pháp Von-Ampe hòa tan
Trong luận án này, chúng tôi nghiên cứu chế tạo điện cực paste ống nano cacbon biến tính bằng Bi2O3 (Bi2O3-CNTPE) để làm điện cực làm việc sử dụng cho thiết bị phân tích cực phổ, sau đó sử dụng hệ thống thiết bị cực phổ chứa điện cực làm việc chế tạo đƣợc để nghiên cứu phân tích lƣợng vết Cd, In, Pb trong mẫu phân tích. Các nội dung nghiên cứu thực nghiệm cụ thể bao gồm:
- Nghiên cứu kích cỡ điện cực ảnh hƣởng đến tín hiệu Von- Ampe hòa tan của chất phân tích.
- Nghiên cứu hình ảnh bề mặt của điện cực chế tạo đƣợc bằng phƣơng pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM).
- Nghiên cứu độ bền của điện cực.
* Nghiên cứu đặc tính điện hóa của điện cực làm việc:
- Nghiên cứu khoảng thế làm việc của nền điện ly.
- Nghiên cứu đƣờng Von-Ampe vòng của Cd2+, In3+, Pb2+ trên điện cực Bi2O3- CNTPE.
- Nghiên cứu bản chất sự xuất hiện pic Von- Ampe hòa tan của Cd2+, In3+, Pb2+ trên điện cực Bi2O3-CNTPE.
* Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến tín hiệu Von – Ampe hòa tan của Cd, In và Pb:
- Nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng đến tín hiệu Von-Ampe hòa tan của Cd, In, Pb nhƣ: thành phần nền, pH, thế điện phân, thời gian điện phân, thời gian sục khí N2
đuổi oxi, tốc độ quay điện cực, biên độ xung, tốc độ quét thế, ảnh hƣởng và cách loại trừ ảnh hƣởng của các chất đi kèm,…
- Đánh giá độ lặp lại, độ chính xác, độ nhạy và khoảng tuyến tính. - Xây dựng đƣờng chuẩn.
* Phân tích mẫu thực và xây dựng quy trình phân tích:
- Kiểm soát chất lƣợng quy trình phân tích qua phân tích mẫu chuẩn (mẫu vật liệu so sánh đƣợc cấp chứng chỉ - kí hiệu là mẫu CRM) và phân tích đối chứng theo phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GF-AAS).
- Áp dụng phƣơng pháp DP-ASV sử dụng điện cực Bi2O3-CNTPE để phân tích vết Cd, In và Pb trong một số mẫu thực (nƣớc sông, nƣớc hồ, nƣớc biển, nƣớc thải khu công nghiệp).