để tăng cường khả năng phân tán ống nanô cácbon (CNTs) vào các loại vật liệu nền nói chung hay chất lỏng, chất keo nói riêng thì bề mặt của vật liệu CNTs cần phải ựược biến tắnh ựể gắn kết với các nhóm chức hóa học. Hiện nay có nhiều phương pháp khác nhau ựể biến tắnh gắn nhóm chức hóa học lên bề mặt của CNTs, trong các phương pháp ựó thì phổ biến nhất là phương pháp biến tắnh hóa học bằng cách sử dụng chất oxi hóa mạnh. Các nhóm chức dùng ựể gắn kết lên bề mặt CNTs cũng khá ựa dạng, trong ựó phổ biến nhất là nhóm chức ỜCOOH và nhóm chức ỜOH. Dựa trên mục tiêu nghiên cứu của luận án, chúng tôi tập trung vào quy trình công nghệ biến tắnh gắn nhóm chức ỜCOOH và ỜOH lên bề mặt CNTs. [58-60]
Hình 2.1. Quy trình biến tắnh gắn nhóm chức ỜCOOH và ỜOH lên bề mặt CNTs
Ngoài ra việc biến tắnh nhóm chức lên CNTs cũng giúp nâng cao hơn hiệu quả dẫn nhiệt của chất lỏng như nhóm nghiên cứu SZ Heris ựã công bố [15]. để biến tắnh gắn nhóm chức ỜCOOH hoặc ỜOH lên bề mặt vật liệu CNTs chúng tôi sử dụng quy trình tổng quan như ựược thể hiện trên hình 2.1. Quy trình này ựược thực hiện qua các bước như sau [58-60]:
- Bước 1: 1 gam CNTs ựược ựưa vào bình cầu chứa 100 ml hỗn hợp axắt HNO3 và H2SO4 với tỉ lệ về số mol là 1:3.
- Bước 2: khuấy trộn ựều hỗn hợp trên bằng máy khuấy từ ở 80oC trong 4 giờ. - Bước 3: Rung siêu âm toàn bộ hỗn hợp thu ựược ở bước trên trong 4 giờ.
- Bước 4: Tiến hành lọc rửa sản phẩm huyền phù thu ựược ở bước trên bằng máy lọc hút chân không ựể loại bỏ thành phần axắt dư.
Trong ựó: Việc kiểm tra lượng axắt dư ựược thực hiện bằng cách tiến hành xác ựịnh ựộ pH của dịch lọc khi ựưa giấy chỉ thị pH vào hỗn hợp, khi giấy chỉ thị không ựổi màu thì chứng tỏ CNTs ựã sạch, không còn axắt dư.
CNTs 0,3 mol H0,1 mol HNO3
2SO4 Rung siêu âm Dung dịch A
CNTs- COOH ướt CNTs-COOH khô Sấy khô CNTs-COCl CNTs-OH Ngâm trong SOCl2
Lọc rửa với H2O2 Lọc với
nước cất Máy lọc hút chân không Khuấy ựều 4 h 4 h 24 h 24 h
41
- Bước 5: Chất bột sau khi lọc rửa ựược sấy khô ở 80oC trong 24 giờ ựể thu ựược sản phẩm biến tắnh CNTs-COOH.
- Bước 6: để biến tắnh gắn thêm nhóm chức ỜOH thì vật liệu CNTs-COOH ựược ngâm trong dung dịch SOCl2 trong máy rung siêu âm với thời gian 24h tại nhiệt ựộ 24oC ựể thu ựược CNTs-COCl.
- Bước 7: Cuối cùng, vật liệu CNTs-COClựược lọc rửa bằng H2O2 ựể thu ựược vật liệu CNTs biến tắnh gắn nhóm chức OH.
Cơ chế của việc hình thành nhóm chức ỜCOOH và ỜOH trên bề mặt CNTs ựã ựược trình bày trong nhiều công trình công bố trên thế giới, trong ựó giải thắch hỗn hợp axit HNO3 và H2SO4 ựóng vai trò là chất oxi hóa mạnh tạo ra các khuyết tật ở bề mặt của CNTs. Từ những vị trắ khuyết tật trên bề mặt CNTs, nguyên tố Cacbon sẽ liên kết với các nhóm chức bên ngoài như ỜOH và Ờ COOH ựể tạo thành CNTs biến tắnh. Việc biến tắnh sẽ không ảnh hưởng nhiều ựến tắnh chất cơ, nhiệt, ựiện của MWCNTs vì chỉ lớp ngoài cùng của MWCNTs bị biến ựổi về mặt hóa học, còn tất cả các lớp phắa trong của MWCNTs vẫn giữ nguyên ựóng vai trò ổn ựịnh tắnh chất ựộc ựáo vốn có của CNTs. [61-62]