II.1. Phương pháp và điều kiện chiết Hesperidin.
Hesperidin là một hợp chất cĩ thể tan trong nhiều dung mơi, độ tan tăng dần trong các dung mơi sau:
+ Benzen + Chloroform + Nước + Aceton + Methanol + Dung dịch NaOH lỗng
Hesperidin tan tốt trong dung dịch NaOH lỗng. Tuy nhiên khi chiết Hesperidin từ bột vỏ quít bằng dung dịch NaOH lỗng bằng phương pháp ngâm dầm, tốn nhiều thời gian nhưng hiệu suất chiết khơng cao. Do đĩ chúng tơi chọn phương án chiết Hesperidin từ vỏ quít bằng dung mơi Methanol.
Điều kiện tiến hành
Chúng tơi chọn điều kiện tối ưu để tiến hành chiết tách Hesperidin như sau:
• Dụng cụ chiết : soxhlet.
• Chiết loại chất béo, chất màu :
+ Dung mơi : Ether dầu hỏa
+ Nhiệt độ chiết : nhiệt độ sơi của dung dịch. • Chiết Hesperidin :
+ Dung mơi : Methanol.
+ Nhiệt độ chiết : nhiệt độ sơi của dung dịch.
Luận văn thạc sĩ
Quy trình chiết :
Sơ đồ 3 :Quy trình chiết Hesperidin.
Học viên Nguyễn Thị Bích Trâm Trang 53 Bột vỏ quít
Chiết chất béo, chất màu
Lọc Dịch chiết
Methanol
(Thu hồi dung mơi)
Lọc Dịch chiết Chiết Hesperidin Lọc, rửa Hesperidin thơ bã Ether dầu hỏa
MeOH lạnh
Sấy Cắn MeOH
Luận văn thạc sĩ
II.2. Tinh chế Hesperidin.
.
Hesperidin chiết xuất được đem tinh chế và kết tinh nhiều lần trong Methanol.
Sơ đồ 4 : Quy trình tinh chế Hesperidin.
Học viên Nguyễn Thị Bích Trâm Trang 54 Hesperidin thơ Hịa tan Metanol Lọc nĩng Dịch lọc
Loại bớt dung mơi
Kết tinh Lọc, rửa Sấy Hesperidi n tinh Nước qua lọc Cặn Nước lạnh
Luận văn thạc sĩ