Đặc điểm sản phẩm P4
Sản phẩm dạng sệt màu vàng rất nhạt.
Hình 5.11: Sản phẩm P4 Kết quả đo phổ UV – vis.
- Chúng tôi tiến hành đo Phổ UV – vis trên máy UV–2450–Shimadzu của các tác chất và sản phẩm cho kết quả như sau:
Hình 5.12: Phổ UV – vis của tác chất và sản phẩm PAMAM G3.5/Pt2+
(1) Dung dịch cisplatin, (2) Dung dịch PAMAM dendrimer G3.5, (3) Dung dịch sản phẩm PAMAM G3.5 /Pt 2+
- Đỉnh hấp thụ UV-vis đặc trưng của Polyamidoamine PAMAM/Pt2+ nằm trong vùng bước sóng 205-275 nm [4,23] tùy thuộc vào hệ ổn định, kích thước và vị trí liên kết của nguyên tử trung tâm Pt2+ với các phối tử là ion cacboxylate hay đôi electron chưa liên kết trên nhóm amide của phân tử PAMAM dendrimer.
- Kết quả phổ UV-vis cho thấy: Dung dịch cisplatin (1) có đỉnh hấp thụ trong khoảng 200-275 nm. Còn phổ của phức PAMAM dendrimer/Pt2+ (3) chỉ có đỉnh hấp thụ với bước sóng 208 nm trùng khớp với đỉnh hấp thụ của PAMAM dendrimer/ Pt2+. Ngoài ra nếu đối chiếu với phổ UV – vis của cisplatin thì ta có thể kết luận sản phẩm phức P4 có sự hiện diện peak của ion platinum. Bên cạnh đó phổ của PAMAM dendrimer G3.5 (2) không có đỉnh hấp thụ trong khoảng bước sóng này từ 200-210 nm (Phụ lục 17). Điều đó cho thấy rằng ta có thể dùng phổ UV – vis để chứng minh sự tạo thành sản phẩm có sự
hiện diện ion Pt2+. Đồng thời sản phẩm P4 còn được tiến hành đo phổ IR để dự đoán liên kết của platinum với phân tử PAMAM dendrimer G3.5
Kết quả đo phổ IR
- Phổ IR đo ở dạng viên nén với KBr với tần số chạy 400-4000 cm -1 cho kết quả như sau
Bảng 5.13: Kết quả đo phổ IR của phức PAMAM dendrimer G3.5/Cisplatin (P4)
Chất Phổ νC=O(amide) ν(O=C-O) νNH (amide)
PAMAM G3.5 IR 1645 1041 3393,1439
Phức 4 IR 1648 1123 3437,1397
- Dựa vào cấu trúc phân tử của PAMAM dendrimer G2.5 ta thấy rằng trong phân tử có các nhóm chức đặc trưng là -CO-NH- (amide) và nhóm -CO-O-C (este), trong nhóm este có 2 dao động kéo căng -C-O- không đối xứng C-C(=O)-O- và -O-C-C- , dao động thứ nhất quan trọng hơn có bước sóng trong vùng 1300-1000 cm-1 [5]
- Thêm vào các peak tiêu biểu của PAMAM dendrimer G 3.5 ta thấy xuất hiện peak của nhóm chức -CO- (-CO-NH-) ở 1645 cm-1 và dao động kéo căng nhóm -C(=O)-O-C ở 1041 cm-1. Hai peak tiêu biểu của -NH- (-CO-NH-) ở 1439 cm-1 và 3393 cm-1 (Phụ lục 18). Trong khi phổ IR của sản phẩm P4 ta thấy có sự dịch chuyển peak đặc trưng của -C=O từ 1645 cm-1 đến 1648 cm-1 và từ 1041 cm-1 đến 1123 cm-1, đồng thời có sự giảm peak đặc trưng cho -NH- (amide) từ 1439 cm-1 xuống 1397 cm-1 (Phụ lục 19). Đều đó có thể giải thích khi cho dung dịch cisplatin phản ứng với PAMAM dendrimer G3.5 tạo thành sản phẩm là kết quả phản ứng của phối tử Nitơ (như là một base mạnh) trong nhóm amide và ion oxi trong nhóm cacboxylate với nguyên tử trung tâm Pt2+ (như là một acid Lewis yếu) thông qua liên kết phối trí giữa Pt-N và Pt-O [17]. Do sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ nên tầng số νC-N giảm nhưng tầng số νC=O lại tăng, vì sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ đã làm mất sự liên hợp giữa đôi electron chưa liên kết trên Nitơ với nối đôi -C=O ( -CO-NH-) và mất sự liên hợp giữa đôi electron trong nhóm C=O với điện tích trên O của ion cacboxylate (-COO-). Nói một cách khác đã làm mất cấu tạo cộng hưởng mà trong đó nhóm CN được coi là liên kết đôi C=N còn nhóm CO được coi là liên kết đơn C-O [4]. Điều đó cho thấy có sự phù hợp với kết quả phổ IR của P4.
Qua kết quả của phổ IR chúng tôi kết luận rằng đã tạo được phức PAMAM dendrimer G3.5 với cisplatin thông qua liên kết phối trí Pt-N và Pt-O. Dựa vào kết quả phổ UV – vis và phổ IR chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng ion Pt có trong sản phẩm P4.
Kết quả phân tích ICP xác định hàm lượng Pt2+ trong sản phẩm
- Vì sản phẩm ở dạng sệt và tổng hợp với số lượng rất ít, nên chúng tôi tiến hành pha mẫu trong bình định mức, sau đó mới tiến hành phân tích hàm lượng
- Hàm lượng Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G3.5/Pt2+ được thể hiện bảng kết quả sau (Phụ lục 20)
Bảng 5.14: Kết quả kiểm nghiệm Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G3.5 /Pt2+
Chỉ tiêu kiểm nghiệm Đơn vị tính Kết quả Phương pháp
Pt2+ mg/L 6.4 Ref. EPA-Method 200.7
- Qua kết quả này chúng tôi tính toán và dự đoán sản phẩm P4 chứa khoảng 2.3%
khối lượng Pt. Hàm lượng Pt tương đối thấp so với các phức P1 và P2.