Phương pháp phân tích nhiệt (DTA-TG)

Một phần của tài liệu Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và tính chất của coban ferit và niken ferit cấp hạt nano (Trang 60)

Phương pháp phân tích nhiệt được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu vật liệu. Mẫu vật liệu khi bị đốt nóng sẽ xẩy ra các biến đổi hóa lý: sự thoát ẩm vật lý, ẩm hóa học, sự phân hủy, sự chuyển pha, biến đổi thù hình, sự tương tác hoá học của các chất trong hệ để tạo chất mới... Các biến đổi đó đều kèm theo hiệu ứng thu nhiệt hoặc tỏa nhiệt và. Dựa vào các hiệu ứng nhiệt đó và các hiệu ứng biến đổi khối lượng mẫu có thể dự đoán quá trình xẩy ra khi nung nóng vật liệu.

*Phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis - DTA): Là phương pháp phân tích nhiệt rất phổ biến, dựa trên nguyên tắc trong cùng lò gia nhiệt của thiết bị DTA chứa đồng thời cả mẫu đo và mẫu so sánh, các đầu đo nhiệt độ sẽ đo cả của mẫu và mẫu so sánh khi có hiệu ứng nhiệt do biến đổi hóa lý của mẫu, nhiệt độ của mẫu và mẫu so sánh sẽ chênh lệch, dựa vào sự sai khác đó (ghi trên giản đồ biến đổi nhiệt độ theo thời gian) mà xác định được quá trình xảy ra trong mẫu [11].

*Phân tích khối lượng theo nhiệt độ (Thermogravimetry - TG, hay Thermogravimetric Analysis - TGA): là phép đo sự thay đổi khối lượng mẫu theo chương trình nhiệt độ tác động lên mẫu. Sự thay đổi khối lượng của mẫu theo nhiệt độ sẽ phản ánh quá trình xẩy ra khi nung mẫu như: mất nước, phân hủy, đốt cháy...

Hiện nay người ta còn thường sử dụng phép phân tích nhiệt lượng vi sai quét (Differential Scanning Calorimetry - DSC) là phép đo sự thay đổi vi sai nhiệt lượng theo thời gian hay nhiệt độ. Về cơ bản sử dụng các giản đồ của

hai phép phân tích là giống nhau. Chỉ khác là một hướng ghi biến đổi nhiệt độ, một lại ghi sự biến đổi nhiệt lượng.

Trong luận án có sử dụng phương pháp phân tích nhiệt để khảo sát sơ bộ diễn diến biến hóa lý khi nung các mẫu để xây dựng các điều kiện sấy, nung mẫu. Thiết bị phân tích nhiệt được sử dụng là hệ thống Labsys TG/DSC SETARAM (Pháp) tại khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐHQG Hà Nội.

Một phần của tài liệu Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và tính chất của coban ferit và niken ferit cấp hạt nano (Trang 60)