, (CK/CR) M 3R
KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu2.1.1 Dụng cụ 2.1.1 Dụng cụ
Các dụng cụ thuỷ tinh đo thể tích như: pipet, micropipet, buret, eclen, bình định mức, cốc thuỷ tinh có thể tích khác nhau đều được ngõm rửa kỹ bằng hỗn hợp có tớnh oxy hoá mạnh như hỗn hợp sunfocromic, tráng rửa bằng nước cất một lần và hai lần.
2.1.2 Thiết bị nghiên cứu
● Cân phân tích: Các phộp cõn được thực hiện trên cân phân tích Startoris có độ chính xác 0,2mg.
● Máy đo pH PRECISA- 900 (Thụy sĩ) được chuẩn hoá bằng các dung dịch đệm chuẩn pH = 4,00 và pH = 7,00 trước khi dùng.
● Máy đo quang UV- 160A UV-VISBL recording SHIMADZU và máy JASCO-V-530-UV/VIS Spectrophotometer- (Nhật Bản).
● Tính toán và xử lý số liệu thực nghiệm bằng chương trình MS-Excell, phần mềm đồ hoạ Matlab 5.3 và chương trình MS-Excell trên máy vi tính.
● Sử dụng nước cất 2 lần bằng máy cất nước HAMILTON - Anh.
2.2 Pha chế hoá chất
Tất cả hoá chất sử dụng trong luận văn đều thuộc loại tinh khiết hoá học (PC) hoặc tinh khiết phõn tích (PA), nước cất một lần và hai lần.
2.2.1 Dung dịch Pb2+ (10-3 M)
Pha Pb(NO3)2 10-3 M trong HNO3 0,01M.
● Pha 500ml dung dịch HNO3 0,01M từ dung dịch HNO3 đặc nồng độ 24,01M (d = 1,513 ở 200C).
● Pha 100ml dung dịch Pb2+ 10-1M.
Cân chính xác 3,312g Pb(NO3)2 trên cân phân tích cho vào bình định mức 100ml rồi axit hóa bằng dung dịch HNO3 0,01M vừa pha ở trên cho tan hết, sau đó định mức đến vạch, ta được dung dịch Pb2+ 10-1M.
● Pha 250ml dung dịch Pb2+ 10-3M từ dung dịch Pb2+ 10-1M.
Hút 2,5ml dung dịch Pb2+ 10-1M cho vào bình định mức 250ml sau định mức bằng dung dịch axit HNO3 10-2M đã pha ở trên. Nồng độ Pb 2+ được kiểm tra lại bằng cách chuẩn độ EDTA ở pH = 7,5, chỉ thị PAN chuyển từ màu đỏ sang màu vàng.
2.2.2 Dung dịch PAN 10-3M
Cân chính xác trên cân phân tích 0,0623g PAN, hòa tan trong bình định mức 250ml bằng một lượng axeton xác định (60% axeton về thể tích), lắc đều rồi định mức bằng nước cất hai lần đến vạch ta được dung dịch PAN có nồng độ 10-3M. Các dung dịch có nồng độ nhỏ hơn được pha từ dung dịch này (PAN và phức Pb(II) – PAN tan ít trong pha nước).
2.2.3 Dung dịch hóa chất khác
● Dung dịch KNO3 1M sử dụng để điều chỉnh lực ion μ = 0,1 được pha chế bằng cách cân chính xác trên cân phân tích 10,100g KNO3 chuyển vào bình định mức 100ml, thêm nước cất hai lần, lắc đều rồi định mức đến vạch thu được dung dịch KNO3 có nồng độ 1M.
● Pha chế các dung dịch NaOH và HNO3 ở các nồng độ khác nhau sử dụng để điều chỉnh pH.
2.3 Cách tiến hành thí nghiệm
2.3.1 Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN
Hút chính xác một thể tích cần thiết dung dịch PAN cho vào cốc, thêm một thể tích xác định axeton, thêm một thể tích xác định dung dịch KNO3 1M để được lực ion hằng định. Điều chỉnh pH bằng dung dịch NaOH hoặc dung dịch HNO3 đến giá trị cần thiết (kiểm tra bằng máy pH mét), sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 10ml, tráng cốc, thêm nước cất hai lần đã chỉnh cùng pH đến vạch định mức. Sau đó lấy phần dung dịch để làm dung dịch so sánh khi đo mật độ quang của phức .
Hút chính xác một thể tích dung dịch Pb2+, thêm một thể tích xác định dung dịch PAN và một thể tích xác định dung dịch axeton, sau đó cho thêm một thể tích xác định dung dịch KNO3 1M để giữ lực ion cố định. Thêm nước cất hai lần vào dung dịch này, điều chỉnh pH bằng dung dịch NaOH hoặc dung dịch HNO3 đến giá trị cần thiết (kiểm tra bằng máy pH mét), sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 10ml, rửa điện cực, tráng cốc, thêm nước cất hai lần đã chỉnh cùng pH đến vạch định mức, để cho dung dịch phức ổn định. Sau đó lấy phần dung dịch của phức đo mật độ quang với dung dịch so sánh là dịch PAN ở trên.
2.3.3 Phương pháp nghiên cứu
Nghiên cứu sự tạo phức đơn ligan Pb2+- PAN trong hỗn hợp dung môi axeton – nước (axeton chiếm 11,2%) bằng phương pháp trắc quang.
Xác định các điều kiện tạo phức tối ưu như:Bước sóng tối ưu (λmax), thời gian tối ưu (ttư), khoảng pH tối ưu ...
Các thí nghiệm nghiên cứu được tiến hành ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát .
2.4 Xử lý các kết quả thực nghiệm (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
● Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Pb2+ và thuốc thử PAN - được xử lý bằng phần mềm đồ họa Matlab 5.3.
● Cơ chế phản ứng, phương trình đường chuẩn và các tham số định lượng của phức được xử lý trên máy tính bằng chương trình Descriptive statistic, Regression trong phần mềm MS- Excell.
Chương III