II.1. Phương pháp và điều kiện chiết Hesperidin.
Hesperidin là một hợp chất có thể tan trong nhiều dung môi, độ tan tăng dần trong các dung môi sau:
+ Benzen + Chloroform + Nước
+ Aceton + Methanol
+ Dung dịch NaOH loãng
Hesperidin tan tốt trong dung dịch NaOH loãng. Tuy nhiên khi chiết Hesperidin từ bột vỏ quít bằng dung dịch NaOH loãng bằng phương pháp ngâm dầm, tốn nhiều thời gian nhưng hiệu suất chiết không cao. Do đó chúng tôi chọn phương án chiết Hesperidin từ vỏ quít bằng dung môi Methanol.
Điều kiện tiến hành
Chúng tôi chọn điều kiện tối ưu để tiến hành chiết tách Hesperidin như sau:
• Dụng cụ chiết : soxhlet.
• Chiết loại chất béo, chất màu :
+ Dung môi : Ether dầu hỏa
+ Nhiệt độ chiết : nhiệt độ sôi của dung dịch. • Chiết Hesperidin :
+ Dung môi : Methanol.
+ Nhiệt độ chiết : nhiệt độ sôi của dung dịch.
Luận văn thạc sĩ
Quy trình chiết :
Sơ đồ 3 :Quy trình chiết Hesperidin.
Học viên Nguyễn Thị Bích Trâm Trang 53 Bột vỏ quít
Chiết chất béo, chất màu
Lọc Dịch chiết
Methanol
(Thu hồi dung môi)
Lọc Dịch chiết Chiết Hesperidin Lọc, rửa Hesperidin thô bã Ether dầu hỏa
MeOH lạnh
Sấy Cắn MeOH
Luận văn thạc sĩ
II.2. Tinh chế Hesperidin.
.
Hesperidin chiết xuất được đem tinh chế và kết tinh nhiều lần trong Methanol.
Sơ đồ 4 : Quy trình tinh chế Hesperidin.
Học viên Nguyễn Thị Bích Trâm Trang 54 Hesperidin thô Hòa tan Metanol Lọc nóng Dịch lọc
Loại bớt dung môi
Kết tinh Lọc, rửa Sấy Hesperidi n tinh Nước qua lọc Cặn Nước lạnh
Luận văn thạc sĩ