- Máy khuấy từ gia nhiệt Van điều chỉnh
80*) Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM):
*) Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM):
a) b)
Hình 2.21. Ảnh hình thái bề mặt chụp bởi Kính hiển vi điên tử quét (SEM): hạt Fe3O4 (a) và Fe3O4 + SiO2 (b)
Ảnh hình thái trên Hình 2.21 của hai loại mẫu hạt nano đã chế tạo được chụp bằng thiết bị Hiển vi điện tử quét SEM-EDS (Oxford) tuy không thể hiện rõ kích thước hạt nhưng cho phép quan sát thấy mức độ đồng đều của các hạt chế tạo cho cả hai loại.
*) Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM):
81
Có thể nhận thấy sự phù hợp trong kích thước hạt nano qua kết quả tính toán bán thực nghiệm trên phổ nhiễu xạ tia X, d = 8,8 nm (Hình 2.19) và kích thước quan sát được trực tiếp bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (Hình 2.22) nằm trong dải từ 8 – 10 nm. Các mẫu đã chế tạo cùng một chế độ nên độ hạt khá đồng đều. Kích thước hạt trung bình cho tất cả các sản phẩm hạt đã chế tạo nằm trong khoảng dao động rất nhỏ từ 8 đến 10 nanomet. Do kích thước của protein nằm trong dải từ 5 – 50 nm, bề ngang của các ADN nằm trong dải vài nanomet, nên kích thước hạt nano từ đã chế tạo như trên hoàn toàn phù hợp với yêu cầu đặt ra của đề tài phục vụ việc gắn kết các protein hoặc ADN lên hạt nano.
*) Đường cong từ hóa của mẫu bọc SiO2 và không bọc SiO2:
-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 M( H ) H Fe3O4 boc S iO2 Fe3.04
Hình 2.23. Đường cong từ trễ của 2 mẫu hạt đo tại nhiệt độ phòng.
Đường cong từ trễ xác định tại nhiệt độ phòng của 2 mẫu hạt trình bày trên Hình 2.23 cho thấy tính chất siêu thuận từ đặc trưng của sản phẩm hạt
82
nano từ thu được. Điều này thể hiện qua sự không tồn tại của quá trình trễ trên đường cong mà hoàn toàn là các đường cong đơn. Tính siêu thuận từ thể hiện ở chỗ khi từ trường ngoài bằng không (0) thì từ độ của các hạt cũng bằng không, tức là hạt chỉ có từ tính khi được đặt trong một từ trường nào đó. Về độ lớn, các hạt nano có bọc SiO2 có từ độ nhỏ hơn so với các hạt không bọc SiO2. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với các nghiên cứu trên hạt nano từ có bọc và không bọc lớp SiO2 đã công bố (xem [98,99] làm ví dụ).