưới dòng khí nitơ đến gần khô. Thêm vào ống nghiệm 10 μl dung dịch IS1000 rồi thêm isooctan đến 100 μl, lắc vortex và chuyển vào vial. Tiêm 1 μl mẫu vào hệ thống GC-MS.
2.3.3.2. Phân tích mẫu bụi:
Chuẩn bị mẫu: Các mẫu bụi được dàn mỏng trên khay inox, nhặt bỏ các mảnh dị vật còn sót lại (như mảnh giấy, nhựa, kim loại, tóc, da, móng tay) rồi rây qua sàng có kích thước 0,1 mm. Mẫu ở dạng bột mịn nếu chưa phân tích ngay được gói trong phoi nhôm, giữ trong túi PE kín ở nhiệt độ phòng và tránh ánh sáng.
Chiết mẫu: Cân chính xác khoảng 5 gam mẫu vào cốc đựng mẫu của bộ chiết soxhlet, cho vào bình cầu chứa dung môi 300 ml hỗn hợp axeton : n-hexan (1:1, v/v), 1 ml dung dịch chuẩn LS10 và vài viên đá bọt. Tiến hành chiết soxhlet trong 8 giờ, nên chiết trong phòng tối hoặc che phủ bộ chiết bằng phoi nhôm. Sau đó tháo cột chiết ra khỏi hệ thống, tráng cột và cốc đựng mẫu bằng 20 ml n-hexan rồi chuyển hết vào bình cầu. Cô quay chân không dịch chiết về thể tích 5 ml.
Làm sạch dịch chiết: Chuyển 5 ml dịch chiết vào phễu chiết 250 ml, tráng bình cầu bằng 20 ml n-hexan và thêm n-hexan vào phễu đến 100 ml. Để có được vial chứa 100 μl dung dịch mẫu phân tích, thực hiện các bước làm sạch tương tự như trong mục 2.3.3.1 ở trên. Tiêm 1 μl mẫu vào hệ thống GC-MS.