Phổ khối lượng của axetat đất hiếm

Một phần của tài liệu Tổng hợp cacboxylat của một số nguyên tố đất hiếm có khả năng thăng hoa và nghiên cứu tính chất, khả năng ứng dụng của chúng (Trang 84)

Phức chất Sm(Acet)3 được chọn đại diện cho các axetat đất hiếm để ghi phổ khối lượng. Các phổ +MS1 và -MS2 của Sm(Acet)3 của phức chất được đưa ra ở các hình từ 3.42 ÷ 3.45. Giả thiết về các ion mảnh tạo ra trong quá trình bắn phá được trình bày ở bảng 3.6.

Hình 3.42. Phổ +MS1 của phức chất Sm(Acet)3

Hình 3.43. Phổ -MS2(bắn phá từ mảnh m/z = 715) của phức chất Sm(Acet)3

Bảng 3.6. Các mnh ion gi thiết trong ph khi lượng(+MS1) ca phc cht Sm(Acet)3 m/z Mảnh ion Tần suất (%) 1374 [Sm5O2Acet10]+ 42,4 1270 [Sm4OAcet11 + 4H+]+ 19,3 1043 [Sm4O2Acet7 - 4H+]+ 92,6 714 [Sm3O2Acet4 - 5H+]+ 54,0 388 [Sm2(Acet - O)2 + H+]+ 44,8 Hình 3.44. Phổ -MS2 (bắn phá từ mảnh có m/z = 1040) của phức chất Sm(Acet)3 Hình 3.45. Phổ -MS2 (bắn phá từ mảnh có m/z = 1371) của phức chất Sm(Acet)3

Trên phổ +MS1 của phức chất xuất hiện pic với tần suất tương đối lớn ứng với m/z bằng 1374. Đây là pic có m/z lớn nhất, lớn hơn rất nhiều so với khối lượng phân tử của phức chất (M = 327). Như vậy, phức chất bị oligome hoá mạnh ở điều kiện ghi phổ. Điều này cũng được khẳng định khi xem xét các phổ -MS2 (bắn phá từ các mảnh có m/z = 715, 1040, 1371 trên phổ -MS1) của phức chất. Kết quả ở bảng 3.6 cho thấy trong pha hơi sammari axetat tồn tại ở dạng oligome, bao gồm các kiểu oligome chủ yếu như pentame [Sm5O2Acet10]+, tetrame [Sm4OAcet11 + 4H+]+, [Sm4O2Acet7 - 4H+]+, trime [Sm3O2Acet4 - 5H+]+ và đime [Sm2(Acet - O)2 + H+]+. Trong số các oligome được tạo thành, dạng tetrame [Sm4O2Acet7 - 4H+]+ chiếm một lượng lớn.

Trên phổ -MS2 (bắn phá từ mảnh m/z = 715) của phức chất xuất hiện pic ion [M-H]- có m/z = 326,8, ứng đúng với công thức phân tử giả định của phức chất. Tuy nhiên mảnh này có tần suất rất yếu, chứng tỏ monone này rất không bền trong điều kiện ghi phổ. Đặc tính này cho phép dự đoán sammari axetat nói riêng và các axetat đất hiếm nói chung thăng hoa rất kém.

Một phần của tài liệu Tổng hợp cacboxylat của một số nguyên tố đất hiếm có khả năng thăng hoa và nghiên cứu tính chất, khả năng ứng dụng của chúng (Trang 84)