. = 0,524 Thay vào công thức tính được
b. Ảnh hưởng của ion Cu2+
3.6.2 Chế hóa và định lượng chì trong mẫu nhân tạo bằng phương pháp trắc quang dựa trên sự tạo phức đơn ligan
Để đánh giá độ chính xác của phương pháp và có cơ sở khoa học trước khi ứng dụng kết quả nghiên cứu để xác định hàm lượng chì trong một số đối tượng phân tích.
Chúng tôi chuẩn bị các dung dịch phức Pb2+-PAN- trong bình định mức 10ml, ở pH = 7,10, trong đó có mặt các ion cản (có hàm lượng nằm trong phạm vi cho phộp).CPb2+ = 3,0 .10-5M, CPAN = 7,0.10-5M.
Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch phức so với thuốc thử PAN. Lặp lại thí nghiệm 5 lần kết quả được trình bày trong bảng 3.24.
Bảng 3.24 : Kết quả xác định chì trong mẫu nhân tạo bằng phương pháp trắc quang (l =1,00cm; μ = 0,1; pH = 7,10; λ = 555 nm) Hàm lượng thực của chì (M) ΔАi Hàm lượng chì (M) xác định được 3,00.10-5 0.425 2.976. 10-5 3,00.10-5 0.421 2.948.10-5 3,00.10-5 0.428 2.997. 10-5 3,00.10-5 0.426 2.983. 10-5 3,00.10-5 0.417 2.920. 10-5
Để đánh giá độ chính xác của phương pháp, chúng tôi sử dụng hàm phân bố student để so sánh giá trị trung bình của hàm lượng chì xác định được với giá trị thực của nó, ta có bảng các giá trị đặc trưng (bảng 3.25) của tập số liệu thực nghiệm.
Bảng 3.25: Các giá trị đặc trưng của tập số liệu thực nghiệm:
Giá trị trung bình ( ) Phương sai (s2) Độ lệch chuẩn ε t (0,95; 4) 2,965.10-5M 9,457.10-14 1,375.10-7 3,817.10-7 2,776
Khoảng tin cậy:
→ 2,927.10-5 C 3,003.10-5
Ta có : ttn =
Ta thấy ttn < t (0,95;4) → ≠ a là do nguyên nhân ngẫu nhiên với p = 0,95.
Sai số tương đối của phép xác định này (q% = 1,29%) < 5%.
Như vậy ta có thể áp dụng kết quả nghiên cứu để xác định hàm lượng chì trong một số đối tượng phõn tích khác nhau.
KẾT LUẬN
Sau thời gian tiến hành đề tài luận văn chúng tôi rút ra một số kết luận sau: 1.Lần đầu tiên đã nghiên cứu một cách có hệ thống sự tạo phức Pb(II)-PAN- trong hỗn hợp nước và axeton bằng phương pháp trắc quang.
2. Các điều kiện tạo phức đơn ligan tối ưu:
2.1 Bước sóng hấp thụ cực đại của phức đơn ligan: λ = 555nm. 2.2 Khoảng pH tối ưu là (6,9 – 7,5), chọn pH tối ưu là 7,10.
2.3 Thời gian phức trong hỗn hợp nước-axeton có mật độ quang ổn định (15 phút sau khi pha chế).
3. Đã nghiên cứu cơ chế phản ứng tạo phức .
• Xây dựng các giản đồ phân bố của Pb(II), PAN • Xây dựng đồ thị phụ thuộc -lgB = f(pH)
• Đã xác định được cơ chế của phản ứng tạo phức đơn ligan, từ đó xác định được :
- Dạng chì đi vào phức là: Pb2+
- Dạng PAN đi vào phức: R-
4. Đã xác định các tham số định lượng của phức đơn ligan. Phản ứng tạo phức:
• Đã xác định hằng số cân bằng điều kiện của phản ứng tạo phức đơn ligan, K
lgKcb=1,52 0,09
• Đã xác định hằng số bền điều kiện của phức đơn ligan lgβ = 25,74 0,12
• Đã xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức đơn ligan
Theo phương pháp Komar: Theo phương pháp đường chuẩn:
Hai kết quả của hai phương pháp này phù hợp nhau. 5. Kết quả ứng dụng phân tích.
• Xác định Pb2+ trong mẫu nhân tạo. Kết quả cho thấy tTN = 2,545 < tLT = 2,776
• Đã nghiên cứu các ion cản trở(Cu2+ ,Cd2+)
6. Có thể áp dụng phức đơn ligan nghiên cứu được để xác định vi lượng của chì trong các đối tượng phõn tớch bằng phương pháp trắc quang, một phương pháp thực thi, phù hợp với trang thiết bị sẵn có ở các phòng thí nghiệm ở Việt Nam, giá thành hạ.