Chúng tôi tiến hành chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) trên thiết bị Field Emission Scanning Electron Microscope, S-4800, Hitachi để quan sát hình ảnh bề mặt của vật liệu trong các trƣờng hợp:
- Trƣờng hợp 1 (hình 3.3a) : Ống nanocacbon
- Trƣờng hợp 2 (hình 3.3b): Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE
- Trƣờng hợp 3 (hình 3.3c): Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE đã đƣợc tạo màng bitmut bằng cách điện phân dung dịch đệm axetat ở thế điện phân -1,2V trong thời gian 60s. Sau đó tháo điện cực ra, rửa sạch bằng nƣớc cất hai lần, thấm khô bằng giấy lọc rồi dùng chốt inoc đẩy hỗn hợp điện cực ra khỏi ống teflon, dùng dao inoc cắt một lớp mỏng bề mặt điện cực có chứa màng bitmut dán lên tấm băng dính kim loại, đem đi chụp ảnh SEM.
- Trƣờng hợp 4 (hình 3.3d): Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE đã đƣợc tạo màng Pb-Bi bằng cách điện phân dung dịch đệm axetat chứa [Pb2+] = 40ppb ở thế điện phân -1,2V trong thời gian 60s. Sau đó tháo điện cực ra, rửa sạch bằng nƣớc cất hai lần, thấm khô bằng giấy lọc rồi dùng chốt inoc đẩy hỗn hợp điện cực ra khỏi ống teflon, dùng dao inoc cắt một lớp mỏng bề mặt điện cực có chứa màng Pb-Bi dán lên tấm băng dính kim loại, sau đó đem đi chụp ảnh SEM.
a) Ống nanocacbon b) Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE c) Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE đã đƣợc phủ lớp màng Bi d) Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE đã đƣợc phủ lớp màng Pb/Bi Hình 3.3. Kết quả chụp ảnh SEM
Kết quả chụp SEM cho thấy, ống nanocacbon ban đầu có kích thƣớc rất nhỏ (từ vài chục đến vài trăm nm) (hình 3.3a) nhƣng sau khi tạo thành điện cực Bi2O3- CNTPE hay tạo màng Bi/màng Pb-Bi thì hình ảnh của bề mặt điện cực đã bị thay đổi đáng kể. Hình ảnh bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE (hình 3.3b) cho thấy điện cực có bề mặt tƣơng đối đồng đều tạo thuận lợi cho Bi làm giàu trên bề mặt điện cực. Sau khi tạo lớp màng Bi (hình 3.3c), màng Bi có cấu trúc theo không gian ba chiều với lớp màng có kích thƣớc tƣơng đối đồng đều tạo điều kiện cho Pb bám lên bề mặt điện cực Bi tạo thành gian kim loại với Bi (hình 3.3d).