CHẾT ẠO MẪU VÀ CÁC THỰC NGHIỆM
3.1.1. Tổng hợp cỏch ạt nanụ từ tớnh trờn nền Fe3O4 tương thớch sinh học bằng phương phỏp in-situ
phương phỏp in-situ
Cỏc hoỏ chất và dụng cụ thớ nghiệm bao gồm: Dung dịch FeCl2 0,2 M trong HCl 1 M Dung dịch FeCl3 0,4 M trong HCl 1 M
Dung dịch NH4OH 25%; axeton; cồn tuyệt đối
Polime tự nhiờn: strarch (C6H10O5)n; glucozamin – chitosan; curcumin Mỏy khuấy cơ với tốc độ tối đa 30.000 vũng/phỳt.
Mỏy rung siờu õm với cụng suất tối đa là 500 W. Tủ sấy 250 oC
Và một số dụng cụ thủy tinh cần thiết khỏc.
Quỏ trỡnh thớ tổng hợp in -situ
Khuấy đều hỗn hợp gồm: 5 ml dung dịch starch (50 mg/l) (hoặc glucozamin- CS): 20 ml dung dịch curcumin cú nồng độ 0,001 M và 200ml dung dịch axit acetic 2% (pH = 4,2) trong một giờ.
Dung dịch muối FeCl3 và FeCl2 được trộn đồng nhất theo tỷ lệ [Fe3+]/[Fe2+] = 2 trong dung dịch glucozamin/starch.
Khuấy đều hỗn hợp này ở nhiệt độ phũng, sau một thời gian thu được dung dịch cú màu nõu đỏ. Dung dịch này được giữổn định trong sỏu giờđể loại bỏ cỏc bọt khớ. Tiếp tục khuấy nhẹ dung dịch trờn, thờm từ từ dung dịch NH4OH 0,001 M cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đen.
Giữổn định nhiệt ở 60 oC trong mụi trường tối, thời gian 12 giờ, chất lỏng cú hiện tượng phõn lớp, lọc bỏ chất lỏng trong suốt phớa trờn, rửa mẫu bằng nước cất nhiều lần dưới tỏc dụng của từ trường ngoài cho đến khi pH đạt giỏ trị khoảng 7,4. Gel thu được, đem phõn tỏn trong dịch truyền tĩnh mạch bằng rung siờu õm với cụng suất từ 30 đến 35W trong 2 giờ.
Sản phẩm cuối cựng thu được là chất lỏng từ đó được bọc polime tự nhiờn starch/glucozamin mang curcumin cú màu nõu - vàng (với starch); đỏ mun (glucozamin) khụng bị sa lắng theo thời gian. Sơđồ quỏ trỡnh hoạt tớnh húa sinh học cho cỏc hạt nanụ từđược minh họa trờn hỡnh 3.1.
Hỡnh 3.1. Sơ đồ minh họa quỏ trỡnh tổng hợp cỏc hạt nanụ từ tương thớch sinh học
3.1.2. Tổng hợp cỏc hạt nanụ từ tớnh Ca(CuxMn3-x)Mn4O12 (0,0 ≤ x ≤ 3,0) tương thớch sinh học thớch sinh học
Cỏc hoỏ chất và dụng cụ thớ nghiệm bao gồm: Muối Ca(NO3)2. 4H2O
Muối Cu(NO3)2. 4H2O Muối Mn(NO3)2. 3H2O
Axit citric; dung dịch NH4OH 25% Axeton; cồn tuyệt đối
Polime tự nhiờn: strarch (C6H10O5)n; glucozamin – chitosan; curcumin Mỏy khuấy cơ với tốc độ tối đa 30.000 vũng/phỳt.
Mỏy rung siờu õm với cụng suất tối đa là 500 W. Tủ sấy 250 oC;
Lũ nung với nhiệt độ tối đa 1200 oC
Và một số dụng cụ thủy tinh cần thiết khỏc.
Quỏ trỡnh thớ tổng hợp
Cỏc hạt nanụ từ tớnh Ca(CuxMn3-x)Mn4O12 được tổng hợp bằng phương phỏp Son- gen xitrat. Hỗn hợp cỏc muối Ca(NO3)2, Cu(NO3)2 và Mn(NO3)2 với cỏc thành
phần khỏc nhau, tương ứng với giỏ trị thay thế 0,0 ≤ x ≤ 3,0, được hũa tan trong nước với sự tham gia của dịch axit citric.
Khuấy đều hỗn hợp dung dịch trờn ở nhiệt độ 60 oC.
Sau 8 giờ, ta thu được gel hữu cơ cú màu xanh thẫm. Hỗn hợp gel này được sấy khụ ở nhiệt độ 120 oC.
Nung phõn hủy cỏc tiền chất hữu cơ và cỏc nitrate ở nhiệt độ 600 oC trong thời gian 5 giờ. Hỗn hợp thu được bột oxit kim loại cú dạng màu đen sau khi phõn hủy. Trộn hỗn hợp oxit này với muối kali cú nhiệt độ núng chảy thấp như KClO3/KCl.
Ủ nhiệt ở cỏc giỏ trị khỏc nhau từ 750 oC đến 1000 oC, trong thời gian từ 5 giờđến 8 giờ, thu được cỏc hạt nanụ từ tớnh Ca(CuxMn3-x)Mn4O12 (0,0 ≤ x ≤ 3,0).
Sản phẩm cuối cựng thu được là cỏc nanụ từ tớnh Ca(CuxMn3-x)Mn4O12 với thành phần thay thế Cu nằm trong khoảng từ 0,0 đến 3,0. Quỏ trỡnh tổng hợp này được minh họa trờn hỡnh 3.2.
Hỡnh 3.2. Giản đồ minh họa quỏ trỡnh tổng hợp cỏc hạt nanụ từ tớnh Ca(CuxMn3-x)Mn4O12 (0,0 ≤ x ≤ 3,0)
Hoạt tớnh húa sinh học cho cỏc hạt nanụ từ CaCuMn6O12 bằng cỏc polime tự nhiờn
Khuấy đều hỗn hợp gồm: 5 ml dung dịch starch (50mg/l) (hoặc chitosan- CS): 20 ml dung dịch curcumin (0,001 M curcumin trong etanol) và cỏc hạt nanụ CaCuMn6O12.
Giữổn định nhiệt ở 60 oC trong thời gian 12 giờ, chất lỏng cú hiện tượng phõn lớp, lọc bỏ chất lỏng trong suốt phớa trờn, rửa mẫu bằng nước cất nhiều lần dưới tỏc dụng của từ trường ngoài (pH = 7,4).
Sản phẩm thu được, đem phõn tỏn trong dịch truyền tĩnh mạch bằng rung siờu õm với cụng suất từ 30 đến 35W trong 2 giờ.
Sản phẩm cuối cựng thu được là chất lỏng từ đó được bọc polime tự nhiờn starch/chitosan mang curcumin cú màu nõu vàng khụng bị sa lắng theo thời gian. Sơ đồ quỏ trỡnh hoạt tớnh húa sinh học cho cỏc hạt nanụ từđược minh họa trờn hỡnh 3.3.
Hỡnh 3.3. Sơ đồ minh họa quỏ trỡnh hoạt tớnh húa sinh học cho cỏc hạt nanụ từ