Ảnh hưởng của điều kiện cụng nghệ tạo mẫu cũng như của nồng độ tạp lờn sự hỡnh thành cấu trỳc và kớch thước tinh thể spinel ZnAl2O4, Al2O3 và ZnO đó được nghiờn cứu qua phộp phõn tớch giản đồ nhiễu xạ tia X.
Nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction) là phương phỏp được sử dụng rộng rói nhất để phõn tớch cấu trỳc của vật liệu. Phương phỏp này cho phộp xỏc định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trỳc tinh thể (cỏc hằng số mạng tinh thể) của vật liệu. Phộp đo nhiễu xạ tia X dựa trờn cơ sở định luật Bragg:
2dhklsinθ = nλ
trong đú dhkl là khoảng cỏch giữa cỏc mặt nguyờn tử phản xạ với chỉ số Miller (hkl), θ là gúc phản xạ, λ bước súng tia X và n là bậc nhiễu xạ. Nếu chựm tia X là đơn sắc (λ khụng đổi), thỡ với cỏc giỏ trị xỏc định của dhkl ta sẽ quan sỏt thấy chựm tia nhiễu xạ mạnh ở những hướng cú gúc θ thỏa món định luật Bragg.
Thiết bị thực nghiệm quan sỏt nhiễu xạ tia X bởi tinh thể thụng thường gồm hai bộ phận chớnh (hỡnh 2.3):
- Nguồn bức xạ tia X cung cấp chựm tia X đơn sắc (với bước súng xỏc định) - Bộ phận ghi bức xạ: đầu thu bức xạ (ống đếm photon) gắn trờn một giỏc kế dựng để đo gúc. Tớn hiệu từ đầu thu bức xạ được ghộp nối và xử lý trờn mỏy tớnh điện tử, cho ta đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của cường độ tia nhiễu xạ vào gúc 2, gọi là giản đồ nhiễu xạ tia X.
Dựa trờn giản đồ nhiễu xạ cú thể xỏc định được kiểu ụ mạng, cấu trỳc pha tinh thể. Biết khoảng cỏch dhkl giữa cỏc mặt mạng với chỉ số Miller (hkl) cú thể xỏc định cỏc hằng số mạng tinh thể.
Bờn cạnh đú, dựa vào giản đồ nhiễu xạ tia X, kớch thước D của cỏc hạt tinh thể cú thể được xỏc định dựa vào cụng thức Scherrer như sau:
cos 9 , 0 D
với λ là bước súng tia X, β là độ rộng bỏn cực đại của vạch (tớnh theo radian) và θ là gúc nhiễu xạ.
Hỡnh 2.3. Ghi tớn hiệu nhiễu xạ bằng đầu thu bức xạ. (1) Ống tia X,(2) Đầu thu bức xạ, (3) Mẫu, (4) Giỏc kế đo gúc.
Hỡnh 2.4. Nhiễu xạ kế tia X SIEMENS D5005, Bruker, Đức
Phộp đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trờn nhiễu xạ kế tia X D5005 của hóng Siemens, Bruker, Cộng hũa liờn bang Đức (hỡnh 2.4) sử dụng bức xạ Cu-Kα với bước súng λ = 1,54056 Å đặt tại Trung Tõm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiờn, Đại học Quốc gia Hà Nội.