Đặc điểm sản phẩm
Sản phẩm là chất bột, dạng vảy màu ngà.
Kết quả đo phổ UV – vis
- Chúng tôi tiến hành đo Phổ UV–vis trên máy UV–2450–Shimadzu của các tác chất và sản phẩm cho kết quả như sau:
Hình 5.6: Phổ UV – vis của tác chất và sản phẩm PAMAM G2.0/Pt2+
(1) Dung dịch K2PtCl4, (2) Dung dịch PAMAM dendrimer G 2.0, (3) Dung dịch sản phẩm PAMAM G 2.0 /Pt 2+
- Đỉnh hấp thụ UV-vis đặc trưng của Polyamidoamine PAMAM/Pt2+ nằm trong vùng bước sóng 205-275 nm [4,23] tùy thuộc vào hệ ổn định, kích thước và vị trí liên kết của nguyên tử trung tâm Pt2+ với các phối tử Nitơ trong các nhóm amine hay amide của phân tử PAMAM dendrimer.
- Kết quả phổ UV-vis cho thấy: Dung dịch muối K2PtCl4 (1) không có đỉnh hấp thụ trong khoảng 205-275 nm. Còn phổ của phức PAMAM dendrimer/Pt2+ (3) có đỉnh hấp thụ với bước sóng ở 208 nm trùng khớp với đỉnh hấp thụ của PAMAM dendrimer/ Pt2+. Phổ của PAMAM dendrimer G2.0 (2) không có đỉnh hấp thụ ở bước sóng này (Phụ lục 1). Điều đó cho thấy nếu ta có thể dùng phổ UV–vis để chứng minh sự tạo thành phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+. Ngoài ra sản phẩm trên còn được chứng minh thông qua đo phổ IR để xác định sự tạo thành liên kết trong sản phẩm.
Kết quả đo phổ IR
- Phổ IR đo ở dạng viên nén với KBr với tần số chạy 400-4000 cm-1 cho kết quả ở bảng sau:
Bảng 5.5: Kết quả đo phổ IR của phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+
Chất Phổ νNH2 (amin) νC=O νNH (amide)
PAMAM G2.0 IR 3439 1651 1364
Phức 1 IR 3440 1731 1272
- Thêm vào các peak tiêu biểu của cấu trúc hóa học của PAMAM dendrimer G2.0 (Phụ lục 2) ta thấy xuất hiện peak tiểu biểu của các nhóm chức -CO (-CO -NH-) ở 1651 cm-1 và peak ở 1364 cm-1 của -NH-(- CO-NH- ). Trong khi phổ IR của sản phẩm P1 có sự dịch chuyển peak đặc trưng của -C=O từ 1651 cm-1 đến 1731 cm-1 và sự giảm peak đặc trưng của -NH- (amide) từ 1364 cm-1 xuống 1272 cm-1 (Phụ lục 3). Đều đó có thể giải thích, khi cho dung dịch muối K2PtCl4 phản ứng với PAMAM dendrimer G2.0 tạo thành sản phẩm là kết quả phản ứng của phối tử Nitơ (như là một base mạnh) trong nhóm amide, amine với nguyên tử trung tâm Pt2+ (như là một acid Lewis yếu) thông qua liên kết phối trí giữa Pt-N. Do sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ nên tầng số νNH giảm nhưng tầng số
νC=O lại tăng. Vì sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ đã làm mất sự liên hợp giữa đôi electron chưa liên kết trên Nitơ với nối đôi C =O (-CO -NH- ), nói một cách khác đã làm mất cấu tạo cộng hưởng mà trong đó nhóm CN được coi là liên kết đôi C=N còn nhóm CO được coi là liên kết đơn C-O [4]. Điều đó cho thấy có sự phù hợp với kết quả phổ IR của P1. Qua kết quả của phổ IR chúng tôi kết luận sơ bộ rằng đã tạo được phức PAMAM dendrimer G2.0 với muối K2PtCl4 thông qua liên kết phối trí Pt-N, sản phẩm P1 còn được chứng minh qua phổ Raman để xác định sự tạo thành liên kết Pt-N này.
Kết quả đo phổ Raman
- Phổ Raman đo với nguồn bức xạ từ laser Heli – Neon λ = 6328 Aº ở bước sóng từ 300-600 cm-1 nhằm tìm peak đặc trưng cho liên kết phối trí giữa nguyên tử Nitơ với Pt
Bảng 5.6: Kết quả đo phổ Raman của phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+
Chất Phổ νPtN (cm-1)
PAMAM G2.0 Raman 0
Phức 1 Raman 450 - 570
- Trong phổ Raman peak đặc trưng cho liên kết giữa Pt-N thể hiện trong khoảng 420-590 cm-1 [1,2]. Sau khi tiến hành đo phổ Raman của PAMAM G2.0 (Phụ lục 4) và phức P1 (Phụ lục 5). Nhận thấy phức P1 có xuất hiện peak trong vùng 450-570 cm-1, đặc trưng cho liên kết phối trí của nguyên tử Nito với Pt [4]. Điều đó đã chứng minh được trong sản phẩm P1 đã tạo được liên kết Pt-N.
- Dựa trên kết quả của các phổ chúng tôi kết luận rằng đã tổng hợp được phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+ và tiến hành phân tích xác định hàm lượng Pt2+ có trong sản phẩm.
Kết quả phân tích ICP xác định hàm lượng Pt2+ trong sản phẩm
- Hàm lượng Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+ được thể hiện bảng kết quả sau (Phụ lục 6)
Bảng 5.7: Kết quả kiểm nghiệm Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G2.0 /Pt2+
Chỉ tiêu kiểm nghiệm Đơn vị tính Kết quả Phương pháp
Pt2+ mg/g 379 Ref. AOAC 990.08
- Qua kết quả này chúng tôi tính toán và dự đoán sản phẩm P1 chứa khoảng 13
nguyên tử Pt và từ đó cũng có thể dự đoán được tỉ lệ phản ứng giữa PAMAM dendrimer G2.0 với muối K2PtCl4.