Chương 5: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
5.2. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN CÁC SẢN PHẨM PHỨC CỦA PAMAM DENDRIMER- PLATINUM
5.2.3. Phức PAMAM dendrimer G 2.5 với Pt 2+ (Cisplatinum)
Đặc điểm sản phẩm
Sản phẩm dạng sệt màu vàng rất nhạt.
Hình 5.9: Sản phẩm P3
Kết quả đo phổ UV – vis.
- Chúng tôi tiến hành đo Phổ UV – vis trên máy UV–2450–Shimadzu của các tác chất và sản phẩm cho kết quả như sau:
Hình 5.10: Phổ UV – vis của tác chất và sản phẩm PAMAM G2.5/Pt2+
(1) Dung dịch cisplatin, (2) Dung dịch PAMAM dendrimer G2.5, (3) Dung dịch sản phẩm PAMAM G2.5 /Pt 2+
- Đỉnh hấp thụ UV-vis đặc trưng của Polyamidoamine PAMAM/Pt2+ nằm trong vùng bước sóng 205-275 nm [4,23] tùy thuộc vào hệ ổn định, kích thước và vị trí liên kết của nguyên tử trung tâm Pt2+ với các phối tử là ion cacboxylate của phân tử PAMAM dendrimer hoặc với đôi electron chưa liên kết trên nhóm amide.
- Kết quả phổ UV-vis cho thấy: Dung dịch cisplatin (1) có đỉnh hấp thụ trong khoảng 200-275 nm. Còn phổ của phức PAMAM dendrimer/Pt2+ (3) chỉ có đỉnh hấp thụ với bước sóng 208 nm trùng khớp với đỉnh hấp thụ của PAMAM dendrimer/ Pt2+. Ngoài ra nếu đối chiếu với phổ UV – vis của cisplatin thì ta có thể kết luận sản phẩm phức P3 có sự hiện diện peak của platinum. Bên cạnh đó phổ của PAMAM dendrimer G2.5 (2)
cho thấy ta có thể dùng phổ UV – vis để chứng minh sự tạo thành sản phẩm có sự hiện diện ion Pt2+. Đồng thời sản phẩm P3 được tiến hành đo phổ IR để dự đoán liên kết của platinum với phân tử PAMAM dendrimer G2.5
Kết quả đo phổ IR
- Phổ IR đo ở dạng viên nén với KBr với tần số chạy 400-4000 cm -1 cho kết quả như sau
Bảng 5.11: Kết quả đo phổ IR của phức PAMAM dendrimer G2.5/Cisplatin (P3)
Chất Phổ νC=O(amide) ν(O=C-O) νNH (amide)
PAMAM G2.5 IR 1647 1128 3434,1395
Phức 3 IR 1648 1188 3412,1393
- Dựa vào cấu trúc phân tử của PAMAM dendrimer G2.5 ta thấy rằng trong phân tử có các nhóm chức đặc trưng là -CO-NH- (amide) và nhóm -CO-O-C (este), trong nhóm este có 2 dao động kéo căng -C-O- không đối xứng C-C(=O)-O- và O-C-C- , dao động thứ nhất quan trọng hơn có bước sóng trong vùng 1300-1000 cm-1 [5]
- Thêm vào các peak tiêu biểu của PAMAM dendrimer G 2.5 thấy xuất hiện peak tiểu biểu của nhóm chức -CO (-CO-NH-) ở 1647 cm-1 và dao động kéo căng nhóm -C(=O)-O-C ở 1128 cm-1. Hai peak tiêu biểu của -NH- (-CO-NH-) ở 1395 cm-1 và 3434 cm-1 (Phụ lục 14). Trong khi phổ IR của sản phẩm P3 có sự dịch chuyển peak đặc trưng của -C=O từ 1647 cm-1 đến 1648 cm-1 và từ 1128 cm-1 đến 1188 cm-1, đồng thời có sự giảm peak đặc trưng cho -NH- (amide) từ 1395 cm-1 xuống 1393 cm-1 và 3434 cm-1 xuống 3412 cm-1 (Phụ lục 15). Đều đó có thể giải thích là khi cho dung dịch cisplatin phản ứng với PAMAM dendrimer G2.5 tạo thành sản phẩm là kết quả phản ứng của phối tử Nitơ (như là một base mạnh) trong nhóm amide và ion oxi trong nhóm cacboxylate với nguyên tử trung tâm Pt2+ (như là một acid Lewis yếu) thông qua liên kết phối trí giữa Pt-N và Pt-O [17]. Do sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ nên tầng số νC-N giảm nhưng tầng số νC=O lại tăng, vì sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ đã làm mất sự liên hợp giữa đôi electron chưa liên kết trên Nitơ với nối đôi C=O(-CO-NH- ) và mất sự liên hợp giữa đôi electron trong nhóm C=O với điện tích trên O của ion cacboxylate (-COO-). Nói một cách khác đã làm mất cấu tạo cộng hưởng mà trong đó nhóm CN được coi là liên kết đôi C=N còn nhóm
CO được coi là liên kết đơn C-O [4]. Điều đó cho thấy có sự phù hợp với kết quả phổ IR của P3. Qua kết quả của phổ IR ta có thể kết luận rằng đã tạo được phức PAMAM dendrimer G2.5 với cisplatin thông qua liên kết phối trí Pt-N và Pt-O. Dựa vào kết quả phổ UV – vis và phổ IR của sản phẩm P3 chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng ion Pt có trong sản phẩm.
Kết quả phân tích ICP xác định hàm lượng Pt2+ trong sản phẩm
- Vì sản phẩm ở dạng sệt và tổng hợp với số lượng rất ít, nên chúng tôi tiến hành pha mẫu trong bình định mức, sau đó mới tiến hành phân tích hàm lượng Pt.
- Hàm lượng Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G2.5/Pt2+ được thể hiện bảng kêt quả sau (Phụ lục 16)
Bảng 5.12: Kết quả kiểm nghiệm Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G2.5 /Pt2+
Chỉ tiêu kiểm nghiệm Đơn vị tính Kết quả Phương pháp
Pt2+ mg/L 28.1 Ref. EPA-Method 200.7
- Qua kết quả này chúng tôi tính toán và dự đoán sản phẩm P3 chứa khoảng 10.33%
khối lượng Pt. Hàm lượng Pt tương đối thấp so với các phức P1 và P2.