Theo [31] xúc tác CuO-ZnO/Al2O3 (2:1:6), được điều chế bằng phương pháp kết tủa - tẩm được mô tả như hình 2.2 với khối lượng xúc tác thu được là 6g.
Hòa tan 5,058g Cu(NO3)2.3H2O và 2,498g Zn(NO3)2.6H2O vào 250ml nước cất, đánh siêu âm 5phút.
Hòa tan 3,513g (NH4)2CO3.H2O vào 250ml nước cất, đánh siêu âm 5phút.
Cho vào hai buret, rồi cho nhỏ giọt đồng thời (với tốc độ 2ml/phút) vào cốc 1000ml chứa 500ml nước cất ở nhiệt độ 70oC, với tốc độ khuấy 300 vòng/phút, tủa ở pH = 7, được già hóa ở cùng điều kiện trong 1 giờ, sau đó hỗn hợp được rửa, ly tâm 3 lần với nước cất ở 70oC. Cuối cùng, cho 4g γ-Al2O3 vào hỗn hợp và khuấy ở điều kiện thường trong 1giờ với tốc độ 500 vòng/phút, hỗn hợp thu được sau khi để khô trong không khí được đem sấy.
Hỗn hợp trên được sấy ở 60oC trong 4 giờ với tốc độ gia nhiệt 5oC/phút, sau đó tăng lên 120oC trong 4 giờ với tốc độ gia nhiệt 3oC/phút, để hỗn hợp mất nước hoàn toàn. Hỗn hợp sau khi sấy được nung ở 500oC trong 4 giờ với tốc độ gia nhiệt 2oC/phút, để quá trình nhiệt phân các muối nitrat diễn ra hoàn toàn, chuyển chúng thành các oxit tương ứng.Xúc tác sau khi nung được đem ép viên bằng máy ép P > 5000Psi để tăng độ bền, sau đó nghiền nhẹ và rây lấy các hạt có kích cỡ 0,32 ÷ 0,64mm. Sau đó, xúc tác được bảo quản trong lọ thủy tinh (đã được rửa sạch và sấy khô) để tránh bị hút ẩm hoặc hấp phụ các chất lạ.
29 Cu(NO 3) 2, Zn(NO 3) 2 (NH4)2CO3
Hòa tan với nước Hòa tan với nước
Kết tủa pH =7
Già hóa 1giờ
Rửa, ly tâm
Khuấy hệ huyền phù 1giờ
Xúc tác Ép viên, rây γ-Al
2O 3
Hình 2.2. Sơ đồ qui trình điều chế xúc tác CuZnAl