Quá trình thăng hoa các phức chất được thực hiện trên thiết bị mô tả ở hình 2.1, tại phòng thí nghiệm phức chất, Khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
Quá trình thăng hoa được thực hiện như sau: cân chính xác một lượng chất (cỡ 0,03-0,05g), chuyển mẫu vào thuyền sứ rồi đặt thuyền vào ống thạch anh. Sau đó lắp ống thạch anh vào hệ thống thăng hoa. Chạy máy hút chân
không và theo dõi độ chân không trong hệ thống bằng áp kế. Tiến hành đốt nóng khi áp suất trong hệ đã ổn định (∼10 mmHg). Nhiệt độ của lò nung được điều chỉnh bằng cách thay đổi hiệu điện thế của nguồn điện cung cấp bởi một máy biến thế. Tăng nhiệt độ từ từ và theo dõi nhiệt độ trong hệ bằng một nhiệt kế đặt trong lò (có độ chính xác ± 1oC). Sản phẩm sau khi thăng hoa sẽ được ngưng tụ ở phần ống bao và được làm lạnh bằng nước chảy qua vòng làm lạnh.
Dừng thăng hoa khi chất đã thăng hoa hết hoặc không thăng hoa nữa. Để hệ thống về nhiệt độ phòng, tắt máy hút chân không và lấy thuyền sứ ra. Xác định khối lượng chất đã thăng hoa và khối lượng chất còn lại, đồng thời phân tích xác định hàm lượng kim loại trong mỗi phần theo phương pháp chuẩn độ complexon.
Khả năng thăng hoa của các phức chất được đánh giá thông qua hai đại lượng: phần trăm khối lượng chất đã thăng hoa và phần trăm kim loại đã thăng hoa (% kim loại đã thăng hoa 0. 0 .100%
. M M m C m C = ). Trong đó m: là khối lượng của phần thăng hoa hoặc phần cặn (g) 0
m : là khối lượng mẫu ban đầu lấy để thăng hoa (g)
M
C : là hàm lượng kim loại có trong phần thăng hoa (%)
0
M
C : là hàm lượng kim loại có trong mẫu ban đầu lấy để thăng hoa (%)