Để đảm bảo cho nồng độ chất điện hoạt ở lớp dung dịch sát bề mặt điện cực không thay đổi trong quá trình điện phân làm giàu thì cần cho điện cực quay với một tốc độ không đổi. Nếu sử dụng điện cực rắn đĩa quay thì cho điện cực quay với tốc độ không đổi từ 1000 ÷ 4000 vòng/phút để đảm bảo chuyển động của chất lỏng
kết quả thu đƣợc hoàn toàn không định lƣợng và không lặp lại [94]. Vì vậy chúng tôi khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quay điện cực bằng cách ghi đo dòng Von-Ampe hòa tan anot xung vi phân của dung dịch [Cd2+] = 1,78.10-8 M, [In3+] = 6,09.10-8 M; [Pb2+] = 0,97.10-8 M trong nền đệm axetat nồng độ 0,1 M, pH = 4,5 và KBr 0,1 M với các ĐKTN nhƣ ghi ở bảng 3.2 nhƣng tốc độ quay điện cực thay đổi từ 1000 ÷ 3500 vòng/phút. Các kết quả thể hiện ở bảng 3.7, hình 3.19, hình 3.20.
Bảng 3.7. Ảnh hƣởng của tốc độ quay điện cực đến Ip của Cd2+, In3+ và Pb2+
ω (vòng/phút) 1000 1400 1800 2000 2400 2800 3000 3500 Ip(μA) Cd2+ 0,26 0,49 0,73 1,25 1,21 1,13 1,08 0,95
In3+ 0,14 0,19 0,32 0,47 0,48 0,42 0,40 0,36 Pb2+ 0,29 0,48 0,73 1,32 1,11 1,05 1,02 0,91
Hình 3.19. Đƣờng DP-ASV của Cd2+, In3+ và Pb2+ở các tốc độ quay điện cực khác nhau
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 0 1000 2000 3000 4000 Tốc độ quay điện cực (vòng/phút) Ip ( μ A) Cd In Pb Hình 3.20. Ảnh hƣởng của tốc độ quay điện cực đến Ip của Cd2+, In3+ và Pb2+ ĐKTN: [Cd2+] = 1,78.10-8 M, [In3+] = 6,09.10-8 M; [Pb2+] = 0,97.10-8 M trong nền đệm axetat 0,1M,
pH = 4,5 và KBr 0,1M; tốc độ quay điện cực thay đổi, các ĐKTN khác nhƣ đƣợc ghi ở bảng 3.2. Nhƣ vậy khi tăng tốc độ quay điện cực từ 1000 ÷ 2000 vòng/phút thì Ip của Pb,
Khi tiếp tục tăng tốc độ quay điện cực từ 2400 vòng/phút đến 3500 vòng/phút thì Ip của Cd, Pb giảm, Ip của In tăng nhẹ sau đó cũng giảm, chân pic giữa Pb và In dâng lên, pic thu đƣợc không cân đối. Hiện tƣợng này có thể do khi quay điện cực với tốc độ quá mạnh có thể dẫn tới hiện tƣợng bong vỡ bề mặt điện cực làm hạn chế khả năng tạo màng bitmut và làm giàu các ion, nên Ip giảm. Tại tốc độ quay điện cực 2000 vòng/phút, pic của cả 3 kim loại đều cao và cân đối, nên chúng tôi chọn tốc độ quay điện cực thích hợp cho các nghiên cứu tiếp theo là 2000 vòng/phút.