- Phổ khối lượng (MS và HRMS)
a. Kết quả phân tích hợp chất 220a
Tiến hành phân tích hợp chất 220a và thu được kết quả sắc đồ như
sau:
Kết quả về diện tích pic:
Máy HPLC được ghép nối với MS cho chúng tôi xác định phổ khối của hai chất tương ứng với các thời gian lưu như sau:
Hình 3.18b: Phổ MS của hợp chất ở thời gian lưu t=22.3 phút (trái) và phổ MS của hợp chất ở thời gian lưu t=24.1 (phải)
Trên sắc kí đồ píc 1 có tR = 22,319 phút có phổ khối lượng với píc ion giả phân tử là 839,0 tương ứng với [M+M+Na]+(hình 3.18b (trái)).
Pic 2 có thời gian lưu 24,124 phút cũng có píc ion giả phân tử là
839,6 tương ứng với [M+M+Na]+ (hình 3.18b(phải)) Khẳng định pic 1 và
pic 2 là hai đồng phân lập thể dạng cis và trans với dạng cis là chiếm ưu thế (cấu dạng cis đã được chứng minh bằng phổ NMR).
Từ đó có thể thấy rằng phương pháp HPLC cho phép tách và phân tích hai đồng phân cis và trans của hợp chất β-lactam 220a. Từ đó ta tính được độ chọn lọc lập thể của hợp chất220alà:
% as % as % as % as di teroisomerA di teroisomerB de di teroisomerA di teroisomerB de= .100% = 97,6% b. Kết quả phân tích hợp chất 220b
Đối với hợp chất 220bkhi phân tích bằng máy HPLC chúng tôi thu
được sắc đồ (hình 3.19):
Hình 3.19a.Sắc ký đồ của hợp chất220b
Kết quả về diện tích pic:
Tương tự như hợp chất220a, phổ MS của các chất ứng với các thời
gian lưu 22,74 phút và 24,241 phút cùng xuất hiện pic ion giả phân tử [M +M+Na] là 908,3 (hình 3.19b). Khẳng định hai chất thuộc pic 1 (tR=22,74) và pic 2 (tR=24,241) là hai đồng phân cis-trans của cùng một hợp chất.
Hình 3.19b: Phổ MS của pic 1 (tR=22,74) (trái) và pic 2 (tR=24,241) (phải) Từ kết quả phân tích HPLC cho phép tính độ chọn lọc lập thể của hợp chất220blà:de= 96,7 %