Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen là phương pháp được sử dụng phổ biến và có độ tin cậy cao trong nghiên cứu cấu trúc vật liệu: Xác định thành phần định tính các pha, vi cấu trúc của tinh thể vật liệu. Trong nội dung luận án này chúng tôi sử dụng kỹ thuật phân tích nhiễu xạ tia X cho mẫu dạng bột. Nguyên tắc của phương pháp này là khi chiếu một chùm tia X đơn sắc lên vật liệu tinh thể sẽ xẩy ra hiện tượng khuếch tán tia X, năng lượng của chùm tia X làm dao động các nguyên tử ở các nút mạng, chúng là nguồn phát thứ cấp các bức xạ cùng tần số với tia X và giao thoa với nhau gọi là sự nhiễu xạ tia X. Ứng với một bước sóng, tia X sẽ phản xạ từ một họ mặt mạng trong những điều kiện nhất định. Ví dụ, chùm tia X chiếu vào tinh thể, tạo với mặt tinh thể
một góc θ, khoảng cách giữa các mặt là dhkl sẽ xuất hiện mối quan hệ tuân thủ
theo phương trình sau:
T N1 p θ θ θ θ dhkl N2 M1 M2
Phương trình này do W.L. Bragg thiết lập, được gọi là phương trình cơ bản của của phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X.
Hình 2.1. Hiện tượng nhiễu xạ tia X theo mô hình nghiên cứu của Bragg
Bên cạnh việc định tính thành phần pha, từ kết quả phân tích nhiễu xạ tia X có thể tính toán gần đúng kích thước tinh thể các hạt nano dựa vào công thức Scherrer : d = B K cos . . (2.2) Trong đó d là kích thước của tinh thể, λ: Độ dài bước sóng tia X (Å); β (hay FWHM): bề rộng tại một nửa chiều cao của pic cực đại (với ferit là pic
311) tính theo radian h, θB: Góc Bragg (độ). K là hệ số, khi dùng anot Cu thì
K ≈ 0,9; n = 1, 2, 3… gọi là bậc phản xạ, khi thực nghiệm thường chọn n = 1. Hằng số mạng của tinh thể: Trên cơ sở các giá trị d thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X ta tính được hằng số mạng của hạt tinh thể thông qua các biểu thức: d21
hkl = h
2
+ k2 + l2
a2 ( 2.3)
Trong đó: h, k, l là chỉ số Miller của họ mặt mạng dhkl (Å) là khoảng cách giữa
hai mặt mạng kề nhau trong họ mặt mạng trên, được xác định trên giản đồ nhiễu xạ tia X, còn a, b, c là các thông số mạng cần xác định [2].
Trong luận án, các kết quả phân tích nhiễu xạ Rơnghen xác định đặc trưng cấu trúc tinh thể ferit được thực hiện trên hệ thiết bị phân tích nhiễu xạ Rơnghen D8 - Advance (Brucker - Đức) tại Khoa Hóa học và hệ thống thiết
Formatted: Level 5, Space Before: 6 pt, Line spacing: Multiple 1.45 li
bị D5005 (Brucker- Đức) tại Trung tâm KHVL- trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội. Chế độ đo: ống phát tia X bằng Cu, bước
sóng λCu (Kα) = 1,54056 Ǻ, điện áp 40KV, cường độ dòng điện 40 mA, góc
quét 2θ = 10 - 700, bước quét 0,030 0
/s.