Theo [83], với mỗi nền điện ly ghi đo, bắt đầu là sự phân hủy dung môi thƣờng là nƣớc và kết thúc là sự phóng điện của nền, đó là khoảng thế làm việc của nền điện ly. Khoảng thế làm việc của nền phụ thuộc vào bản chất nền, pH và điện cực làm việc đã lựa chọn. Mọi nghiên cứu điện hóa chỉ có thể nằm trong khoảng làm việc của nền điện ly. Với điện cực màng Bi (BiFE), giới hạn anot kém hơn so với điện cực HgFE do bitmut là kim loại dễ bị oxy hóa hơn Hg, giới hạn catot của điện cực BiFE khác không đáng kể so với điện cực HgFE trong cùng điều kiện [101].
Để tìm khoảng thế làm việc của điện cực Bi2O3-CNTPE trong các nền điện ly khác nhau, chúng tôi tiến hành ghi đo đƣờng DP-ASV của 4 nền điện ly khác nhau: Nền đệm axetat, nền HCl 0,1M, nền HNO3 0,1M, nền đệm Hepes (pH = 8) với tốc độ quét thế 15 mV/s, biên độ xung 0,03 V, tốc độ quay điện cực 2000 vòng/phút, thời gian đuổi oxi 120s và làm sạch điện cực ở thế + 0,3 V trong 20s. Phổ đồ DP-ASV
Từ phổ đồ ghi đƣợc, hấy nền đệm axetat có khoảng thế làm việc từ +1,10V đến -1,25V rộng hơn so với 3 nền còn lại. Điều này đƣợc giải thích do với nền axit xảy ra sự khử H+ tạo thành hidro nhỏ li ti bám lên bề mặt điện cực làm giảm khả năng làm giàu kim loại trên bề mặt điện cực. Với nền đệm Hepes có môi trƣờng kiềm, có thể xảy ra quá trình tạo kết tủa bimut hidroxit nên quá trình tạo màng kém dẫn tới giảm hiệu quả làm giàu [45]. Vì vậy dung dịch đệm axetat đƣợc chọn làm nền điện ly cho các phép ghi đo tiếp theo.
a) Nền đệm axetat 0,1M, pH = 4,5 b) Nền HCl 0,1M
3.2.2. Nghiên cứu đƣờng Von -Ampe vòng của Cd2+, In3+, Pb2+ trên điện cực Bi2O3-CNTPE